Nghiên cứu lựa chọn phương pháp phân tích dấu vết sơn hình thành trong va chạm giao thông (tt)

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TRƯƠNG VĂN SONG HÀO NGHIÊN CỨU LỰA CHỌN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẤU VẾT SƠN HÌNH THÀNH TRONG VA CHẠM GIAO THÔNG Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học Mã số: 8520301 TĨM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ Đà Nẵng, năm 2022 THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG hành nội Lưu Cơng trình hồn thành TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Người hướng dẫn khoa học: TS Dương Thế Hy Phản biện 1: TS Phan Thế Anh Phản biện 2: PGS.TS Lê Minh Đức Luận văn bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Kỹ thuật Hóa học họp Trường Đại học Bách khoa vào ngày 28 tháng 05 năm 2022 Có thể tìm hiểu luận văn tại: − Trung tâm Học liệu Truyền thông, Trường Đại học Bách khoa - ĐHĐN − Thư viện Khoa Hóa, Trường Đại học Bách khoa – ĐHĐN THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG hành nội Lưu THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG hành nội Lưu MỞ ĐẦU Tính cấp thiết đề tài Trong năm gần đây, tình hình tai nạn giao thơng, đặc biệt tai nạn giao thơng đường có chiều hướng gia tăng số vụ tính chất, mức độ nghiêm trọng Để giảm thiểu tai nạn giao thông, cần phải áp dụng đồng nhiều biện pháp Trong đó, việc điều tra, xử lý vụ tai nạn giao thông phải nhanh chóng, khách quan xử lý nghiêm minh đối tượng vi phạm giải pháp quan trọng Trong phần lớn vụ tai nạn giao thông đường bộ, xảy va chạm giao thông phương tiện tham gia giao thông, phương tiện tham gia giao thông với người tham gia giao thông, phương tiện giao thơng với cơng trình giao thơng, cơng trình cơng cộng (đường, cột mốc, dãy phân cách, cột điện,…) trường sau tai nạn giao thơng thường tạo để lại dấu vết có chất hóa học như: dấu vết sơn, nhựa, cao su, đất, thủy tinh, vải, sợi,… Những dấu vết trở thành chứng quan trọng giúp quan chức điều tra, xác định thật khách quan để giải vụ tai nạn giao thông Từ thực tiễn cho thấy, vụ tai nạn giao thơng xảy va chạm học dấu vết sơn để lại trường dấu vết sơn phương tiện để lại phương tiện khác dấu vết dễ tồn dấu vết phổ biến Dấu vết sơn để lại điều kiện khác nhau, mảnh vỡ chi tiết sơn vết mài xiết làm màng sơn bị bong Tùy thuộc vào số lượng kiểu dấu vết để lại mà áp dụng phương pháp phân tích phù hợp, vừa đơn giản vừa cho độ tin cậy cao Trước tình hình vụ tai nạn giao thông xảy ngày tăng tính chất phức tạp va chạm hình thành dấu vết va chạm ngồi việc nhận định, đánh giá cảm quan thông qua kinh nghiệm thực tiễn, giải thích chế hình thành dấu vết theo chế THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội học, vật lý việc xác định trùng khớp dấu vết, loại, khác loại dấu vết sơn tạo va chạm thông qua việc phân tích, so sánh mặt hóa học sở khoa học có tính thuyết phục cao, khách quan độ xác, tin cậy cao Trong bối cảnh khoa học, công nghệ ngày phát triển có nhiều ứng dụng nhiều lĩnh vực, có lĩnh vực khoa học hình việc nghiên cứu, nắm bắt kiến thức chuyên ngành kỹ thuật hóa học kỹ thuật phân tích hóa học, chất phương pháp phân tích yêu cầu cần thiết, quan trọng người tiến hành giám định, nhằm nâng cao trình độ chun mơn, nắm bắt khoa học, kỹ thuật phục vụ tốt cho cơng tác chun mơn Trên sở đó, đề tài “Nghiên cứu lựa chọn phương pháp phân tích dấu vết sơn hình thành va chạm giao thơng” lựa chọn cho luận án tốt nghiệp cao học Mục tiêu nghiên cứu Xác định phương pháp phân tích phù hợp với kiểu dấu vết sơn lượng dấu vết sơn để lại từ va chạm giao thông Ý nghĩa đề tài Ứng dụng kết nghiên cứu vào cơng tác khoa học hình nghiên cứu, giám định, phân tích dấu vết sơn từ vụ tai nạn giao thông, phục vụ công tác điều tra, giải tai nạn giao thông quan chức Là sở lý thuyết thực nghiệm cho người làm công tác giám định hóa học nghiên cứu, lựa chọn, tiến hành q trình thực cơng tác chun mơn Chương TỔNG QUAN 1.1 SƠN VÀ MÀNG SƠN PHỦ BỀ MẶT XE 1.1.1 Định nghĩa sơn 1.1.2 Thành phần sơn THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội 1.1.3 Cấu trúc màng sơn 1.2 CÁC LOẠI DẤU VẾT SƠN HÌNH THÀNH TRONG VA CHẠM GIAO THƠNG 1.2.1 Dấu vết hóa học vụ va chạm giao thông Dấu vết hóa học va chạm giao thơng loại dấu vết vật chất cụ thể có chất hóa học có liên quan đến vụ va chạm giao thơng Các dấu vết cao su, nhựa, sơn, đất, thủy tinh, xăng dầu Trước, sau xảy va chạm, dấu vết tồn biến đổi theo việc va chạm giao thơng 1.2.2 Dấu vết sơn hình thành va chạm giao thông Các dấu vết sơn tồn phát trường vụ va chạm giao thơng đa dạng, có loại dấu vết sau: Thứ nhất, dấu vết sơn bị tách nguyên vẹn Đây dấu vết mà xảy va chạm giao thông, tác dụng lực học, chi tiết phương tiện tham gia giao thông bị vỡ khỏi phương tiện nằm trường Mục tiêu đặt trường hợp phân tích, đánh giá để so sánh mẫu sơn chi tiết sơn phát để lại trường có loại với mẫu sơn phương tiện (hoặc nghi ngờ đã) gây va chạm Thứ hai, dấu vết sơn bị mài xiết bong Đây dấu vết sơn mà xảy va chạm giao thông, tùy theo chiều hướng tác động phần tác động mà bề mặt sơn phủ bên phương tiện bị mài xiết bóc tách sau bám dính phương tiện, mặt đường rơi vãi mặt đường Mục tiêu trường hợp đánh giá để kết luận loại, khác loại mẫu sơn để lại phương tiện mặt đường so với mẫu sơn phương tiện (hoặc nghi ngờ đã) gây va chạm Hai loại dấu vết hình thành độc lập vụ va chạm đồng thời xuất vụ va chạm 1.3 CƠ SỞ KHOA HỌC VÀ LÝ LUẬN CỦA VIỆC SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DẤU VẾT SƠN TRONG THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội ĐIỀU TRA, GIẢI QUYẾT VA CHẠM GIAO THÔNG 1.3.1 Cơ sở lý luận Trong va chạm giao thông, việc phân tích dấu vết sơn thực nhằm truy nguyên tính loại Khi xảy va chạm giao thơng phương tiện X với phương tiện Y va chạm học hai phương tiện Tùy theo mức độ kiểu va chạm mà dấu vết sơn để lại kiểu khác Sau va chạm, qua công tác khám nghiệm trường, kiểm tra dấu vết va chạm, phát trường có mảnh vỡ chi tiết phương tiện phát phương tiện Y có mang dấu vết sơn (dấu vết A), nghi sơn phương tiện X Khi đó, ngồi việc đánh giá mặt cảm quan, chế hình thành dấu vết mặt học, tương thích trùng khớp vết cần có đánh giá tính loại dấu vết sơn A với loại sơn sơn phủ phương tiện X 1.3.2 Cơ sở khoa học Sơn có chất hóa học loại polyme hóa học Việc phân tích sơn thực phương pháp phân tích cơng cụ, phương pháp hóa học, hóa lý đầy đủ sở khoa học công nhận 1.4 CƠ SỞ LỰA CHỌN CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 1.4.1 Phương pháp sắc ký khí, khối phổ (GC/MS) Cơ sở để lựa chọn phương pháp màng sơn có chất hữu chất hữu thấp phân tử có khả hịa tan dung mơi hữu Các chất có nguồn gốc từ dung môi, phụ gia sản phẩm phân hủy chất tạo màng theo thời gian Do đó, nguyên tắc, xử lý mẫu sơn dung môi hữu để thu dung dịch có chứa thành phần mẫu, sau sử dụng thiết bị sắc ký khí ghép khối phổ để tách, phân tích, xác định chúng 1.4.2 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét tán xạ lượng tia X (SEM) THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội Kính hiển vi điện tử quét tán xạ lượng tia X (SEM, SEMEDXS hay SEM-EDS) công cụ hữu ích để nghiên cứu hình thái học bề mặt vật liệu phân tích nguyên tố Màng sơn hình thành từ nhiều lớp sơn khác nhau, lớp sơn có thành phần chiều dày khác Sử dụng phương pháp để xác định cấu trúc màng sơn nguyên tố có mặt màng sơn 1.4.3 Phương pháp phổ hồng ngoại (FT-IR) Các chất khác cho phổ hồng ngoại có đỉnh hấp thụ truyền qua đặc trưng nhóm chức liên kết đặc thù cho chất Dựa vào đặc điểm này, phương pháp phổ hồng ngoại sử dụng phổ biến phân tích nhận dạng, phát thành phần sơn 1.4.4 Phương pháp phân tích nhiệt trọng trường (TGA) Mỗi loại chất tạo màng phân hủy theo chế khác nhau, nhiệt độ phân hủy khác độ sụt giảm khối lượng khác Các đặc điểm phát thơng qua phương pháp phân tích nhiệt trọng trường Nếu màng sơn loại có trùng lặp tính chất 1.4.5 Phương pháp huỳnh quang tia X (X-ray Fluorescence) Phương pháp sử dụng để xác định thành phần nguyên tố vật liệu Các loại sơn khác sử dụng bột màu, bột độn, phụ gia khác nên việc xác định thành phần nguyên tố màng sơn phương pháp tiềm để tìm tương đồng màng sơn 1.4.6 Phương pháp quét nhiệt vi sai (DSC) Phương pháp sử dụng phân tích polymer để xác định nhiệt độ kết tinh, nhiệt độ nóng chảy nhiệt độ hóa thủy tinh polymer Các giá trị nhiệt độ phụ thuộc vào chất polymer phụ gia đưa vào chất hóa dẻo, chất đóng rắn mật độ liên kết ngang hình thành q trình đóng rắn Các polymer sử dụng làm chất tạo màng sơn khác khác THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội chất và/hoặc thành phần khác chất hóa dẻo, chất đóng rắn Vì ngun tắc sử dụng DSC để xác định tương đồng lớp sơn 1.4.7 Phương pháp đo màu Màu sắc thuộc cảm nhận nên mang tính tương đối cao quan sát trực tiếp mắt thường Do việc lượng hóa màu sắc cần thiết việc đánh giá màu Màu sắc màng sơn tạo nên từ phối hợp thành phần màu Máy đo màu phân tách màu màng sơn thành thông số màu Trong khơng gian màu CIELab màu xác định thông số: L, a b Sự khác màu khơng phân biệt mắt thường lại phân biệt sử dụng máy đo màu Chương THỰC NGHIỆM 2.1 MẪU PHÂN TÍCH Mẫu chi tiết chọn theo hai hãng xe Honda Yamaha Màu sơn chọn màu đen 2.2 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 2.2.1 Thiết bị 2.2.1.1 Máy sắc ký khí, khối phổ 2.2.1.2 Kính hiển vi điện tử quét 2.3.1.3 Máy quang phổ hồng ngoại 2.2.1.4 Thiết bị phân tích nhiệt trọng trường 2.2.1.5 Thiết bị quét nhiệt vi sai 2.2.1.6 Thiết bị phân tích huỳnh quang tia X 2.2.1.7 Thiết bị đo màu 2.2.2 Dụng cụ, Hóa chất Các dụng cụ hóa chất cần thiết cho xử lý mẫu 2.3 THỰC NGHIỆM 2.3.1 Tạo mẫu phân tích Mẫu cần phân tích mẫu chi tiết bị gãy vỡ tách khỏi chi tiết THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội - Tương tự, mẫu sơn loại xe Yamaha Jupiter: Phổ sắc ký mẫu cần phân tích (JA) phổ sắc ký mẫu phân tích đối chứng (JM) có hình dạng tương đồng nhau, peak tương ứng có chiều cao diện tích tương đương nhau, chất tìm thấy trùng xử lý mẫu phân tích mẫu điều kiện (Hình 3.17) - Phổ sắc ký mẫu sơn Honda Wave có hình dạng khác với phổ sắc ký mẫu sơn Yamaha Jupiter Hai mẫu sơn có nhiều đỉnh peak trùng chiều cao diện tích peak tương ứng khơng tương đương Có tìm thấy số peak (chẳng hạn peak thời gian lưu 9,241) có mặt phổ sắc ký mẫu sơn xe Yamaha Jupiter khơng có phổ sắc ký mẫu sơn xe Honda Wave (Hình 3.18) - Các chất tìm thấy mẫu sơn đa phần hợp chất có vịng thơm (benzen) Đây thành phần dung mơi, phụ gia có mẫu sơn sản phẩm phân hủy chất tạo màng trình sử dụng Khơng tìm thấy thành phần chất tạo màu nhựa sơn phương pháp (Hình 3.19 đến 3.22) Hình 3.17 So sánh độ trùng khớp mẫu JA với mẫu JM THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội Hình 3.18 So sánh mẫu sơn xe Honda Wave với mẫu sơn xe Yamaha Jupiter 69 00 119 00 N N 34 50 N 50 N 41 54 91 27 80 94 39 21 40 80 20 60 (ma inlib) P ropa nenitrile, ,2 '-a zobis[2 -methyl- 00 40 80 320 360 400 Hình 3.19 Phổ khối chất tìm thấy Rt=5.313 14 27 51 65 77 03 20 40 60 80 00 (ma inlib) Benzene, ,2 ,4,5-tetra methyl- 46 43 91 27 60 80 00 220 40 260 80 21 40 79 270 00 261 330 360 390 390 279 67 O 50 O 115 39 40 71 57 50 20 Hình 3.20 Phổ khối chất tìm thấy Rt=5.474 (replib) Bis(2 -ethylhexyl) phtha la te 30 60 90 20 50 32 83 113 31 00 O O 77 65 15 40 80 20 60 (ma inlib) Benzene, -ethenyl-1 ,3 ,5-trimethyl- 00 40 80 320 360 400 Hình 3.21 Phổ khối chất tìm thấy Rt=5.749 00 49 Hình 3.22 Phổ khối chất tìm thấy Rt=9.241 THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội 10 3.2 PHƯƠNG PHÁP KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT 3.2.1 Kết phân tích hình thái mẫu - Kết hình ảnh chụp bề mặt cắt dọc mẫu cho thấy rõ mặt hình thái mẫu Các mẫu WA, WM , JA, JM, có chung đặc điểm có lớp sơn sơn phủ vật liệu (Hình 3.23 đến 3.30) Độ dày lớp sơn bé không khác nhiều mẫu (Bảng 3.1) - Kết đo mẫu sơn theo phương pháp cho phép phân biệt, xác định loại khác loại mẫu mẫu sơn khác sơn theo nhiều lớp mẫu khác có số lớp sơn khác - Việc xác định số lớp, độ dày lớp sơn có ý nghĩa quan trọng cho việc tiến hành phân tích, xử lý mẫu phương pháp phân tích Bảng 3.1 Kích thước nhựa lớp sơn mẫu TT Mẫu Kích thước Nhựa Lớp sơn JA 2,510 mm 37,81µm JM 2,659 mm 39,39 µm WA 2,690 mm 31,84 µm WM 2,444 mm 37,77 µm Hình 3.23 Bề mặt cắt dọc mẫu WA Hình 3.24 Bề mặt lớp sơn mẫu WA THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội 11 Hình 3.25 Bề mặt cắt dọc mẫu WM Hình 3.26 Bề mặt lớp sơn mẫu WM Hình 3.27 Bề mặt cắt dọc mẫu JA Hình 3.28 Bề mặt lớp sơn mẫu JA Hình 3.29 Bề mặt cắt dọc mẫu JM Hình 3.30 Bề mặt lớp sơn mẫu JM THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội 12 3.2.2 Kết phân tích nguyên tố mẫu + So sánh thành phần nguyên tố cặp mẫu loại sơn không thấy khác biệt rõ ràng Các mẫu nhựa có tỷ lệ phần trăm nguyên tố tương đối giống Có khác nhỏ nguyên tố chiếm tỷ lệ thấp mẫu sơn thuộc loại xe Tuy nhiên, cần phải tiến hành phân tích thêm nhiều mẫu khác cho kết luận xác + Kết việc phân tích nguyên tố phụ thuộc vào đồng mẫu việc chọn vùng phân tích nguyên tố mẫu 3.3 PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI 3.3.1 Kết phân tích mẫu nhựa - Cả mẫu nhựa JA, JM, WA, WM cho phổ hồng ngoại có độ tương đồng cao hình dạng tổng thể phổ, đỉnh hấp thụ cường độ hấp thụ đỉnh (Hình 3.39; Hình 3.40; Hình 3.43) - Kết tìm kiếm thư viện chất hợp phần cấu tạo mẫu mẫu sau: Poly (Styrene), Poly (Styrene), Atactic vinylidene Chloride JA 88,69% 86,41% JM 88,92% 86,83% WA 88,11% 85,63% WM 85,91% 84,87% 3.3.2 Kết phân tích mẫu sơn - Phổ hồng ngoại mẫu sơn có hình dạng tổng thể gần giống Tuy nhiên phân tích riêng lẽ phổ mẫu nhận thấy phổ mẫu JA, JM, WA, WM có giống theo cặp (JA, JM) (WA, WM) đặc điểm: độ đồng dạng hình dạng phổ, đỉnh hấp thụ cường độ hấp thụ đỉnh (Hình 3.41; Hình 3.42) - Kết tìm kiếm thư viện chất hợp phần cấu tạo THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội 13 mẫu mẫu sau: Poly (butyl acrylate), phthalate, poly (acrylonitrile) JA JM WA WM 77,87% 71,80% Nacrylic 78-6232 68,98% 68,62% Hình 3.39 So sánh phổ hồng ngoại mẫu nhựa xe Honda Wave – mẫu WA mẫu WM Hình 3.40 So sánh phổ hồng ngoại mẫu nhựa xe Yamaha Jupiter – mẫu JA mẫu JM Hình 3.41 So sánh phổ hồng ngoại mẫu sơn xe Honda Wave – mẫu WA mẫu WM Hình 3.42 So sánh phổ hồng ngoại mẫu sơn xe Yamaha Jupiter – mẫu JA mẫu JM THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội 14 Hình 3.43 So sánh phổ hồng ngoại mẫu nhựa xe Honda Wave mẫu nhựa xe Yamaha Jupiter – mẫu WA mẫu JA Hình 3.44 So sánh phổ hồng ngoại mẫu sơn xe Honda Wave mẫu nhựa xe Yamaha Jupiter – mẫu WA mẫu JA 3.4 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT TRỌNG TRƯỜNG Kết phân tích TGA cho thấy có trùng khớp mẫu sơn loại, WA WM (Hình 3.45) Điều cho thấy độ tin cậy phương pháp việc xác định tương đồng mẫu sơn Sự phân hủy màng sơn xảy qua giải đoạn, giai đoạn đầu 950C với khối lượng khoảng 3%, giai đoạn 3490C với giảm khối lượng khoảng 75% giai đoạn 5000C TGA cho thấy có tương đồng loại sơn chi tiết khác (WA JA) đặc điểm phân hủy nhiệt Mặc dù đường cong thể khối lượng theo nhiệt độ có lệch đường cong đạo hàm % khối lượng loại sơn lại trùng Điều thể Hình 3.46 Như thấy loại sơn giống đặc điểm phân hủy nhiệt Sự giống chất tạo màng bột màu sử dụng giống nhau, ngẫu nhiên THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội 15 110 100 90 95 oC 500 oC Khối lượng (%) 70 -4 60 Sơn Wm Sơn Wa Đạo hàm sơn Wm 50 40 30 -6 -8 -10 20 Đạo hàm % khối lượng (%/phút) -2 80 -12 10 -14 349 oC 0 100 200 -10 300 400 500 600 700 -16 Nhiệt độ (oC) Hình 3.45 TGA mẫu sơn chi tiết 120 100 Khối lượng (%) Sơn Wa Sơn Ja Đạo hàm sơn Ja Đạo hàm sơn Wa 60 40 -5 -10 20 Đạo hàm % khối lượng (%/phút) 80 -15 0 -20 100 200 300 400 Nhiệt độ (oC) 500 600 700 -20 Hình 3.46 TGA sơn hai chi tiết khác Nhựa sử dụng phân tích TGA để đối chiếu Nếu nhựa khác lượng độn sử dụng khác khác thể kết qủa TGA Tuy nhiên kết TGA thu từ loại nhựa không khác (Hình 3.47) Vì khơng thể phát khác nhựa mẫu chọn để nghiên cứu THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội 16 120 100 80 -4 Khối lượng (%) 530 oC 60 Nền Ja -9 Nền Wa 40 Đạo hàm Ja -14 20 Đạo hàm %khối lượng (%/phút) 418 oC -19 0 -20 100 200 300 400 500 600 Nhiệt độ (oC) 700 -24 Hình 3.47 TGA nhựa 3.5 PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X Kết đo huỳnh quang tia X thể Bảng 3.10 Bảng 3.11 Kết bảng có đơn vị phần ngàn Với phương pháp đo cho nhựa tỷ trọng thấp có tổng cộng 19 nguyên tố xác định Từ kết cho thấy mẫu sơn xe Jupiter (kí hiệu J) có ngun tố Clo, sơn cho mang xe Wave khơng có Ngược lại Titan tìm thấy mẫu sơn cho xe Wave lại khơng có mẫu sơn cho xe Jupiter Những ngun tố cịn lại khơng tìm thấy nằm giới hạn phát máy Sự có mặt nguyên tố Clo Titan với hàm lượng nhỏ đến từ phụ gia dùng cho sơn Từ kết phân tích TGA cho thấy nhựa bột màu hai mẫu sơn giống nhau, khơng loại trừ hai loại sơn đến từ nhà sản xuất Có thể nhận định nguyên tố phát đến từ nhựa tia X chiếu đến bề mặt mẫu có độ xuyên thấu định Để khẳng định nguyên tố phát đến từ lớp sơn hay nhựa nền, mẫu nhựa WA đo XRF kết bảng cho thấy không phát titan nhựa Vì khẳng định titan phát nằm lớp sơn So sánh kết phương pháp với phương pháp SEM THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội 17 thấp có khác biệt xuất nguyên tố thành phần nguyên tố mẫu sơn Ví dụ nguyên tố clo xuất mẫu sơn phân tích SEM với hàm lượng từ 0,17 đến 0,18% phân tích XRF clo xuất mẫu sơn J với hàm lượng từ 8,9 đến 14,4 ppm Tương tự với nguyên tố titan Để so sánh độ tin cậy phương pháp cần có nghiên cứu bổ sung Bảng 3.10 Kết đo huỳnh quang tia X Name Field1 Cl Ca Ti V Cr Mn Fe Ni Cu Zn NHUA NEN WA WA SON WM SON JM 0,0144 SON JA 0,0089 < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD SON < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD 0,0537 0,0757 < LOD < LOD Bảng 3.11 Kết đo huỳnh quang tia X (tt) Name Field1 As Se NHUA NEN WA < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD SON WA SON WM SON JM SON JA Br < LOD 0,0002 < LOD < LOD < LOD Cd Sn Sb Ba Hg Pb < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD < LOD 3.6 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH QUÉT NHIỆT VI SAI Kết quét nhiệt vi sai mẫu sơn thể Hình 3.48 Các đường cong thu trơn láng, khơng có điểm uốn khơng có peak, khơng thể xác định nhiệt độ hóa thủy tinh nhiệt nóng chảy mẫu sơn Việc khơng xác định nhiệt độ hóa thủy tinh mẫu sơn hồi phục xảy khoảng nhiệt độ rộng và/hoặc thay đổi nhiệt dung polymer chuyển trạng thái bé, khơng thể quan sát thấy điểm uốn đường cong Các mẫu sơn không kết tinh nên không THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội 18 thấy peak nóng chảy Đối với mẫu nhựa nền, kết DSC thể nhiệt độ hóa thủy tinh nhiệt độ nóng chảy rõ Hình 3.49 cho thấy trùng lặp kết phân tích mẫu giống (WA WM) Hình 3.48 Đường cong DSC mẫu sơn Hình 3.49 Đường cong DSC mẫu nhựa Các giá trị nhiệt độ hóa thủy tinh nhiệt độ nóng chảy mẫu vật liệu xe Wave xe Jupiter giống nhau, điều chứng tỏ nhựa sử dụng làm mang xe giống Tuy nhiên, biến thiên enthalpy q trình nóng chảy nhựa làm mang xe Jupiter (0,35 J/g) thấp so với nhựa làm mang xe wave (1,12 J/g) THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội 19 Sự khác đến từ khác hàm lượng độn và/hoặc khác mức độ kết tinh mức độ hoàn hảo tinh thể ảnh hưởng độn và/hoặc phụ gia đưa vào Như vậy, sử dụng phương pháp để đánh giá tương đồng mẫu sơn nhựa trường hợp kết DSC thể nhiệt độ hóa thủy tinh, nhiệt độ nóng chảy 3.7 PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU Kết phân tích màu sắc thể Hình 3.50 Từ kết cho thấy mẫu sơn màu đen khơng có sai lệch nhiều thành phần màu Đối với thành phần màu L, Hình 3.51 cho thấy sai lệch cực đại mẫu W 1,14 đơn vị, độ lệch cực tiểu mẫu JA WA 0,13 Do kết luận có tương đồng thành phần L mẫu sơn xe Wave xe Jupiter Tương tự vậy, với thành phần màu b (Hình 3.52) a có tương đồng THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội 20 Hình 3.50 Kết phân tích màu mẫu sơn 26.5 Giá trị L 26 25.5 25 24.5 24 23.5 WA WM JA Hình 3.51 Giá trị L mẫu sơn WA, WM JA -0.1 WA WM JA -0.2 Giá trị b -0.3 -0.4 -0.5 -0.6 -0.7 -0.8 -0.9 -1 Hình 3.52 Giá trị b mẫu sơn WA, WM JA THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội 21 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận 1.1 Khi phân tích dấu vết sơn hình thành va chạm giao thơng cần xem xét sử dụng kết hợp phương pháp Tùy vào lượng dấu vết loại dấu vết để chọn phương pháp thích hợp sử dụng kết hợp kết nhiều phương pháp để đưa kết luận 1.2 Trong phương pháp phân tích sử dụng phương pháp quang phổ hồng ngoại phương pháp có nhiều ưu điểm phân tích dấu vết sơn, cho phép phân tích với lượng mẫu nhỏ lại cho độ nhạy cao, việc xử lý mẫu tốn hóa chất hơn, kết phụ thuộc vào cơng đoạn xử lý mẫu Bên cạnh đó, quang phổ hồng ngoại thiết bị chuyên dụng, trang cấp phổ biến cho phịng thí nghiệm phân tích hóa học, dễ triển khai thực Kiến nghị, đề xuất Đề tài “Nghiên cứu lựa chọn phương pháp phân tích dấu vết sơn hình thành va chạm giao thơng” đề tài nghiên cứu có tính khoa học ứng dụng cao Trong nghiên cứu kết hợp ứng dụng thành tựu cơng nghệ kỹ thuật hóa học hóa học phân tích với khoa học hình để phục vụ vào công tác điều tra, giải vụ va chạm giao thông Kết luận đề tài nghiên cứu làm rõ ưu, nhược điểm phương pháp phân tích lựa chọn phương pháp phân tích phù hợp theo loại dấu vết hình thành va chạm giao thông Tuy nhiên, phạm vi thực đề tài giới hạn định Thứ nhất, với phát triển khoa học công nghệ ngày nay, phương pháp phân tích cho phép nghiên cứu, khai thác nhiều đáp ứng yêu cầu phân tích mẫu sơn dấu vết sơn Trong phạm vi đề tài chưa thể nghiên cứu thêm phương pháp phân tích khác THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội 22 Thứ hai, thực tế va chạm giao thơng, dấu vết sơn hình thành theo nhiều chế với hai loại dấu vết sơn phổ biến Nội dung thực nghiệm đề tài nghiên cứu loại dấu vết hình thành theo chế gãy vỡ chi tiết sơn xe, chưa sâu khai thác loại dấu vết hình thành theo chế mài xiết Tuy vậy, phương pháp nghiên cứu để phân tích có tính khái quát hóa cao, áp dụng chung loại dấu vết sơn hình thành va chạm giao thơng Thứ ba, phương tiện giao thông sơn phủ với nhiều loại sơn khác theo nhiều phương pháp khác nhau, màng sơn có cấu trúc khác Tuy nhiên, mẫu thực nghiệm lựa chọn phân tích đề tài loại sơn phủ màu đen bề mặt nhựa mang xe mô tô Đây loại màng sơn bao gồm lớp sơn bột màu sử dụng chủ yếu carbon nên chưa khái quát đặc điểm chung loại màng sơn phương tiện khác Đó giới hạn đề tài luận văn chưa giải Trên sở đó, kiến nghị hướng nghiên cứu đề tài theo hướng nghiên cứu lựa chọn thêm phương pháp phân tích dấu vết sơn khác, đáp ứng yêu cầu mặt khoa học Đồng thời, mẫu phân tích nghiên cứu bổ sung thêm theo loại dấu vết loại màng sơn loại phương tiện khác THƯ VIỆN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Lưu hành nội ... xảy va chạm, dấu vết tồn biến đổi theo việc va chạm giao thông 1.2.2 Dấu vết sơn hình thành va chạm giao thông Các dấu vết sơn tồn phát trường vụ va chạm giao thông đa dạng, có loại dấu vết sau:... đó, đề tài ? ?Nghiên cứu lựa chọn phương pháp phân tích dấu vết sơn hình thành va chạm giao thơng” lựa chọn cho luận án tốt nghiệp cao học Mục tiêu nghiên cứu Xác định phương pháp phân tích phù hợp... kiểu dấu vết sơn lượng dấu vết sơn để lại từ va chạm giao thông Ý nghĩa đề tài Ứng dụng kết nghiên cứu vào cơng tác khoa học hình nghiên cứu, giám định, phân tích dấu vết sơn từ vụ tai nạn giao thông,