Nghiên cứu vi bọc tinh dầu bưởi da xanh (Citrus maxama) bằng kỹ thuật sấy phun

NTTU-NCKH-04 CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc Đơn vị chủ trì: Trường Đại học Nguyễn Tất Thành BÁO CÁO TƠNG KÉT ĐÈ TÀI NCKH DÀNH CHO CÁN Bộ• - GIẢNG VIÊN 2020 Tên đề tài: NGHIÊN CỨU VI BỌC TINH DẦU BƯỞI DA XANH (Citrus maxima) BẰNG KỸ THUẬT SẨY PHUN số hợp đồng: 2020.01.144/HĐ-KHCN Chủ nhiệm đề tài: Ths Nguyễn Phú Thương Nhân Đơn vị công tác: Viện Kỳ Thuật Công nghệ cao NTT Thời gian thực hiện: 06 tháng (Từ tháng 06/2020 đến tháng 12/2020) TP Hồ Chỉ Minh, ngày 15 tháng 06 năm 2020 MỤC LỤC Trang DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỪ VIẾT TẮT iii TÓM TẮT KÉT QUẢ NGHIÊN cứu vi MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỐNG QUAN 1.1 Đại cương bưởi 1.1.1 Giới thiệu 1.1.2 Phân loại 1.1.3 Đặc điểm sinh thái bưởi da xanh 1.1.4 Thành phần hóa học 1.1.5 Lợi ích sức khỏe 1.2 Kỳ thuật vi bao .8 1.2.1 Giới thiệu vi bọc tinh dầu 1.2.2 Các kỳ thuật vi bọc 1.3 Chất bao sử dụng cho vi bao 11 CHƯƠNG MỤC TIÊU VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CÚƯ 17 2.1 Mục tiêu nghiên cứu 17 2.2 Nội dung nghiên cứu 17 2.3 Hóa chất thiết bị 17 2.4 Phương pháp tống hợp bột vi bao tinh dầu 17 2.5 Phương pháp đánh giá tính chất cùa sản phẩm bột vi bao 18 2.6 Phương pháp bố trí thí nghiệm 21 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24 3.1 Thành phần hóa học tinh dầu bưởi da xanh 24 3.2 Ảnh hưởng cùa nồng độ chất mang 25 3.3 Ảnh hưởng nồng độ tinh dầu 26 3.4 Ảnh hưởng nhiệt độ sấy phun 28 3.5 Ảnh hưởng cúa tốc độ nạp liệu 30 3.6 Đánh giá thành phần tinh dầu sau trình vi bọc 32 3.7 Đánh giá hình thái sản phấm .33 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 35 4.1 Kết luận 35 4.2 Kiến nghị 35 TÀI LIỆU THAM KHẢO 36 PHỤ LỤC PHÂN TÍCH THỐNG KÊ 39 PHỤ LỤC 2: ẢNH SẢN PHÁM 43 PHỤ LỤC 3: DANH MỤC CÁC CỊNG TRÌNH ĐÀ CỊNG Bố 44 PHỤ LỤC 4: HỢP ĐÓNG, THUYẾT MINH ĐÈ CƯƠNG 69 ii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT STT Ký hiệu/chữ viết tắt Chữ viết tắt đầy đií/tiếng Anh Ý nghĩa tương ứng SEM Scanning Electron Microscopy Kính hiến vi điện tử quét DY Drying Yields Hiệu suất thu hồi bột MEY Microencapsulation Yields Hiệu suất vi bọc MEE Microencapsulation Efficiency Hiệu vi bọc SO Surface Oil Dầu bề mặt GC Gas Chromatography Sắc ký khí MS Mass Spectrometry Khối phổ iii DANH MỤC CÁC BIẾU, sơ ĐỊ, HÌNH ẢNH Hình Trang Hình 1.1 Cây bưởi trưởng thành cho trái Hình 1.2 Cấu tạo bưởi theo phân lớp Hình 1.3 Bưởi đường chín sớm Hình 1.4 Quả bưởi Phúc Kiến Hình 1.5 Quả bưởi Da Xanh Hình 1.6 Quả bưởi Diễn Hình 1.7 Quả bưởi Đoan Hùng Hình 1.8 Quả bưởi Da xanh Hình 1.9 Quả bưởi Tứ Xuyên Hình 1.10 Minh họa cấu trúc hạt vi bọc Hình 2.1 Sơ đồ minh họa trình vi bao tinh dầu phương pháp sấy phun 18 Hình 3.1 Sắc ký đo tinh dầu bưởi da xanh 24 Hình 3.2 Ảnh hưởng nồng độ chất bao đến tiêu sản phẩm 26 Hình 3.3 Ánh hưởng nong độ tinh dầu đến tiêu sản phẩm 28 Hình 3.4 Ánh hưởng nhiệt độ sấy phun đến tiêu sản phấm 30 Hình 3.5 Ảnh hưởng tốc độ nạp liệu đến tiêu sản phẩm 32 Hình 3.6 Sắc ký đo tinh dầu bưởi da xanh trước sau vi bọc 32 Hình 3.7 Ành SEM cấu trúc hạt vi bao tinh dầu bưởi da xanh 34 iv Trang Bảng Bảng 2.1 Danh mục hóa chất thiết bị sử dụng 17 Bảng 2.2 Bố trí thí nghiệm khảo sát nồng độ chất mang 22 Bảng 2.3 Bố trí thí nghiệm khảo sát nồng độ tinh dầu 22 Bảng 2.4 Bố trí thí nghiệm khảo sát nhiệt độ sấy phun 22 Bảng 2.5 Bố trí thí nghiệm khảo sát tốc độ nhập liệu 23 Bảng 3.1 Thành phần hóa học tinh dầu bưởi da xanh 24 Bảng 3.2 Tính chất bột vi bao nồng độ chất bao khác 25 Bảng 3.3 Tính chất bột vi bao nong độ tinh dầu .27 Bảng 3.4 Tính chất cùa bột vi bao nhiệt độ sấy phun khác 28 Bảng 3.5 Tính chất bột vi bao tốc độ nạp liệu khác 30 Bảng 3.6 Thành phần hóa học cùa tinh dầu trước sau vi bọc 33 V TÓM TẮT KẾT QUẢ NGHIÊN cứu Sản phẩm thực đạt Sản phấn đăng ký thuyết minh - OOg bột vi bao tinh dầu bưởi da - 100g bột vi bao tinh dầu bưởi da xanh (độ ấm < 5%) xanh (độ âm < 5%) - báo tạp chí KH&CN NTT - báo nước Thời gian đăng ký : từ ngày 01 / 06 / 2020 đến ngày 30 / 12 / 2020 Thòi gian nộp báo cáo: ngày 01 / 12 / 2020 VI MỞĐẢƯ Bưởi loại giống ăn chủ lực cùa Việt Nam Theo số liệu thống kê năm 2015 cục Trong Trọt, đồng sơng Cửu Long có khoảng 307.000 trồng ăn quả, chiếm gần 40% diện tích trồng ăn nước nước Hằng năm, đồng sông Cửu Long cung cấp cho thị trường khoảng triệu quả, có múi vần loại chủ lực Năm 2017, theo Tổng cục Thống kê, sản lượng bưởi tăng 13.4% cho thấy bùng nổ phát triển loại Theo quy hoạch Nông nghiệp Phát triển Nơng thơn phát triển có múi, đến năm 2020, diện tích bưởi quy hoạch chiếm vị trí thứ lên đến 27.900 ha, cam với diện tích trồng 26.250 đến chanh, quýt Trước đây, dễ bắt gặp nhiều tên gọi dân gian đê phân biệt loại bưởi bưởi da láng, bưởi da xanh, bưởi da cóc, bưởi chùm, bưởi ổi Dần sau, người dân sử dụng tên gọi địa phương để phân biệt giống bưởi với nhau, kể đến bưởi Diễn, bưởi Đoan Hùng, bưởi Phúc Trạch, bưởi Vinh, bưởi Biên Hòa, bưởi Tân Triều số tên gọi riêng khác bưởi Thanh Long, bưởi Thanh Trà, vùng Tây Nam Bộ, có bon giong bưởi ngon thị trường cơng nhận thương mại hóa, bưởi da xanh - Vĩnh Long; bưởi da xanh - Ben Tre, bưởi lơng Cổ Cị - Tiền Giang gần có bưởi Thanh Kiều - cần Thơ Bưởi da xanh da xanh hai loại bưởi có diện tích sản lượng tiêu thụ lớn nước Tinh dầu bưởi da da xanh sản phẩm có giá trị cao chiết xuất từ vỏ bưởi ứng dụng nhiều sản phàm chăm sóc sức khỏe, mỹ phàm thực phàm Tuy nhiên, thành phần chứa nhiều hợp chất monoterpen dề bay biến tính tác động nhiệt độ, ánh sáng, pH, độ ấm Do đó, việc bảo quản sử dụng tinh dầu bưởi da xanh gặp nhiều khó khăn Kỳ thuật vi bọc phương pháp sử dụng đe giải vấn đề Trong kỳ thuật vi bọc sấy phun kỳ thuật sử dụng phố biến Qua phân tích tình hình nghiên cứu ngồi nước liên quan trực tiếp đến đề tài cho thấy đe có thơng tin xác quy trình cơng nghệ sản xuất sản phẩm từ nguồn nguyên liệu bưởi cần nghiên cứu khoa học loài bưởi khu vực ĐBSCL Do đề xuất đề tài “Nghiên cứu vi bọc tinh dầu bưởi da xanh (Citrus maxima) kỹ thuật sấy phun ” nhăm mục tiêu bảo vệ hạn chế tổn thất thành phần tinh dầu, góp phần nâng cao giá trị sử dụng cho bưởi da xanh, giảm thiểu nguy gây ô nhiễm môi trường, thúc đẩy ngành công nghiệp khác (thực phẩm, mỹ phẩm) phát triển hướng đến phát triển bền vững ngành sản xuất nông nghiệp địa phương CHƯƠNG 1: TÓNG QUAN 1.1 Đại cương bưởi 1.1.1 Giới thiệu Bưởi (pomelo hay grapefruit) loại ăn thuộc họ quýt cam, có tên khoa học Citrus maxima thuộc nhóm Citrus họ Rutaceace Bắt nguồn từ Đông Nam Á (nhiều Thái Lan Malaysia) [1] Cây cao to từ 8-13cm vỏ thân màu vàng nhạt Cành có nhiều gai dài, nhọn kè Lá có hình trứng hình trái xoan, mọc so le, dài 11 - 12 cm, rộng 4.5 5.5 cm, hai đầu tù, nguyên, dai, cuống có dìa cánh to Hoa đều, to, mọc thành chùm 6-10 hoa, màu trắng, có mùi thơm Quả hình cầu, vỏ màu xanh đến vàng, cùi dày, bên múi chứa tép mọng nước Hạt dẹp có cạnh chất nhày bao quanh Lá vỏ có nhiều tinh dầu thơm Cây bưởi giong ưa sáng, khí hậu nhiệt đới Khơng thích hợp vùng núi cao khí hậu lạnh 13 - 18 °C (quả bị chua, cằn cồi) Trong bưởi tươi, cùi tươi chiếm 10 - 40%, hạt tươi chiếm - 6% (có hạt lép cịn vài hạt mấy), vỏ 10% Từ vào trong, bưởi gồm thành phần: vỏ xanh chứa tinh dầu; vỏ trắng chứa cellulose, pectin hemicellulose [2]; phần thịt bưởi gom múi bưởi chứa nhiều tép nhỏ mọng nước, glucose, fruitose sucrose, bao bên màng bao múi bưởi Trái bưởi có dạng hình cầu, nặng trung bình từ 1.2 - 2.5 kg/trái; vỏ có màu xanh đến xanh vàng chín, dễ lột mỏng (14 - 18 mm); tép bưởi bó chặt dễ tách khỏi vách múi, đường kính từ 9.5 - 14.5cm [3]; vị không chua (độ brix: 9.5 - 12%); mùi thơm; khơng hạt đến nhiều hạt (có có đến 30 hạt/trái); tỷ lệ thịt/trái >55% Hình 1.1 Cây bưởi trưởng thành cho trái Hạt Hình 1.2 Cấu tạo bưởi theo phân lớp Từ vào trong, trái bưởi chia phần chính: (1) Flavedo (vỏ ngồi - chứa tuyến dầu, hợp chất màu), (2) Albedo (phần trắng - cùi bưởi chứa cellulose, pectin hemicellulose), (3) Pulp (phần ruột bưởi gom nhiều múi bưởi kết dính với nhau, phần chứa hạt, chất màu, đường khử, citrate) [4] Thành phần pectin, cellulose hemicellulose tính liên kết chúng phần lớn phụ thuộc vào giống thời gian thu hoạch (độ chín) Naringin limonin hợp chất gây vị đắng dùng bưởi [5] Hợp chất chứa nhiều lớp Albedo Màu sắc bưởi hay họ trái có múi thường sắc tố tạo màu bản: chlorophylls, carotenoids, anthocyanin lycopen Nồng độ lycopenes tùy thuộc vào giai đoạn chín trái tăng nhanh đạt trạng thái trưởng thành Mùi thơm tạo nên hợp chất mùi thuộc nhóm terpene, alcohol, ester (hợp chất dễ bay hơi) 1.1.2 Phân loại Bưởi Việt Nam chia nhiều loại đa dạng tên gọi vùng chuyên canh, vài loại điên hình [6]: 1.1.2.1 Bưởi đường chín sớm Hình 1.3 Bưởi đường chín sớm Abundance 12000000 n limonene 11.96 10000000 8000000 6000000 - 4000000 2000000 a-pinene yy.myrcelle /7-phellandrene 10 11 12 13 Time (min) 14 15 16 17 18 19 20 Fig The spectrum GC of PEO At the first sight, the greatest intensity peak was placed on 11.956 Combined with MS, we confirmed the weight of compound as m/z — 136 As the table 3, there were main five compositions presented, accounting for 99.187% of the total essential oil content The main compositions were 6t-pinene (1.172%), //-myrcene (1.622%), //-phellandrene (0.571%),/2-cymene (0.576%), and limonene (95.956%) The highest limonene content is in step with other prior studies The authors (He et al 2019; Tuan et al 2019) have shown that the limonene content in Citrus grandis (L.) Osbeck ranged from 55.92 to 89.87% Besides, other compounds were found and isolated in PEO, including a-pinene, //-myrcene, //-phellandrene, p-cymene and so on (Phi et al 2015) Difference in chemical composition could be assigned to various of extraction methods (hydrodistillation, microwave-assisted hydrodistillation), other growing conditions (soil conditions and climatic factors such as temperature and rainfall) (Chen et al 2016) By comparing the limonene content in current species with the other Citrus family, similarities to those of Citrus maxima Merr essential oils were declared, reaching to 95.4% (Thavanapong et al 2010) 55 Table Chemical composition in PEO Compounds Retention time (min) Percentage (%) «-pinene 7.292 1.172 /?-myrcene 9.959 1.622 ^-phellandrene 10.513 0.571 /?-cymene 11.632 0.576 limonene 11.956 95.246 No Total 99.187 3.2 Effect of wall materials concentration Note MEY% MEE% so% Feed Flow Rate (mL/h) Fig-2 Effect of parameters process on various indexes of microparticles Figures with same letters indicate statistical indifference 56 In the present study, the maltodextrin was used as wall material with changing concentration from 20 to 35% (by wt%/wt%) Table S3 describes the properties of powder in terms of photograph, moisture content (%), and drying yield (%) According to photograph, there is almost no change in the color and size of microparticles at maltodextrin concentrations There is a marginal decrease in moisture content (from 4% to 2.64%) and drying yield (from 86.21% to 85.38%) when using maltodextrin as wall material at varying concentrations To determine the efficiency of encapsulation process, Fig 2a-d presents the microparticle characteristics including three indicators as MEY, MEE, and so One-way ANOVA is a technique that can be used to compare means of two or more samples (using the F distribution) The effect of maltodextrin concentrations on MEY, MEE and so was statistically significant if p < 0.05 Fig 2a presents the microparticle characteristics, including three indicators as MEY, MEE, and so at different wall concentrations At 30% concentrations, it is found that the MEY and MEE index reaches a peak of 89.66% and 87.54%, respectively By using the LSD multiple range test for three indexes, we confirmed that statistically significant differences among all indexes obtained at the four concentrations However, these indexes obtained tends to reduce sharply in the maltodextrin concentrations of 35% (by wt%/wt%) These results can be explained by the influence of surface-active carbohydrate of maltodextrin Since surface-active cacbohydrate could be linked with volatile components, so rising concentration of maltodextrin led to enhancing the ability to store essential oils in powder obtained (Carneiro et al 2013) The range of wall concentration utilizing from 20- 35% (by wt%/wt%) is well commensurate with the previous studie of Nunes et al (2007) (20% by wt%/wt%), Liu et al (2000) (25% by wt%/wt%) Therefore, maltodextrin as wall material with concentration of 30% (by wt%/wt%) was used to operate microencapsulation process 3.3 Effect of core material concentration 57 The PEO was used as core material at varying concentration (1.0- 2.5% by wt%/wt%) The properties of powder obtained at different concentration from 1.0 to 2.5% (by wt%/wt%) is displayed in Table S4 Visually, the higher concentration of PEO results in increasing agglomeration and moisture content in powder obtained The highest moisture content (4.26%) is achieved at the oil concentration of 2.5% (by wt%/wt%) and decline in 2.96% when decreasing the concentration to 1.0% (by wt%/wt%) The DY index (90.05%) accomplishes the highest value at the PEO concentration of 1.5% (by wt%/wt%) Fig 2b illustrates the effect of PEO concentration on indicator of microparticles, including MEY, MEE, and so One-way ANOVA shown that effect of core concentrations on MEY, MEE and so were statistically significant (p < 0.05) Based on Fig 2b, the MEY and MEE index shows a rising trend when the concentration of PEO changing from 1.0 to 1.5% (by wt%/wt%) The MEE value reaches the highest point of 89.44% at 1.5% (by wt%/wt%) and decreases to 81.53% at 2.0% (by wt%/wt%) For MEY index, the downward is observed when rising concentration of essential oil from 1.0 to 2.5% (by wt%/wt%) The LSD multiple range test affirmed a clear difference between values (MEY and MEE) at concentration of 1.5% (by wt%/wt%) with other values This subject can be explained by a linkage between maltodextrin and volatile component (as essential oil) by Van der Waals bond or dipole - dipole interaction in spray drying process (Coimbra et al 2020) At concentration of maltodextrin and essential oil as 30% (by wt%/wt%) and 1.5% (by wt%/wt%), respectively, we assume that the number of bonds created by maltodextrin, make it improve ability linkage with PEO in solution In other words, this opinion can be used to explain the fact that the highest MEE value at PEO concentration as 1.5% (by wt%/wt%) Additionally, Jafari et al (2008) indicated that enhancement of the amount of essential oil in the original solution, leading to a loss of essential oil in spray drying process, causing by shorting the distance between the core of microparticles and hot air This finding has a good consistency with the study by Turasan et al (2015), which a ratio 58 of maltodextrin/rosemary essential oil was changed from 1.25% to 10% (by wt%/wt%) To sum up, the concentration of PEO as 1.5% (by wt%/wt%) was satisfactory for spray drying process 3.4 Effect of inlet temperature The properties of powder product, setting at different inlet temperatures (120- 180 °C), are displayed in Table S5 Visually, higher inlet temperature seems to lead to less agglomeration of powder In general, the moisture content of microencapsulated powder declines slightly when using high inlet temperature in spray drying device The lowest moisture content (2.43%) can be obtained at 180 °C, but this value tends to increase with reducing inlet temperature The DY index (91.81%) achieves the highest value at inlet temperature of 120 °C Fig 2c clarifies the effect of inlet temperature on indicators of microparticle, including MEY, MEE, and so Statistical analysis exhibited that the inlet temperature was a significantly effective parameter on MEY, MEE, and so According to Fig 2c, the MEY and MEE values attains the peaks at 75.59% and 89.44%, respectively, when increasing the inlet temperature from 120 to 140 °C Conversely, the indicators (MEY and MEE) are clearly fallen to lowest values when growing inlet temperature up to 180 °C LSD test confirmed the significant difference between values (MEY and MEE) at temperature of 140 °C with other values To be elaborate, we see that the thermal-sensitive compounds in PEO could be decomposed when using excessively inlet temperature (Lavanya et al 2020) Indeed, Santhalakshmy et al (2015) presented that when rising excessive inlet temperature, the temperature inside the droplet atomization process would be aggravated, increasing amount of steam and essential oil moved out of microparticles via surface defects Similarly, Sun et al (2020) used inlet temperature between 100- 130 °C in their study to conduct the encapsulation of carvacrol oil with retention efficiency changing from 89.69 to 48.78% Lavanya et al (2020) obtained encapsulation efficiency from 77.92 to 80% and 59 76.13 to 80%, for encapsulated chia oil and fish oil powders, respectively when using inlet temperature at varying from 100 to 160 °C To summary, the inlet temperature was proposed in this study as 140 °C 3.5 Effect offeed flow rates This investigation conducted to evaluate the effect of feed flow rates on indicators of microparticle (MEY, MEE and SO) Table S6 shows the properties of powder obtained at varying feed flow rates levels (120- 240 mL/h) Overall, increasing feed flow rate appears to lead to a higher moisture content and more agglomeration of powder The moisture content (3.01%) attains the lowest point at feed flow rates as 120 mL/h The DY index peaks at 90.05% when using the feed flow rates as 120 mL/h and rapid decreasing to 84.23% at level 240 mL/h Fig 2d presents the effect of feed flow rates on indicators of spray drying process as MEY, MEE and so One-way ANOVA displayed that the feed flow rates exerted significant effects if p < 0.05 Further LSD test showed that there was a significant difference observed between MEE value accomplished at 120 mL/h with other values For MEY indexes, the value peaks at the feed flow rates as 180 mL/h, reaching about 82% The MEE index reaches a peak of 89.44% at 120 mL/h and shows a decreasing trend with the feed flow rates levels which changed from 180 to 240 mL/h This trend in MEE value is explained by the increasing size of droplets in the atomization process, resulting in rising ability diffusion essential oil in water This means that this process is likely to enhance the loss of essential oil in powder obtained Similar to present report, Tontul et al (2017) also reasoned that a higher feed flow rate at a constant pressure led to larger droplet size in the atomization process This results in drying occur in a larger surface area that negatively affects the heat and mass transfer, which causes an unfavorable encapsulation efficiency Our outcome is in line with most studies, suggesting that higher feed flow rates had an adverse effect on oil retention (Can Karaca et al 2016; Fazaeli et al 60 2016) Hence, it is considered that feed flow rates of 120 mL/h is suitable to obtain the highest MEE index 3.6 Chemical composition of encapsulated PEO Abundance limonen 11.96 14000000 - Pomelo essential oils - Encapsulated pomelo essential oil 12000000 10000000 8000000 6000000 4000000 apinene 7.29 _ _ /7-pliella Irene /?-mvrcene kcvmene 9.9610.51 Ilk 2000000 10 11 12 13 Time (min) 14 15 16 17 18 19 20 Fig The spectrum GC of PEO versus encapsulated essential oil Fig presents the spectrum GC of PEG prior to and after encapsulated Conspicuously, spectrum GC of encapsulated essential oil seems not to shift of peak in comparison with bare PEO, but changing of intensity in peaks is observed, which indicates that no chemical composition changes in PEG encapsulated Table lists the chemical compositions of PEG prior to and after encapsulation Based on Table 2, evident changes in chemical composition that are exhibited during encapsulation via spray drying include the enhancement in limonene content (from 95.246% to 96.042%) and moderate reduction in a-pinene (from 1.172% to 0.987%), ^-myrcene (from 1.622% to 1.028%), and fiphellandrene (from 0.571% to 0.231%) content The decline in a-pinene, //-myrcene, and //-phellandrene content could be explained by the volatility of monoterpenes at high spray drying temperature In detail, due to their low boiling point, monoterpenes can be easy to release from droplets during the atomization process at raising spray dying temperatures, 61 conducting in a lower monoterpenes concentration (Adamiec and Kalemba 2006) The lower a-pinene, //-myrcene, and //-phellandrene contents could be also contributed to the rising in limonene, p-cymene concentration via rearrangement processes (Turek and Stintzing 2012) Addition, the boiling point of limonene (176 °C) has been clearly higher than others compounds in PEO Therefore, encapsulation by spray drying could maintain and enhance the concentration of limonene without considerable essential oil quality Table The chemical composition of PEO versus encapsulated essential oilc Compounds Retention time (min) PEO (%) PEO encapsulated (%) ct-pinene 7.292 1.172 0.987 //-myrcene 9.959 1.622 1.028 //-phellandrene 10.513 0.571 0.231 /?-cymene 11.632 0.576 0.703 limonene 11.956 95.246 96.042 99.187 98.991 No Total 3.7 Power morphology Fig displays the SEM image (Scanning electron micrographs) of microparticles were produced at 140 °C, with maltodextrin as 30% (by wt%/wt%), essential oil as 1.5% (by wt%/wt%), and feed flow rate as 120 mL/h According to Fig 4, it is clear that fissures and cracks were not observed on the surface of microparticles In order words, the use of maltodextrin as wall material has provided well protection of PEO, making it good thermal stability and chemical composition In spray drying temperature as 140 °C, almost particles were obtained as spherical with outer surface being shrinked and concave, which is suggestive of suitable of inlet temperature, giving improved protection against decomposition of core essential oil (Santiago-Adame et al 2015) 62 Fig SEM image of the particles containing PEO The current study is similar to results in Tonon et al (2011), in the microencapsulation of flaxseed oil, using gum Arabic as wall material To be specific, the author also showed that microparticles obtained at 170 °C have a spherical outer surface with a continuous wall and no surface defects Furthermore, surfaces microparticles were concave and shrinked, which is featured the morphology of microparticles produced by spray drying To summary, an inlet temperature of 140 °C was chosen as the suitable parameter for the encapsulation of PEO using maltodextrin as wall material Conclusion In this study, the parameters of spray drying process were investigated to improve the indicators including DY, MEY, and MEE The major chemical compositions in PEO displayed the presence of limonene, />-cymene, a-pinene, /?-myrcene, and /7-phellandrene After spray-drying, the main compositions of essential oil in powder obtained was well maintained and increased concentration of limonene content Appropriate conditions regarding to concentration of wall material as 30% (by wt%/wt%), concentration of essential oil as 1.5% (by wt%/wt%), inlet temperature as 140 °C and feed flow rates as 120 63 mL/h were determined With these parameters, the indicators were obtained with optimal DY, MEY, and MEE of 90.05%, 75.59%, and 89.44%, respectively The micro-structural of powder obtained showed a spherical with outer surface being shrinked and concave This study suggests the potential applications of spray drying technology in encapsulation of flavour and natural compounds Author contributions: Investigation, Thuong Nhan Phu Nguyen, Thu Trang Thi Nguyen, Thuan Van Tran, Xuan Phong Huynh, Thanh True Tran; Supervision, Long Giang Bach; Writing-original draft, Thuong Nhan Phu Nguyen Acknowledgments This research is funded by the Science and Technology Program of Ministry of Education and Training (Vietnam) with Sub-Project code: CT2020.01.TCT-07 Conflicts of Interest The authors declare no conflict of interest References Adamiec J, Kalemba D (2006) Analysis of microencapsulation ability of essential oils during spray drying Dry Technol 24(9): 1127-1132 https://doi.org/10.1080/0737393060Q778288 Aguiar MCS, das Graẹas Fernandes da Silva MF, Fernandes JB, Forim MR (2020) Evaluation of the microencapsulation of orange essential oil in biopolymers by using a spray-drying process Sci Rep 10(1): 11799 https://doi.org/10.1038/s41598-02Q- 68823-4 Can Karaca A, Guzel o, Ak MM (2016) Effects of processing conditions and formulation on spray drying of sour cherry juice concentrate: spray drying of sour cherry juice concentrate J Sci Food Agric 96(2):449-455 https://doi.org/10.1002/jsfa.7110 Carneiro HCF, Tonon RV, Grosso CRF, Hubinger MD (2013) Encapsulation efficiency and oxidative stability of flaxseed oil microencapsulated by spray drying using 64 different combinations of wall materials J Food Eng 115(4):443—451 https://doi.Org/10.1016/j.jfoodeng.2Q12.03.033 Carvalho GR, Fernandes RV de B, de Castro e Silva p, Dessimoni AL de A, Oliveira CR, Borges SV, Botrel DA (2019) Influence of modified starches as wall materials on the properties of spray-dried lemongrass oil J Food Sci Technol 56(11 ):4972—4981 https://doi.org/10.1007/s 13197-019-03969-2 Chen Q, Hu z, Yao FYD, Liang H (2016) Study of two-stage microwave extraction of essential oil and pectin from pomelo peels LWT - Food Sci Technol 66:538-545 https://doi.Org/10.1016/j.lwt.2015.l 1.019 Coimbra PPS, Cardoso F de SN, Gonẹalves ÉCB de A (2020) Spray-drying wall materials: Relationship with bioactive compounds Crit Rev Food Sci Nutr 1-18 https://doi.org/10.1080/10408398.202Q.1786354 Fazaeli M, Emam-Djomeh z, Yarmand MS (2016) Influence of black mulberry juice addition and spray drying conditions on some physical properties of ice cream powder Int J Food Eng 12(3):277-285 https://doi.Org/l0.151 5/ijfe-2015-0253 Fernandes RV de B, Borges SV, Botrel DA, Silva EK, Costa JMG da, Queiroz F (2013) Microencapsulation of rosemary essential oil: Characterization of particles Dry Technol 31(11):!245-1254 https://doi.Org/l0.1080/07373937.2013.785432 He w, Li X, Peng Y, He X, Pan s (2019) Anti-oxidant and anti-melanogenic properties of essential oil from peel cv of pomelo Guan xi Molecules 24(2):242 https://doi.org/10.3390/molecules24020242 Jafari SM, Assadpoor E, He Y, Bhandari B (2008) Encapsulation efficiency of food flavours and oils during spray drying Dry Technol 26(7):816-835 https://doi.Org/l 0.1080/07373930802135972 Jafari SM, Ghalegi Ghalenoei M, Dehnad D (2017) Influence of spray drying on water solubility index, apparent density, and anthocyanin content of pomegranate juice 65 powder Powder Technol 311:59-65 https://doi.org/10.1016/j.powtec.2017.01.070 Jamshidi A, Antequera T, Solomando JC, Perez-Palacios T (2020) Microencapsulation of oil and protein hydrolysate from fish within a high-pressure homogenized double emulsion J Food Sci Technol 57(l):60-69 https://doi.org/10.1007/s 13197-01904029-5 Kasprzak MM, Macnaughtan w, Harding s, Wilde p, Wolf B (2018) Stabilisation of oil- in-water emulsions with non-chemical modified gelatinised starch Food Hydrocolloids 81:409-418 https://doi.org/10.101 6/j.foodhyd.2018.03.002 Lavanya MN, Kathiravan T, Moses JA, Anandharamakrishnan c (2020) Influence of spray-drying conditions on microencapsulation of fish oil and chia oil Dry Technol 38(3):279-292 https://doi.org/10.1080/07373937.2018.1553181 Liu XD, Furuta T, Yoshii H, Linko p (2000) Retention of emulsified flavor in a single droplet during drying Food Sci Technol Res 6(4):335-339 https://doi.org/10.3136/fstr.6.335 Mehran M, Masoum s, Memarzadeh M (2020) Microencapsulation of Mentha spicata essential oil by spray drying: Optimization, characterization, release kinetics of essential oil from microcapsules in food models Ind Crops Prod 154:112694 https://doi.Org/10.1016/j.indcrop.2020.l 12694 Melo AM de, Turola Barbi RC, Souza WFC de, Luna LC, Souza HJB, Lucena GL, Quirino MR, Sousa s (2020) Microencapsulated lemongrass {Cymbopogon flexuosus) essential oil: A new source of natural additive applied to Coalho cheese J Food Process Preserv 44(10) https://doi.Org/10.l 111/jfpp 14783 Nunes IL, Mercadante AZ (2007) Encapsulation of lycopene using spray-drying and molecular inclusion processes Brazilian Arch Biol Technol 50(5):893-900 https://doi.Org/l 0.1590/S1516-89132007000500018 66 Phi NTL, Van Hung p, Chi PTL, Tuan PD (2015) Impact of growth locations and genotypes on antioxidant and antimicrobial activities of citrus essential oils in Vietnam J Essent Oil Bear Plants 18(6):1421-1432 https://doi.Org/l 0.1080/0972060X.2015 ■ 1004124 Santhalakshmy s, Don Bosco SJ, Francis s, Sabeena M (2015) Effect of inlet temperature on physicochemical properties of spray-dried jamun fruit juice powder Powder Technol 274:37-43 https://doi.org/10.1016/j.powtec.2015.01.016 Santiago-Adame R, Medina-Torres L, Gallegos-Infante JA, Calderas F, Gonzalez-Laredo RF, Rocha-Guzman NE, Ochoa-Martinez LA, Bemad-Bemad MJ (2015) spray drying-microencapsulation of cinnamon infusions (Cinnamomum zeylanicum) with maltodextrin LWT - Food Sci Technol 64(2):571-577 https://doi.Org/l 0.1016/j.lwt.2015.06.020 Sharayei p, Azarpazhooh E, Ramaswamy HS (2020) Effect of microencapsulation on antioxidant and antifungal properties of aqueous extract of pomegranate peel J Food Sci Technol 57(2):723-733 https://doi.org/10.1007/s 13197-019-04105-w Sun X, Cameron RG, Bai J (2020) Effect of spray-drying temperature on physicochemical, antioxidant and antimicrobial properties of pectin/sodium alginate microencapsulated carvacrol Food Hydrocoll 100: 105420 https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2019.105420 Thavanapong N, Wetwitayaklung p, Charoenteeraboon J (2010) Comparison of essential oils compositions of citrus maxima merr Peel obtained by cold press and vacuum stream distillation methods and of its peel and flower extract obtained by supercritical carbon dioxide extraction method and their antimicrobial activity J Essent Oil Res 22( ):71-77 https://doi.org/10.1080/10412905.2010.9700268 Thuong Nhan NP, Tan Thanh V, Huynh Cang M, Lam TD, Cam Huong N, Hong Nhan LT, Thanh True T, Tran QT, Bach LG (2020) Microencapsulation of lemongrass 67 (Cymbopogon citratus) essential oil via spray drying: Effects of feed emulsion parameters Processes 8( ):40 https://doi.org/10.3390/pr8010040 Tonon RV, Grosso CRF, Hubinger MD (2011) Influence of emulsion composition and inlet air temperature on the microencapsulation of flaxseed oil by spray drying Food Res Int 44(1 ):282-289 https://doi.Org/l 0.1016/j.foodres.2010.10.018 Tontul I, Topuz A (2017) Spray-drying of fruit and vegetable juices: Effect of drying conditions on the product yield and physical properties Trends Food Sci Technol 63:91-102 https://doi.Org/10.1016/j.tifs.2017.03.009 Tuan NT, Dang LN, Huong BTC, Danh LT (2019) One step extraction of essential oils and pectin from pomelo (Citrus grandis) peels Chern Eng Process - Process Intensif 142:107550 https://doi.org/10.1016/j.cep.2019.107550 Turasan H, Sahin s, Sumnu G (2015) Encapsulation of rosemary essential oil LWT - Food Sci Technol 64(1):112-119 https://doi.org/10.1016/j.lwt,2015.05.036 Turek c, Stintzing FC (2012) Impact of different storage conditions on the quality of selected essential oils Food https://doi.Org/10.1016/j.foodres.2011.12.028 68 Res Int 46(1 ):341-353 PHỤ LỤC 4: HỢP ĐỒNG, THUYÉT MINH ĐỀ CƯƠNG 1- Thuyết minh đề tài (photo ký với Trường) 2- Hợp đong thực đề tài NCKH (photo đà ký với Trường) 69 ... Sắc ký đồ tinh dầu bưởi da xanh trước sau vi bọc 32 20 Bảng 3.6 so sánh thành phần tinh dầu bưởi da xanh trước sau trình vi bọc Dựa vào bảng 3.6, hàm lượng limonene tinh dầu bưởi da xanh có gia... phẩm từ nguồn nguyên liệu bưởi cần nghiên cứu khoa học loài bưởi khu vực ĐBSCL Do đề xuất đề tài ? ?Nghiên cứu vi bọc tinh dầu bưởi da xanh (Citrus maxima) kỹ thuật sấy phun ” nhăm mục tiêu bảo... học cùa tinh dầu trước sau vi bọc 33 V TÓM TẮT KẾT QUẢ NGHIÊN cứu Sản phẩm thực đạt Sản phấn đăng ký thuyết minh - OOg bột vi bao tinh dầu bưởi da - 100g bột vi bao tinh dầu bưởi da xanh (độ