báo cáo thực hành hóa học

BÀI 1: CÔ ĐẶC I CƠ SỞ LÝ THUYẾT Khái niệm chung  Định nghĩa cô đặc Cô đặc trình làm tăng nồng độ dung dịch cách tách phần dung môi nhiệt độ sôi, dung môi tách khỏi dung dịch bay lên gọi thứ  Mục đích q trình đặc  Làm tăng nồng độ chất hồ tan dung dịch  Tách chất rắn hoà tan dạng rắn (kết tinh)  Tách dung môi dạng nguyên chất (cất nước)  Các phương pháp cô đặc  Cơ đặc áp suất khí quyển: phương pháp đơn giản không kinh tế  Cô đặc áp suất chân không: dung cho dung dịch có nhiệt độ sơi cao, dung dịch dễ bị phân huỷ nhiệt…  Cơ đặc áp suất dư: dung cho dung dịch không phân huỷ nhiệt độ cao, sử dụng thứ cho trình khác Cân vật liệu hệ thống đặc nồi  Bảo tồn khối lượng Gđ = G c + W  Bảo tồn chất khơ Gđ.xđ = Gc.xc Trong Gđ : khối lượng nguyên liệu, [kg];[kg/s] Gc : khối lượng sản phẩm, [kg]; [kg/s] W : lượng thứ, [kg]; [kg/s] xđ : nồng độ % chất khô nguyên liệu, [ phần khối lượng] xc : nồng độ % chất khô sản phẩm, [phần khối lượng] Theo định luật bảo toàn vật chất  Lượng thứ W = Gđ (1- )  Nồng độ sản phẩm cuối Cân nhiệt lượng Theo định luật bảo tồn nhiệt Trong đó: Q1 = Gđ.cđ.tđ : nhiệt dung dịch mang vào Q2 = D.i: nhiệt đốt mang vào Q3 = Gc.cc.tc: nhiệt dung dịch sau cô đặc mang Q4 = W.i’: nhiệt thứ mang Q5 = D.cn.tn: nhiệt nước ngưng mang Q6 = Qcđ: nhiệt q trình đặc Q7 = Qmt : nhiệt tổn thất môi trường  Gđ.cđ.tđ + D.i = Gc.cc.tc + W.i’ + D.cn.tn + Qcđ + Qmt Với: tđ nhiệt độ nguyên liệu, [độ] tc nhiệt độ sản phẩm, [độ] tn nhiệt độ nước ngưng, [độ] cđ nhiệt dung riêng nguyên liệu, [J/kg.độ] cc nhiệt dung riêng sản phẩm, [J/kg.độ] cn nhiệt dung riêng nước ngưng, [J/kg.độ] i hàm nhiệt đốt, [J/kg] i’ hàm nhiệt thứ, [J/kg] Qcđ tổn thất nhiệt cô đặc, [J]; Qcđ=0.01.∆q.Gc ∆q tổn thất nhiệt cô đặc riêng, [J/kg] Qmt tổn thất nhiệt môi trường, [J]  Lượng đốt tiêu tốn Trong trình tính tốn nhiệt xem cc cđ  Tính bề mặt truyền nhiệt Theo phương trình truyền nhiệt Q = K.F..∆thi= D.(i – cntn) Trong đó: Q: lượng nhiệt truyền, [J] K: hệ số truyền nhiệt, [W/m2.độ] F: diện tích bề mặt truyền nhiệt, [m2] : thời gian đặc, [s] ∆thi: hiệu số nhiệt hữu ích, [độ]  Bề mặt truyền nhiệt Thiết bị thí nghiệm: Dung dịch cô đặc theo mẻ, nhập liệu lần từ thùng chứa dung dịch đầu dung dịch sôi buồng bốc nhiệt truyền từ nước nóng bên vỏ ngịi Hơi thứ bốc nhiệt truyền từ nước nóng bên vỏ ngồi Hơi thứ bốc lên từ dung dịch sôi dẫn qua thiết bị ngưng tụ ống xoắn để ngưng tụ thu hồi định lượng Một bơm chân khơng loại vịng nước sử dụng để tạo chân không cho hệ thống Hệ thống đặc hai vỏ có thiết bị sau:  Nồi dặc hai vỏ có cánh khuấy  Máy khuấy trộn  Thiết bị ngưng tụ ống xoắn  Bình chứa nước ngưng  Bơm chân khơng loại vịng nước  Áp kế đo độ chân không  Nhiệt kế điện tử  Hệ thống điện  Xô nhựa chứa dung dịch đầu  Nồi cô đặc hai vỏ Nồi chứa dung dịch dường có dường kính D = 250mm Cao H = 500mm, bề dày  = 5mm Nồi chế tạo thép không gỉ AISI304  Thiết bị ngưng tụ ống xoắn Ống xoắn có đường kính 16 quấn thành vịng xoắn có đường kính D = 150mm Ống xoắn gia cơng thép không gỉ AISIS304  Bơm chân không Hệ thống sử dụng bơm chân khơng loại vịng nước 1HP Sơ đồ thiết bị  Các bước tiến hành thí nghiệm Bước 1: Rửa nguội thiết bị  Kiểm tra van: van mở, van lại đóng  Mở cơng tắc tổng  Chuẩn bị 20 lít nước xơ nhựa  Hút chân khơng kim áp kế 0,8at tắt bơm  Mở van hút vào nồi  Mở cồn tắc khuấy trọn thời gian phút  Mở van xả nước nồi  Tắt máy khuấy trộn Bước 2: Rửa nóng thiết bị  Kiểm tra van: van mở, van cịn lại đóng  Mở cơng tắc tổng  Chuẩn bị 20 lít nước xơ nhựa  Hút chân không kim áp kế 0,8at tắt cơm  Mở van hút vào nồi  Kiểm tra mực nước vỏ áo cách mở van xem nước tràn ống kiểm tra chưa, chưa tràn châm nước them vào phễu  Mở công tắc điện trở (chú ý phải kiểm tra mực nước vỏ áo an tồn mở điện trở)  Mở cơng tắc khuấy trộn  Khi nhiệt độ nước nồi đạt 60C mở van xả nước nồi  Tắt máy khuấy trộn Bước 3: Pha dung dịch đặc  Pha lít dung dịch cô đặc (15%) Bước 4: Cô đặc dung dịch  Kiểm tra van: van mở, van lại đóng  Mở cơng tắc tổng  Hút chân không cách mở bơm chân không mở van 10 kim áp kế 0,6 – 0,8at tắt bơm ý không để bơm chân không chạy liên tục Khi máy rú lớn phải tắt bơm chân khơng cách khố van 10 tắt bơm  Mở van hút hết lít dung dịch vào nồi  Mở van cấp nước qua ống xoắn  Mở công tắc khuấy trộn (5 phút khuấy lần, lần khuấy 30s)  Kể từ dung dịch nồi sơi (62C) 10 phút lấy mẫu dung dịch nồi đo Bx, lấy nước ngưng tụ đo thể tích Cách lấy mẫu là: mở van thời gian 1s sau đóng van lại, mở van lấy mẫu Cách lấy nước ngưng tụ: đóng van 6, mở van 7, van 8, lấy nước ngưng xong thao tác van ngược lại trở trạng thái ban đầu Chú ý lúc lấy nước ngưng tụ không hút chân không  Khi dung dịch nồi đạt 65Bx trở lên dừng q trình đặc  Mở van để thơng áp khí trời  Mở van xả dung dịch sau cô đặc nồi để cân khối lượng  Tắt máy khuấy trộn Bước 5: Vệ sinh thiết bị  Kiểm tra van: van mở, van lại đóng  Mở cơng tắc tổng  Chuẩn bị 20 lít nước xơ nhựa  Hút chân khơng kim áp ké 0,8at tắt bơm  Mở van hút vào nồi  Mở công tắc khuấy trộn thời gian phút  Mở van xả nước nồi  Tắt máy khuấy trộn  Tắt công tắc tổng  Kết quả: Bảng số liệu từ phịng thí nghiệm Thời gian Nồng độ dung dịch Lượng nước ngưng (phút) đường(Bx) tụ thu V(m) 10 20 30 40 50 60 70 80 Trình tự tính tốn:  Tính nồng độ phần khối lượng dung dịch đường nhập liệu Sau pha dung dịch đường nhập liệu ta tiến hành đo nồng độ dung dịch đường chiết quang kế cầm tay, ta số Bx dung dịch đường nhập liệu Bx đầu từ suy nồng độ phần khối lượng dung dịch đường nhập liệu x đ Ví dụ dung dịch đường 15Bx xđ = 0,15 (phần khối lượng)  Tính khối lượng dung dịch đường nhập liệu Ta tiến hành đo thể tích dung dịch đường nhập liệu: V đ= Tra khối lượng riêng dung dịch đường nhập liệu nhiệt độ T0 = 28C, ta  = (kg/m3) Vậy khối lượng nhập liệu là: Gđ = Vđ.đ (kg)  Tính lượng nước ngưng thực tế W* = Vngưng ngưng (kg) Trong đó: Vngưng: Tổng thể tích nưỡ ngưng thu q trình thí nghiệm (giá trị cuối bảng số liệu từ phịng thí nghiệm) ngưng: khối lượng riêng nước ngưng (kg/m3) (nước ngưng tra bảng nhiệt độ t = 30C)  Tính phần trăm sai số:  Tính phần trăm sai số nồng độ dung dịch sau cô đặc: xc nồng độ chất khô sản phẩm sau cô đặc theo lý thuyết, [phần khối lượng] x*c nồng độ chất khô sản phẩm sau cô đặc theo thực tế đo chiết quang, [phần khối lượng]  Tính phần trăm sai số lượng nước ngưng thu q trình đặc: 7.4.3 Đánh giá sai số ≥ 5%: sai số đáng kể %SSW ≥ 10%: sai số đáng kể Đồ thị 10 , [% kg ẩm / kg vật liệu ướt] Phương trình tốc độ lọc  Tốc độ lọc yếu tố ảnh hưởng Lượng nước lọc thu đơn vị diện tích bề mặt vách ngăn lọc đơn vị thời gian gọi tốc độ lọc Trong đó: V: thể tích nước lọc thu được, [m3] F: diện tích bề mặt vách lọc, [m3] τ : thời gian lọc, [s] trình lọc huyền phù phụ thuộc vào yếu tố sau: tính chất huyền phù: độ nhớt, kích thước hình dạng pha phân tán; động lực trình lọc; trở lực bã vách ngăn; diện tích bề mặt vách lọc  Theo DAKSI, tốc độ lọc biểu diễn dạng phương trình sau: Trong đó: µ: độ nhớt pha lien tục, Ns/m2 Rb=1/∆Pb: trở lực bã lọc (tổn thất áp suất qua lớp bã), 1/m Rv=1/∆Pv: trở lực vách lọc (tổn thất áp suất qua vách lọc), 1/m  Lọc với áp suất không đổi, ∆P=const Phương trình lọc có dạng: 138 q=V/F: lượng nước lọc riêng Xo=Va/V: tỉ số thể tích bã ẩm thu lượng nước lọc r0: trở lực riêng theo thể tích bã lọc (1/m2)  Lọc với tốc độ lọc khơng đổi, W=const Phương trình lọc có dạng: II TÍNH TỐN  Số liệu thực nghiệm Bảng 6.1 số liệu thực nghiệm (s) 53,14 53,68 53,83 56,44 57,15 58,53 59,94 60,20 V(L) 1 1 1 1 (s) 33,80 34,09 34,53 35,14 35,17 35,30 35,80 36,15 V(L) 1 1 1 1 (s) 22,03 25,13 23,70 23,95 24,12 24,36 25,19 26,30 V(L) 1 1 1 1 (s) 14,79 15,12 15,31 15,69 15,80 16,10 V(L) 1 1 1 1  Xử lí số liệu  Diện tích bề mặt loc F = n a2 = 10 252 = 12500 (cm2) = 1,25 (m2) Trong : 139 - n: số mặt lọc - a : kick thước bề mặt lọc (cm)  Lượng nước lọc riêng Trong đó: - V thể tích nước lọc thu (m3) - F diện tích bề mặt lọc (m2) Năng suất trình lọc 140 Bảng 6.2 tính Q,q V Q.10-5 0,54 0,15 2,61 0,71 1,38 1,01 0,66 8.10-4 8.10-4 8.10-4 8.10-4 8.10-4 8.10-4 8.10-4 675 187,5 3262,5 887,5 1725 1262,5 825 Object 66 Phương trình đường bình phương cực tiểu : Y =37.946x +1108.9 Ta có : y=0  x = -b/a = (-1108.9/37.946) =-29.2231 141  C = -x = 29.2231 X=0  y = b = (2.C)/K  K = (2.C)/b =( 2*29.2231)/1108.9 =0.0527 Năng suất q trình lọc Bảng 6.3 tính Q,q V 0,29 0,44 0,61 0,03 0,17 0,5 0,35 8.10-4 8.10-4 8.10-4 8.10-4 8.10-4 8.10-4 8.10-4 362,5 550 762,5 36,5 212,5 625 437,5 Q.10-5 142 Object 68 Phương trình đường bình phương cực tiểu : Y = -24647x + 461.3 Ta có : y=0  x = -b/a = (461.3/24647) = 0.0187  C = -x = -0.0187 X=0  y = b = (2.C)/K  K = (2.C)/b =( -0,0187)/ 461.3 = 8.1075.10-5 Năng suất trình lọc 143 Bảng tính 6.4 Q,q V 1,1 0,57 0,25 0,17 0,24 0,83 1,11 8.10-4 8.10-4 8.10-4 8.10-4 8.10-4 8.10-4 8.10-4 1375 712,5 312,5 212,5 300 1037, 1387,5 Q.10-5 Object 70 Phương trình đường bình phương cực tiểu : Y = 26210x + 709.4 Ta có : y=0  x = -b/a = ( -709.4/26210) = -0.0271 144  C = -x = 0.0271 X=0  y = b = (2.C)/K  K = (2.C)/b =( 0,0271)/ 709.4 = 7.6402.10 -5 Năng suất q trình lọc Bảng 6.5 tính Q,q V Q.10-5 0,33 8.10-4 412,5 0,19 8.10-4 237,5 0,38 8.10-4 475 0,11 8.10-4 137,5 0,3 8.10-4 375 0,24 8.10-4 300 0,19 8.10-4 237,5 145 Object 73 Phương trình đường bình phương cực tiểu : Y=-31175x + 408.0 Ta có : y=0  x = -b/a = ( 408/31175) = 0.0131  C = -x = -0,0131 X=0  y = b = (2.C)/K  K = (2.C)/b =( -0,0131)/ 408 = -6.4216.10-5 Bảng 6.6 Giá trị C K theo C K 500 29.2231 0.0527 2000 -0.0187 8.1075.10-5 5000 0.0271 7.6402.10-5 10000 -0,0131 -6.42 16.10-5 TỔNG KẾT Nhận xét 146  Đồ thị biễu diễn q trình lọc khơng ổn định q trình thao tác sinh viên khơng xác , không nắm vững qui tắc vận hành thiết bị thời gian lấy mẫu  Diện tích bề mặt lọc lớn , dễ dàng thay đổi màng lọc theo loại dung dich lọc khác  Bỏ qua sai số trình tiến hành thí nghiệm , ta thấy tăng áp suất lượng nước đơn vị diện tích lọc tăng lưu lượng dung dịch lọc tăng theo  Qua phương trình ta thấy tốc độ lọc không thay đổi áp suất lọc biến thiên tuyến tính theo thời gian lọc  Nguyên nhân sai số: - Các thao tác kỹ thuật q trình thí nghiệm cịn vụng - Các giá trị đo lấy sai số - Sai số q trình tính tốn, xử lý số liệu  Cách khắc phục: - Kiểm tra thiết bị trước sau làm thí nghiệm Báo cho phận sửa chữa có phát hư hỏng - Đọc kết tính tốn cẩn thận, lấy sai số mức tối thiểu Câu hỏi chuẩn bị Nêu mục đích thí nghiệm? Trả lời: - Làm quen với cấu tạo nguyên lý hoạt động thiết bị lọc khung - Biết chế độ vận hành, kiểm tra trước vận hành thiết bị 147 - Vận hành thí nghiệm lọc huyền phù CaCO nước với áp suất không đổi - Xác định hệ số lọc theo số liệu thí nghiệm thu Lọc sử dụng dùng để làm gì? Cho ví dụ? Trả lời: lọc sử dụng để phân riêng hay tách hỗn hợp không đồng (lỏng – rắn) hay nhũ tương thành hai hệ rắn lỏng khác Ví dụ: lọc nước rau má sau xay, lọc dầu sau ép,… Nêu phương pháp tạo chênh lệch áp suất lọc? Trả lời: phương pháp tạo chênh lệch áp suất lọc là: Làm dày hay làm mỏng vách lọc lớp bã lọc,Thay đổi vận tốc chảy lưu chất.Tạo áp lực bên lọc hay đặt máy hút bên sản phẩm Lọc có máy chế độ, đặc trưng đại lượng nào? Trả lời: lọc có chế độ lọc: lọc chân không lọc ép đặt trưng bề mặt lọc Lọc chân khơng bề mặt lọc đổi liên lục (cạo bã liên tục).Lọc ép thị phải tạo lớp bã đủ dày để tạo thành áo lọc Phương trình vi phân lọc nghiệm nó? dV   V S d     r0 X  Rv  S   Trả lời: phương trình vi phân lọc là: Đặt V q S :lượng nước lọc riêng (m3/m2) Phương trình (5) viết gọn lại sau: q2+2.C.q=K ( Vậy nghiệm q 148 Nêu cấu tạo nguyên lý họat động, ưu nhược điểm phạm vi sử dụng lọc khung bản? Trả lời: - Cấu tạo: Máy lọc khung gồm có dãy khung kích thước xếp liền nhau, khung có vải lọc.Huyền phù đưa vào rảnh tác dụng áp suất vào khoảng trống khung Chất lỏng qua vải lọc sang rãnh theo van Các hạt rắn giữ lại tạo thành bã chứa khung - Nguyên lý hoạt động: cho huyền phù vào bên vách ngăn tạo bề mặt lớp huyền phù áp suất P1, Lỗ dẫn huyền phù nhập liệu khung nối liền tạo thành ống dẫn nhô để ghép với hệ thống cấp liệu Nước lọc chảy từ qua hệ thống đường ống lấy Bã giữ lại bề mặt vách ngăn lọc chứa khung Khi bã khung đầy dừng trình lọc để tiến hành rửa tháo bã - Ưu điểm:Bề mặt lọc lớn.Dịch lọc loại bỏ nấm men.Tấm đỡ thay dễ dàng Lọc cặn bẩn Khơng cần người có chun mơn cao - Nhược điểm:Cần nhiều thời gian vệ sinh Phải thay đỡ theo chu kỳ.Giá thành đỡ cao Dịch chảy nhiều, phân bố không đồng đều.Phải tháo khung cần giảm áp suất Trình tự tiến hành thí nghiệm? Trả lời: Thí nghiệm lọc cấp Bước 1: Pha 510g bột CaCO3 vào 17 lít nước vào xơ nhựa để có huyền phù CaCO3 3% khối lượng 149 Bước 2: đóng van V1, V2 Bước 3: cho dung dịch pha vào bồn chứa dung dịch Bước 4: bật công tắc máy khuấy, khuấy hỗn hợp CaCO Bước 5: mở van V3,V4, V5, V6 Bước 6: mở bơm điều chỉnh V4 đồng hồ áp suất mức mong muốn Bước 7: hứng dung dịch lọc đầu C1 ghi thời gian cho 1000ml Đặc biệt ghi thời gian không ổn định Bước 8: lặp lại thí nghiệm cho nhiều áp suất khác (3 lần) Lọc cấp tương tự mở van V3, V4, V5, V8 đóng van V6, V7 Và hứng dung dịch lọc đầu C2 Kể tên vài loại thiết bị lọc lọc khung bản? Trả lời: - Thiết bị lọc ép sử dụng cột lọc - Thiệt bị lọc chân không dạng thùng quay - Thiết bị lọc ly tâm - Thiết bị lọc ép,… Nêu phương pháp để tăng suất lọc? Trả lời: phương pháp để tăng suất lọc - Tăng áp lực lọc - Tăng tốc độ lọc - Gia nhiệt trình lọc để giảm độ nhớt 10 Nêu yếu tố ảnh hưởng tới trình lọc? Trả lời: yếu tố ảnh hưởng tới trình lọc: 150  Vận tốc lưu chất lọc  Áp suất lọc  Lớp bã lọc, tính chất vách ngăn  Lớp vải lọc  Hệ thống lọc hay thiệt bị lọc  Trạng thái chất lọc, tính chất huyền phù  Nhiệt độ lọc 11 Trình bày phương trình lọc áp suất không đổi ý nghĩa đại lượng? Trả lời:phương trình lọc Khi áp suất khơng đổi P  V r0 X  Rv S V 2S  Trong độ nhớt (kg/ms) V thể tích nước lọc (m3) S diện tích bề mặt lọc (m2)  thời gian lọc ấn đính trước r0 trở lực riêng (1/m2), trở lực lớp bã tạo thành (1kg bã khô/1m bề mặt) X0= Va/V0: tỉ số lượng bã ẩm (m3/ lượng nước lọc (m3)) Rv: trở lực vách ngăn (1/m) 12 Nêu phương trình lọc tốc độ khơng đổi ý nghĩa đại lượng? 151 Trả lời: phương trình lọcvới tốc độ khơng đổi: W=const (kém hiệu quả) P  V r0 X  Rv S V S  (N/m2) độ nhớt (kg/ms) V thể tích nước lọc (m3) S diện tích bề mặt lọc (m2)  thời gian lọc ấn đính trước r0 trở lực riêng (1/m2), trở lực lớp bã tạo thành (1kg bã khô/1m bề mặt) X0= Va/V0: tỉ số lượng bã ẩm (m3/ lượng nước lọc (m3)) RV: trở lực vách ngăn (1/m) 152 ... 23 719 9 27 , 017 , 12 5 719 34 42 10 569 92 14 35390 929 9909 23 719 9 8 410 7 323 678 10 73 529 ,9 14 35390 9 320 4 72 23 719 9 6097 ,25 73398 72 10 75586 ,2 14 35390 93 522 58 23 719 9 25 23 7364903 10 78764,8 14 35390 9355987 23 719 9... 35 12 02, 5 44 50 40 11 90 44 50 10 45 11 75 44 50 11 50 11 58,75 44 50 12 55 11 46 44 50 13 60 11 31, 5 44 50 14 65 11 28 44 50 15 70 11 22 ,5 44 50 16 75 11 11 44 50 (c? ?c số liệu G bao gồm khối lượng khay... (Bài th? ? ?c chế độ 50 0C) Bảng 4 .1 Số liệu th? ? nghiệm STT T(phút) G(g) Tư( 0C) Tk( 0C) 12 80 44 50 12 75 44 50 10 12 60 44 50 15 12 45 44 50 20 12 35 44 50 25 12 17,5 44 50 36 30 12 10 44 50 35 12 02, 5 44