KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP LỜI CẢM ƠN Đầu tiên xin gửi lời cảm ơn chân thành đến quý thầy cô khoa Khoa Học Ứng Dụng trường Đại Học Tơn Đức Thắng kiến thức có qua năm học tập Xin gửi lời cảm ơn đến Lê Thị Hồng Nhan tận tình hướng dẫn, giúp đỡ suốt q trình thực khóa luận Cảm ơn bạn thực hiên khóa luận Phịng thí nghiệm Kỹ Thuật Hữu Cơ bạn lớp 08HH hỗ trợ tơi hồn thành tốt khóa luận Cuối quan trọng biết ơn sâu sắc cho gia đinh bạn bè mang đến hội ngày hơm i KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP TĨM TẮT KHĨA LUẬN Trong khóa luận tiến hành phân tích số hóa lý dầu cao su thơ nhƣ tỷ trọng, màu sắc, mùi, hàm lƣợng tạp chất khơng tan, số axit, số xà phịng hóa, số i-ốt, số peroxit Xác định thành phần axit béo có dầu phƣơng pháp sắc kí khí ghép khối phổ (GC/MS) Từ xây dựng nên quy trình tinh chế dầu gồm cơng đoạn thủy hóa tẩy màu Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến q trình thủy hóa bao gồm nhiệt độ, hàm lƣợng dung dịch NaCl bão hòa, thời gian khuấy trộn tạp chất háo nƣớc dầu nhƣ phospholipid protit đƣợc tách hết Khảo sát công đoạn tẩy màu dầu chất hấp phụ (trong phạm vi khóa luận sử dụng than hoạt tính) với thay đổi thơng số nhƣ: hàm lƣợng than hoạt tính sử dụng, nhiệt độ tẩy màu thời gian khuấy trộn Đánh giá độ bền dầu tinh chế qua số hóa lý màu sắc điều kiện tồn trữ khác theo thời gian Các kết đạt đƣợc từ nghiên cứu: Dầu cao su đƣợc thủy hóa nhiệt độ 60 oC, với hàm lƣợng dung dịch NaCl bão hòa thêm vào 2,5%, thời gian khuấy trộn phút Dầu sau thủy hóa loại bỏ hết cặn háo nƣớc dầu thô trƣớc Cơng đoạn tẩy màu đƣợc tiến hành với hàm lƣợng than hoạt tính 6% nhiệt độ 60 oC, thời gian tẩy màu phút Dầu thu đƣợc có màu vàng sáng, khơng bị oxi hóa hiệu suất thu hồi dầu cao Dầu cao su sau tinh chế đƣợc phối trộn thêm 0,05% axit citric đƣợc bảo quản chai thủy tinh có nắp đóng kín, nhiệt độ bảo quản 15 oC bị thay đổi tính chất qua 21 ngày ii KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i TÓM TẮT KHÓA LUẬN ii MỤC LỤC iii DANH SÁCH HÌNH vi DANH SÁCH BẢNG .viii DANH SÁCH CHỮ VIẾT TẮT ix MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU VỀ CÂY CAO SU 1.1.1 Nguồn gốc phân bố 1.1.2 Đặc điểm sinh học điều kiện sinh trƣởng 1.1.3 Các sản phẩm từ cao su 1.2 TỔNG QUAN VỀ DẦU HẠT CAO SU 1.2.1 Tính chất hóa lý thành phần axit béo RSO 1.2.2 Các nghiên cứu RSO giới 1.3 KHÁI QUÁT VỀ DẦU THỰC VẬT 12 1.3.1 Thành phần dầu béo 12 1.3.2 Tính chất hóa lý dầu béo 15 1.3.2.1 Tính chất vật lý 15 1.3.2.2 Tính chất hóa học 16 1.3.3 Kỹ thuật tinh chế dầu thực vật 18 1.3.3.1 Mục đích yêu cầu trình tinh chế 18 1.3.3.2 Các phƣơng pháp tinh luyện dầu 19 iii KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 1.3.3.2.1 Các phƣơng pháp tinh luyện học 19 1.3.3.2.2 Các phƣơng pháp tinh luyện hóa học 19 1.3.3.2.3 Các phƣơng pháp tinh luyện hóa lý 20 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 22 2.1 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 22 2.2 NGUYÊN VẬT LIỆU 23 2.2.1 Hóa chất 23 2.2.2 Dụng cụ 23 2.2.3 Thiết bị 23 2.3 CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 24 2.3.1 Xác định tỷ trọng dầu 24 2.3.2 Xác định hàm lƣợng tạp chất không tan dung môi 24 2.3.3 Xác định hàm lƣợng ẩm chất bay dầu 25 2.3.4 Phƣơng pháp đo màu theo hệ CIE 25 2.3.5 Xác định số axit dầu 27 2.3.6 Xác định số xà phịng hố dầu 29 2.3.7 Xác định số i-ốt 30 2.3.8 Xác đinh số peroxyt dầu 31 2.4 QUY TRÌNH NGHIÊN CỨU 33 2.4.1 Đánh giá nguyên liệu 33 2.4.2 Khảo sát trình thủy hóa RSO 33 2.4.3 Khảo sát trình tẩy màu RSO 35 2.4.4 Đánh giá RSO tinh chế 36 2.4.5 Nghiên cứu đánh giá độ bền RSO tinh chế 36 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 38 iv KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 3.1 ĐÁNH GIÁ NGUYÊN LIỆU 38 3.1.1 Các số hóa lý RSO thơ 38 3.1.2 Thành phần axit béo RSO thô 39 3.2 KHẢO SÁT Q TRÌNH THỦY HĨA RSO 41 3.2.1 Ảnh hƣởng nhiệt độ đến q trình thủy hóa 41 3.2.2 Ảnh hƣởng dung dịch NaCl bão hịa đến q trình thủy hóa 43 3.2.3 Ảnh hƣởng thời gian khuấy trộn đến trình thủy hóa 46 3.3 KHẢO SÁT Q TRÌNH TẨY MÀU RSO 49 3.3.1 Ảnh hƣởng hàm lƣợng than để tẩy màu 49 3.3.2 Ảnh hƣởng nhiệt độ thời gian tẩy màu 52 3.4 ĐÁNH GIÁ RSO TINH CHẾ 57 3.4.1 Các số hóa lý RSO tinh chế 57 3.4.2 Thành phần axit béo RSO tinh chế 58 3.5 ĐÁNH GIÁ ĐỘ BỀN RSO TINH CHẾ 59 CHƢƠNG 4: KẾT LUẬN 62 TÀI LIỆU THAM KHẢO 64 PHỤ LỤC 66 v KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DANH SÁCH HÌNH Hình 1: Thân, lá, hoa hạt cao su Hình 1: Khơng gian màu CIE-Lab CIE-LCh 26 Hình 2: Giá để cuvet sử dụng đo màu máy so màu Minolta 27 Hình 3: Quy trình thủy hóa RSO 34 Hình 4: Quy trình tẩy màu RSO 35 Hình 1: Ảnh hƣởng nhiệt độ thủy hóa đến thay đổi số axit dầu 41 Hình 2: Ảnh hƣởng nhiệt độ thủy hóa đến thay đổi hiệu suất thu hồi dầu 42 Hình 3: Ảnh hƣởng lƣợng dung dịch NaCl sử dụng q trình thủy hóa đến thay đổi số axit dầu 44 Hình 4: Ảnh hƣởng lƣợng dung dịch NaCl sử dụng trình thủy hóa đến thay đổi hiệu suất thu hồi dầu 45 Hình 5: Ảnh hƣởng thời gian khuấy trộn q trình thủy hóa đến thay đổi số axit dầu 47 Hình 6: Ảnh hƣởng thời gian khuấy trộn q trình thủy hóa đến thay đổi hiệu suất thu hồi dầu 48 Hình 7: Các mẫu RSO đƣợc tẩy hàm lƣợng than khác 49 Hình 8: Ảnh hƣởng hàm lƣợng than trình tẩy màu đến thay đổi góc màu h dầu 49 Hình 9: Ảnh hƣởng hàm lƣợng than trình tẩy màu đến thay đổi độ sáng L cƣờng độ màu C dầu 50 Hình 10: Ảnh hƣởng hàm lƣợng than trình tẩy màu đến thay đổi số axit dầu 51 Hình 11: Ảnh hƣởng hàm lƣợng than trình tẩy màu đến thay đổi hiệu suất thu hồi dầu 51 Hình 12: Các mẫu RSO đƣợc tẩy màu nhiệt độ thời gian khác 53 Hình 13: Ảnh hƣởng nhiệt độ thời gian trình tẩy màu đến thay đổi màu sắc dầu 54 Hình 14: Ảnh hƣởng nhiệt độ thời gian trình tẩy màu đến thay đổi số axit dầu 55 vi KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP Hình 15: Ảnh hƣởng nhiệt độ thời gian trình tẩy màu đến thay đổi hiệu suất thu hồi dầu 56 Hình 16: RSO thơ RSO tinh chế 58 Hình 17: Độ thay đổi màu sắc E mẫu RSO qua thời gian bảo quản 60 vii KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DANH SÁCH BẢNG Bảng 1:Tính chất hóa lý RSO Bảng 2: Thành phần axit béo RSO Bảng 1: Danh mục hóa chất sử dụng 23 Bảng 2: Danh mục dụng cụ thí nghiệm 23 Bảng 3: Danh mục thiết bị 23 Bảng 1: Các thơng số hóa lý RSO thô 38 Bảng 2: Thành phần axit béo RSO thô 39 Bảng 3: Thành phần axit béo RSO nghiên cứu trƣớc 40 Bảng 4: Ảnh hƣởng nhiệt độ đến q trình thủy hóa 41 Bảng 5: Ảnh hƣởng dung dịch NaCl sử dụng q trình thủy hóa 44 Bảng 6: Ảnh hƣởng thời gian khuấy trộn q trình thủy hóa 46 Bảng 7: Ảnh hƣởng nhiệt độ thời gian trình tẩy màu 53 Bảng 8: Các thơng số hóa lý RSO sau tinh chế 57 Bảng 9: Thành phần axit béo RSO tinh chế 58 Bảng 10: Sự thay đổi màu sắc dầu theo thời gian bảo quản 59 Bảng 11: Sự thay đổi số peroxit mẫu dầu theo thời gian bảo quản 61 viii KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DANH SÁCH CHỮ VIẾT TẮT Av Chỉ số axit Acid value FFA Free fatty acid axit béo tự Iv Iodine value Chỉ số I-ốt POv Peroxit value Chỉ số peroxit RSO Rubber seed oil Sv Dầu hạt cao su Saponification value Chỉ số xà phịng ix KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP MỞ ĐẦU Cây cao su công nghiệp mang lại giá trị kinh tế cao nên đƣợc trồng nhiều nƣớc ta vùng Đông Nam Bộ Tây Nguyên Theo số liệu Tổng cục Thống kê Bộ Nông nghiệp Phát triển nơng thơn Việt Nam có gần 900 ngàn hecta trồng cao su Mủ lấy từ đƣợc sử dụng ngành công nghiệp, tạo nhiều vật dụng có mặt đời sống ngƣời Sản lƣợng cao su thiên nhiên hàng năm đứng thứ giới, đứng thứ thị phần xuất khẩu, góp phần tạo cơng ăn việc làm phát triển kinh tế đất nƣớc Bên cạnh sản phẩm mủ, cao su đƣợc thu gỗ, hạt để tăng giá trị sử dụng Hạt cao su đƣợc ép để lấy dầu RSO từ lâu đƣợc nhà khoa học giới nghiên cứu ứng dụng rộng rãi vào nhiều ngành công nghiệp khác Nhƣng Việt Nam điều kiện trang thiết bị hiểu biết RSO cịn hạn chế nên bỏ phí nguồn lợi Dầu hạt cao su (RSO) chứa lƣợng lớn axit béo không no, tƣơng đối lạ so với loại dầu thực vật truyền thống khác Chính thành phần không no mà dầu cao su dễ biến tính, tạo màu mùi q trình lƣu trữ Để khắc phục yếu điểm này, đề tài “Nghiên cứu tinh chế bảo quản dầu hạt cao su” đƣợc thực Đề tài với mục tiêu tinh chế sơ dầu, tạo sở cho việc nghiên cứu RSO, để từ bƣớc tận dụng nguồn nguyên liệu có nhiều nƣớc, tạo nhiều sản phẩm đa dạng phục vụ đời sống, góp phần tăng hiệu kinh tế cao su Trang CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ & BÀN LUẬN Hình 16: RSO thơ RSO tinh chế 3.4.2 Thành phần axit béo RSO tinh chế Thành phần axit béo RSO đƣợc xác định phƣơng pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS) có kết nhƣ sau: Bảng 9: Thành phần axit béo RSO tinh chế Tên axit béo Công thức RSO tinh chế RSO thô Myristic C14:0 0,04 0.05 Pentadecanoic C15:0 0,00 0.01 Palmitic C16:0 4,68 5.04 Palmitoleic C16:1 0,11 0.13 Heptadecanoic C17:0 0,03 0.03 Stearic C18:0 4,56 4.86 Oleic C18:1 13,76 14.64 Linoleic (omega - 6) C18:2 21,29 22.57 α-Linolenic (omega - 3) C18:3 10,00 10.70 Arachidic C20:0 0,17 0.18 Gadoleic C20:1 0,12 0.12 Lignoceric C24:0 0,03 0.03 Thành phần axit béo có RSO sau đƣợc tinh chế hầu nhƣ không thay đổi, chứng tỏ quy trình tinh chế loại bỏ tạp chất, làm tinh dầu mà giữ nguyên đƣợc chất lƣợng axit béo lipid hai thành phần dầu Trang 58 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ & BÀN LUẬN 3.5 ĐÁNH GIÁ ĐỘ BỀN RSO TINH CHẾ Bảng 10: Sự thay đổi màu sắc dầu theo thời gian bảo quản Mẫu Ngày Ngày 14 Ngày 21 L C h L C h L C h S30 45,84 39,21 83,33 43,59 39,93 82,3 42,13 38,93 81,12 S30-C 45,84 39,94 83,47 43,89 41,65 82,33 43,89 41,12 82,43 T30 46,28 39,69 83,41 45,24 42,33 82,86 43,23 43,25 81,35 T30-C 46,15 38,87 84,87 45,35 42,39 84,54 45,12 42,34 83,43 T15 46,13 40,26 85,03 45,75 40,37 84,95 44,93 40,12 84,13 T15-C 46,29 40,57 85,07 46,97 41,35 85,17 45,93 41,45 85,12 T55 41,85 37,62 73,23 38,89 37,18 67,21 35,11 37,53 60,89 T55-C 42,65 38,54 79,79 41,68 38,26 74,58 40,34 39,35 70,52 Qua bảng 3.10 thấy theo thời gian tồn trữ, màu RSO xấu dần có xu hƣớng chuyển vùng màu đỏ ánh vàng điều đƣợc thể qua góc màu h, RSO ban đầu có h = 85,19 giảm dần qua lần khảo sát Tuy nhiên thay đổi màu dầu khác thay đổi điều kiện nhiệt độ bảo quản Đơn cử nhƣ mẫu S30 đƣợc đặt điều kiện chiếu sáng nhiệt độ tự nhiên có h thay đổi từ 83,33 xuống 81,12 có nghĩa dầu cịn nằm vùng màu vàng, mẫu T55 sau 21 ngày h giảm xuống 60,89 vùng màu đỏ ánh vàng Theo thời gian nhiệt độ giữ mẫu làm cho dầu giảm độ sáng L Ở điều kiện chiếu sáng tự nhiên độ sáng mẫu dầu trữ nhiệt độ phòng sau 21 ngày giảm xuống cịn 42,13, nhiệt độ 55oC có độ sáng cịn 39,45 Trang 59 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ & BÀN LUẬN Hình 17: Độ thay đổi màu sắc E mẫu RSO qua thời gian bảo quản Từ hình 3.17 thấy phối trộn chất chống oxi hóa axit citric có số thay đổi màu E mẫu dầu không phối trộn điều kiện nhiệt độ, nhƣ mẫu đối chứng Nhiệt độ thấp thay đổi khơng rõ, nhiên thời gian dài, nhiệt độ trữ cao thơng số màu mẫu có/khơng có axit citric có chênh lệch rõ Giữa mẫu T55 T55-C sau 21 ngày chênh số thay đổi màu sắc E vào khoảng đơn vị, mẫu T15 T55 chênh lêch đơn vị Từ kết luận RSO đƣợc phối trộn thêm axit citric 0,05% bảo quản điều kiện không tiếp xúc với ánh sáng, nhiệt độ khoảng 15oC màu dầu thay đổi rât qua thời gian tuần Trang 60 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ & BÀN LUẬN Bảng 11: Sự thay đổi số peroxit mẫu dầu theo thời gian bảo quản Mẫu Mẫu POv (meq/kg) Ngày đầu Ngày Ngày 14 Ngày 21 S30 0,7413 0,8143 0,9218 0,9846 S30-C 0,7413 0,7996 0,8842 0,9143 T30 0,7413 0,7636 0,7743 0,7995 T30-C 0,7413 0,7587 0,7628 0,7681 T15 0,7413 0,7511 0,7545 0,7599 T15-C 0,7413 0,7491 0,7543 0,7584 T55 0,7413 1,3143 1,5218 1,9846 T55-C 0,7413 0,9475 1,2547 1,3569 Do chứa lƣợng hợp chất có nối đơi cao nên dầu dễ bị hóa dẫn đến hình thành peroxit, hydroperoxit trung gian cuối chuyển thành andehit, xeton, rƣợu epoxit, làm dầu có mùi hơi, vị đắng, màu sắc độ nhớt thay đổi Để đánh giá mức độ biến đổi dầu thƣờng đánh giá qua số peroxit Chỉ số peroxit mẫu ban đầu thấp tăng theo thời gian bảo quản Tuy nhiên mẫu có phối trộn chất chống oxi hóa axit citric có số peroxit thấp mẫu dầu không phối trộn điều kiện nhiệt độ, nhƣ mẫu đối chứng Từ kết khảo sát số peroxit mẫu dầu qua 21 ngày bảng 3.11 màu sắc dầu, cho thấy mẫu dầu đƣợc phối trộn thêm 0,05% axit citric đặt tủ mát có số peroxit, màu sắc thời gian bảo quản thay đổi thấp Trang 61 CHƢƠNG 4: KẾT LUẬN CHƢƠNG 4: KẾT LUẬN Với mục đích xây dựng quy trình tinh chế dầu hạt cao su Sau đó, khảo sát điều kiện tối ƣu công đoạn tinh chế, nhƣ điều kiện để bảo quản dầu Đề tài đạt đƣợc kết sau: Điều kiện hydrat hóa: - Nhiệt độ: 60oC - Lƣợng dung dịch NaCl bão hòa: 2,5% - Thời gian khuấy trộn: phút Điều kiện tẩy màu: - Nhiệt độ: 60oC - Lƣợng than hoạt tính: 6% - Thời gian khuấy trộn: phút Dầu tinh chế có màu vàng sáng, trong, tạp chất đƣợc lấy hết, thành phần axit béo không bị thay đổi Điều kiện bảo quản: - Nhiệt độ: 15oC - Hàm lƣợng axit citric: 0,05% Dầu đƣợc bảo quản sau 21 ngày giữ đƣợc chất lƣợng nhƣ ban đầu khơng bị biến tính Trang 62 CHƢƠNG 4: KẾT LUẬN Với kết đạt đƣợc nhƣ trên, nhiên đề tài cần đƣợc tiếp tục phát triển theo số hƣớng sau: Khảo sát công đoạn thủy hóa dầu với thay dung dịch NaCl H2SO4 nhắm nâng cao hiệu quả, loại đƣợc nhiều cặn tạp chất Nghiên cứu khả tẩy màu đất hoạt tính, bentonit, silicagel kết hơp với than hoạt tính Theo dõi thời gian bảo quản dầu lâu với phối trộn chất bảo quản khác nhƣ BHA, BHT Nghiên cứu ứng dụng RSO công nghiệp mỹ phẩm Hy vọng thời gian tới, đề tài tiếp tục đƣợc phát triển áp dụng vào thực tiễn Và đề tài tảng cho nghiên cứu Giúp nâng cao giá trị dầu hạt cao su Trang 63 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP TÀI LIỆU THAM KHẢO A.I Aibodion, I.O Bakare Rubber seed oil quanlity assessment and uthentication Journal of the American Oil Chemists' Society 2005, Volume 82, Issue 7, pp 465-469 A.I Aigbodiona , C.K.S Pillai Preparation, analysis and applications of rubber seed oil and its derivatives in surface coatings Progress in Organic Coatings 38 (2000) 187–192 Chu Phạm Ngọc Sơn, Dầu mỡ sản xuất đời sống NXB TP.HCM D Swern Baileys Industrial Oil Fat Products New York, 1964, p 719 Dean, Warren 1987 Brazil and The Struggle for Rubber Cambridge University Press E U Ikhuoria, F E Okieimen, E O Obazee and T Erhabor Synthesis and characterization of styrenated rubber seed oil alkyd African Journal of BiotechnologyVol.10(10),pp.1913-1918,7 March, 2011 DOI:0.5897/AJB10.681 ISSN 1684–5315 © 2011 Academic Journals Hồ Sơn Lâm, Giáo trình hóa học hợp chất hữu thiên nhiên J E Asuquo, A C I Anusiem and E E Etim pH and Adsorption of Metallic Soaps of Rubber Seed Oil onto Hematite in Aqueous Medium International Journal of Modern Analytical and Separation Sciences, 2012, 1(1): 31-39, ISSN: 2167-7778 Jumat Salimon, Bashar M Abdullah and Nadia Salih Rubber (Hevea brasiliensis) seed oil toxicity effect and Linamarin compound analysis Lipids in Health and Disease 2012, 11:74 doi:10.1186/1476-511X-11-74 10 K P Jones and P W Allen Natural rubber : Biology, Cultivation and Technology Amsterdam, 1992 p I 11 K T George and T Joseph Rubber Wood : Processing and Utilisation in lndia Ganesh Publications Pvt Ltd., Bangalore,1999 p I 12 M Nadarajah, A Abeyasiajhe, W C Dayratne and R Tharmalingam Bulletin of the Rubber Research lnstitute of SriLanka, (1), (1973) Trang 64 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 13 Nguyễn Quang Lộc-Lê Văn Thạch-Nguyễn NamVinh 1993 Kỹ thuật ép dầu chế biến dầu, mỡ thực phẩm TP.HCM: NXB Khoa học kỹ thuật 14 Nhóm sinh viên trƣờng đại học Cần Thơ Tổng hợp biodiesel sinh học từ dầu hạt cao su Tạp chí Khoa học 2012:21a 105-113 15 Phạm Văn Sổ-Bùi Thị Nhƣ Thuận 1991 Kiểm nghiệm lương thực, thực phẩm Hà Nội: Trƣờng Đại Học Bách Khoa Hà Nội 16 T R Dawson and T H Messenger, Researchers Association, British Rubber Manufactures Journal, 10, 38 (1932) 17 TCVN 6117:1996 (ISO 6883:1995) Xác định tỷ khối 18 TCVN 6121:1996 (ISO 3960:1977) Xác định số peroxit 19 TCVN 6122:1996 (ISO 3961 : 1089) Xác định số I ốt 20 TCVN 6125:1996 (ISO 663:1992) Xác định tạp chất không tan 21 TCVN 6126:1996 (ISO 3657:1988) Xác định số xà phòng 22 TCVN 6127:1996 (ISO 660:1983) Xác định số axit độ axit 23 Trần Thanh Trúc Giáo trình cơng nghệ chế biến dầu mỡ thực phẩm Khoa Nông nghiệp & Sinh học ứng dụng, Trƣờng Đại Học Cần Thơ 24 Udiandeye, J.A., Okewale, A.O., Etuk, B.R., and Igbokwe, P.K Investigation of the use of ethyl esters of castor seed oil and rubber seed oil as corrosion inhibitors International Journal of Basic & Applied Sciences IJBAS-IJENS Vol: 11 No: 06 25 Willy Verheye Growth and production of rubber Soils, plants growth and crop production - Vol.II Trang 65 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP PHỤ LỤC Phụ lục 1: Khối lƣợng dầu thu hồi sau thủy hóa nhiệt độ khảo sát Nhiệt độ thƣờng 60oC 70 oC 80 oC 90 oC Nhiệt độ 100,21 100,17 100,02 100,12 100,03 m ban đầu (g) 87,76 92,27 21,14 90,99 90,87 m thu hồi (g) Phụ lục 2: Chỉ số axit dầu sau thủy hóa nhiệt độ khảo sát Nhiệt độ (oC) Nhiệt độ thƣờng 60 70 80 90 m (g) 1,0011 1,0211 1,0030 1,0027 1,0043 1,0095 1,0038 1,0022 1,0167 1,0208 Vdd KOH (mL) 20,15 20,55 19,10 19,10 19,30 19,40 19,35 19,35 19,80 19,90 C KOH (N) 0,0855 0,0855 0,0855 0,0855 0,0855 0,0855 0,0855 0,0855 0,0855 0,0855 Av (mgKOH/g) 96,5649 96,5492 91,3593 91,3913 92,1973 92,1963 92,4812 92,6321 93,4343 93,5301 Av TB (mgKOH/g) 96,5571 91,3753 92,1968 92,5566 93,4823 Phụ lục 3: Khối lƣợng dầu thu hồi sau thủy hóa lƣợng dung dịch NaCl bão hòa khảo sát Lượng dd NaCl bh (%) m ban đầu (g) m thu hồi (g) 0,5 1,5 2,5 5,0 10,0 15,0 20,0 100,0 83,15 100,0 84,77 100,0 91,40 100,1 92,27 100,0 91,97 100,0 91,45 100,0 92,34 Trang 66 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Phụ lục 4: Chỉ số axit dầu sau thủy hóa lƣợng dung dịch NaCl bão hòa khảo sát Lượng dd NaCL bh (%) 0,5 1,5 2,5 5,0 10,0 15,0 20,0 m (g) 1,0122 1,0076 1,0030 1,0027 0,9982 1,0057 1,0030 1,0027 1,0112 1,0166 1,0049 1,0014 1,0192 1,0022 Vdd KOH (mL) 17,15 17,10 17,10 17,10 16,30 16,40 19,10 19,10 16,95 17,05 18,15 18,10 20,95 20,60 C KOH (N) 0,0955 0,0955 0,0955 0,0955 0,0955 0,0955 0,0855 0,0855 0,0955 0,0955 0,0955 0,0955 0,0955 0,0955 Av (mgKOH/g) 90,7954 90,9462 91,3593 91,3913 87,5080 87,3850 91,3593 91,3913 89,8234 89,8761 96,7814 96,8604 110,1484 110,1503 Av TB (mgKOH/g) 90,8708 91,3813 87,4462 91,3753 89,8498 96,8209 110,1494 Phụ lục 5: Khối lƣợng dầu thu hồi sau thủy hóa qua thời gian khảo sát 10 15 20 Thời gian (phút) m ban đầu (g) 100,10 100,20 100,01 100,11 100,09 97,81 92,30 91,34 90,33 90,69 m thu hồi (g) Phụ lục 6: Chỉ số axit dầu sau thủy hóa qua thời gian khảo sát Thời gian (phút) 10 15 20 m Vdd KOH C KOH Av Av TB (g) (mL) (N) (mgKOH/g) (mgKOH/g) 0,9985 17,35 0,0935 91,1612 91,2431 1,0025 17,45 0,0935 91,3252 0,9997 16,50 0,0935 86,5913 86,6521 1,0074 16,65 0,0935 86,7130 0,9982 16,30 0,0955 87,5080 87,4462 1,0057 16,40 0,0955 87,3850 1,0203 17,35 0,0935 89,2132 89,2143 0,9968 16,95 0,0935 89,2154 1,0067 17,30 0,0935 90,1634 90,3412 1,0114 17,45 0,0935 90,5192 Trang 67 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Phụ lục 7: Khối lƣợng dầu thu hồi sau tẩy màu qua hàm lƣợng than khảo sát Lượng than (%) m ban đầu (g) m thu hồi (g) 100,04 100,03 100,04 100,01 100,09 100,01 100,07 100,01 100,03 97,27 95,45 94,15 93,65 92,06 91,13 90,37 89,76 88,53 Phụ lục 8: Chỉ số axit dầu sau tẩy màu qua hàm lƣợng than khảo sát Hàm lượng than (%) m Vdd KOH C KOH Av Av TB (g) (mL) (N) (mgKOH/g) (mgKOH/g) 1,0126 17,00 0,0890 83,8421 83,8433 0,9858 16,55 0,0890 83,8445 1,0015 17,00 0,0890 84,7701 84,7749 1,0043 17,05 0,0890 84,7798 1,0037 17,05 0,0890 84,8312 84,8356 1,0036 17,05 0,0890 84,8400 1,0010 17,00 0,0890 84,8133 84,8166 0,9980 16,95 0,0890 84,8199 1,0096 16,95 0,0890 83,8421 83,8433 1,0155 17,05 0,0890 83,8445 1,0172 17,05 0,0890 83,7045 83,7049 1,0113 16,95 0,0890 83,7052 1,0063 16,95 0,0890 84,1201 84,1214 1,0033 16,90 0,0890 84,1226 0,9985 16,95 0,0890 84,7712 84,7749 1,0309 17,50 0,0890 84,7786 1,0024 17,00 0,0890 84,6979 84,7012 0,9993 16,95 0,0890 84,7044 Phụ lục 9: Khối lƣợng dầu thu hồi sau tẩy màu nhiệt độ thƣờng qua thời gian khảo sát khác 10 15 20 25 30,0 Thời gian (phút) m ban đầu (g) 100,11 100,03 100,02 100,01 100,06 100,05 96,61 96,46 96,66 96,22 96,65 96,69 m thu hồi (g) Trang 68 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Phụ lục 10: Chỉ số axit dầu sau tẩy màu nhiệt độ thƣờng qua thời gian khảo sát khác Thời gian (phút) 10 15 20 25 30 m Vdd KOH C KOH Av Av TB (g) (mL) (N) (mgKOH/g) (mgKOH/g) 1,0078 17,15 0,0915 87,3738 87,3747 1,0048 17,10 0,0915 87,3756 0,9985 17,10 0,0915 87,9243 87,9265 1,0014 17,15 0,0915 87,9287 1,0013 17,20 0,0915 88,1928 88,1940 0,9984 17,15 0,0915 88,1952 1,0041 17,30 0,0915 88,4569 88,4571 1,0070 17,35 0,0915 88,4572 1,0097 17,40 0,0915 88,4756 88,4788 1,0096 17,40 0,0915 88,4821 1,0019 17,25 0,0915 88,3987 88,3998 0,9990 17,20 0,0915 88,4008 Phụ lục 11: Khối lƣợng dầu thu hồi sau tẩy màu nhiệt độ 60oC qua thời gian khảo sát khác 10 15 20 25 30,0 Thời gian (phút) m ban đầu (g) 100,07 100,03 100,01 100,01 100,03 100,01 91,18 91,26 91,03 90,90 90,88 90,79 m thu hồi (g) Phụ lục 12: Chỉ số axit dầu sau tẩy màu nhiệt độ 60oC qua thời gian khảo sát khác Thời gian (phút) 10 15 20 25 30 m Vdd KOH C KOH Av Av TB (g) (mL) (N) (mgKOH/g) (mgKOH/g) 1,0172 17,05 0,0890 83,7045 83,7049 1,0113 16,95 0,0890 83,7052 1,0147 15,50 0,0985 84,4297 84,4328 1,0113 15,45 0,0985 84,4358 1,0015 15,40 0,0985 84,9901 84,9929 0,9982 15,35 0,0985 84,9958 0,9967 15,35 0,0985 85,1176 85,1211 1,0064 15,50 0,0985 85,1245 1,0008 15,50 0,0985 85,6012 85,6033 0,9911 15,35 0,0985 85,6054 0,9962 15,45 0,0985 85,7193 85,7199 0,9994 15,50 0,0985 85,7204 Trang 69 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Phụ lục 13: Khối lƣợng dầu thu hồi sau tẩy màu nhiệt độ 90oC qua thời gian khảo sát khác 10 15 20 25 30,0 Thời gian (phút) m ban đầu (g) 100,02 100,13 100,05 100,01 100,04 100,04 89,80 88,68 88,65 88,13 87,83 87,18 m thu hồi (g) Phụ lục 14: Chỉ số axit dầu sau tẩy màu nhiệt độ 90oC qua thời gian khảo sát khác Thời gian (phút) 10 15 20 25 30 m Vdd KOH C KOH Av Av TB (g) (mL) (N) (mgKOH/g) (mgKOH/g) 1,0062 16,20 0,1005 90,7954 90,8708 1,0014 16,15 0,1005 90,9462 1,0030 16,25 0,1005 91,3593 91,3813 1,0089 16,35 0,1005 91,3913 0,9989 15,50 0,1005 87,5080 87,4462 0,9970 15,45 0,1005 87,3850 1,0092 16,35 0,1005 91,3593 91,3753 1,0120 16,40 0,1005 91,3913 1,0171 16,20 0,1005 89,8234 89,8498 1,0133 16,15 0,1005 89,8761 0,9993 17,15 0,1005 96,7814 96,8209 1,0014 17,20 0,1005 96,8604 Trang 70 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Phụ lục 15: Chỉ số peroxit mẫu dầu qua ngày tồn trữ Mẫu S30 S30-C T30 T30-C T15 T15-C T55 T55-C M Vdd Na2S2O3 0,01N POv POv TB (g) (mL) (meq/kg dầu) (meq/kg dầu) 1,9765 1,60 0,8095 0,8143 2,0142 1,65 0,8192 2,0078 1,60 0,7969 0,7996 1,9943 1,60 0,8023 2,0331 1,55 0,7624 0,7636 2,0269 1,55 0,7647 2,0427 1,55 0,7588 0,7587 1,9773 1,50 0,7586 2,0664 1,55 0,7501 0,7511 1,9944 1,50 0,7521 2,0051 1,50 0,7481 0,7491 1,9997 1,50 0,7501 2,0129 2,65 1,3165 1,3143 2,0197 2,65 1,3121 2,0044 1,90 0,9479 0,9475 2,0061 1,90 0,9471 Phụ lục 16: Chỉ số peroxit mẫu dầu qua 14 ngày tồn trữ Mẫu S30 S30-C T30 T30-C T15 T15-C T55 T55-C m Vdd Na2S2O3 0,01N POv POv TB (g) (mL) (mgKOH/g dầu) (mgKOH/g dầu) 2,0111 1,85 0,9199 0,9218 2,0030 1,85 0,9236 2,0390 1,80 0,8828 0,8842 1,9758 1,75 0,8857 2,0018 1,55 0,7743 0,7743 2,0018 1,55 0,7743 1,9682 1,50 0,7621 0,7628 2,0301 1,55 0,7635 1,9934 1,50 0,7525 0,7545 1,9828 1,50 0,7565 1,9968 1,50 0,7512 0,7543 1,9805 1,50 0,7574 2,0054 3,85 1,9198 1,9218 2,0014 3,85 1,9237 1,9967 3,30 1,6527 1,6547 1,9920 3,30 1,6566 Trang 71 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Phụ lục 17: Chỉ số peroxit mẫu dầu qua 21 ngày tồn trữ Mẫu S30 S30-C T30 T30-C T15 T15-C T55 T55-C m Vdd Na2S2O3 0,01N POv POv TB (g) (mL) (mgKOH/g dầu) (mgKOH/g dầu) 2,0303 2,00 0,9851 0,9846 1,9815 1,95 0,9841 2,0252 1,85 0,9135 0,9143 2,0216 1,85 0,9151 2,0164 1,60 0,7935 0,7995 1,9861 1,60 0,8056 2,0203 1,55 0,7672 0,7681 2,0153 1,55 0,7691 1,9755 1,50 0,7593 0,7599 2,0379 1,55 0,7606 1,9797 1,50 0,7577 0,7584 1,9760 1,50 0,7591 2,0262 6,45 3,1833 3,1846 2,0089 6,40 3,1858 1,9942 5,70 2,8583 2,8569 1,9786 5,65 2,8555 Phụ lục 18: Độ thay đổi màu sắc mẫu dầu qua tuần Mẫu S30 S30-C T30 T30-C T15 T15-C T55 T55-C E0 E1 E2 E3 0 0 0 0 4,38 3,71 4,12 4,40 3,15 2,99 13,34 7,18 4,25 3,18 2,53 1,23 2,87 2,97 19,68 11,91 6,15 3,34 4,04 1,97 3,03 2,09 26,59 15,65 Trang 72