Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023Sổ thực hành Hóa dược năm 2023 TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ THANH HÓA Bộ môn Dược SỔ THỰC HÀNH MÔN HÓA DƯỢC Họ và tên Lớp Năm học 2022 2023 BÀI 1 KIỂM NGHIỆM NATRI CLORID A MỤC TIÊU Sau khi học xong bài này người học có khả năng 1 Trình bà.
TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ THANH HĨA Bộ mơn: Dược SỔ THỰC HÀNH MƠN HĨA DƯỢC Họ tên:………………………………………… Lớp:……………………………………………… Năm học: 2022 - 2023 BÀI 1: KIỂM NGHIỆM NATRI CLORID A MỤC TIÊU Sau học xong người học có khả năng: Trình bày quy trình định tính, định lượng thử giới hạn tạp chất Natri clorid Thực phép thử: định tính, định lượng thử giới hạn tạp chất Natri clorid Rèn luyện thái độ nghiêm túc, cẩn thận, xác thực kỹ thuật; có khả thực hành độc lập phối hợp làm việc theo nhóm B NỘI DUNG * Cơng thức: NaCl ptl: 58,44 *Tính chất Bột kết tinh màu trắng tinh thể không màu, dễ tan nước, thực tế không tan ethanol, không mùi, vị mặn Thử giới hạn tạp chất SO42- NaCl Yêu cầu: Không 0,02% a) Nguyên tắc: Ion SO42- phản ứng với Ba2+ cho kết tủa BaSO4 màu trắng, tạo độ đục cho dung dịch thử So sánh độ đục với ống đối chiếu ion sulfat: Ba2+ + SO42- → BaSO4! (Nguyên tắc chung: Dùng phương pháp so màu (độ đục, cường độ màu) trực tiếp sau phản ứng hóa học đặc hiệu dung dịch thử dung dịch mẫu (là dung dịch chứa lượng tạp chất giới hạn cho phép) Chế phẩm thuốc coi đạt độ tinh khiết độ đục (hay màu) dung dịch thử không vượt độ đục (hay màu) dung dịch mẫu.) b) Tiến hành: Pha dung dịch S( dd S): Cân 20,0g NaCl thử pha bình định mức 100ml với nước khơng có CO2 thành 100ml * Pha dung dịch thử: Lấy 7,5ml dd S pha loãng với nước đủ 30ml * Pha dung dịch ion sulfat mẫu 10ppm: Cân xác 0,181g Kali sulfat (K2SO4) hịa tan vào nước cất vừa đủ 100ml, dung dịch gốc (Dung dịch mẫu 1000 phần triệu) Pha lỗng thể tích dung dịch 1000 phần triệu thành 100 thể tích dung dịch mẫu 10 phần triệu Dung dịch pha trước sử dụng - Thử tạp Ion sulfat (SO42- ): So sánh độ đục hai ống nghiệm: Chọn ống nghiệm không màu, đường kính + Ống thử: Lấy 15 ml dung dịch thử cho vào hỗn hợp chuẩn bị trước gồm 1ml BaCl2 25%; 1,5 ml dung dịch mẫu sulfat 10ppm 0,5 ml acid acetic 5M; trộn đều, để yên 10 phút So sánh độ đục với ống đối chiếu sulfat; nhìn theo trục ống tối, ánh sáng khuếch tán ban ngày + Ống đối chiếu: Tiến hành tương tự ống thử, thay 15 ml dung dịch thử 15 ml dung dịch mẫu sulfat 10 ppm Kết quả: ống thử không đục ống mẫu (ống đối chiếu) Định tính A Phản ứng Ion Na+: Xác định phép thử sau: - Quang phổ phát xạ Na: Dùng dây bạch kim hay đũa thủy tinh, lấy vài tinh thể chế phẩm hay giọt dung dịch S, đốt lửa không màu: lửa nhuộm thành màu vàng B Phản ứng Ion Cl- : Kết tủa AgCl màu trắng xám với ion Ag +; tủa tan amoniac thừa Ag+ + Cl- = AgCl AgCl + NH3 = [Ag(NH3)2]Cl ( Phức tan) - Tiến hành: Lấy 50mg NaCl hòa tan vào 2ml nước (hoặc lấy 2ml dung dịch S) ống nghiệm, thêm 0,2ml HNO3 10% giọt AgNO3 5%: xuất tủa trắng Tủa tan amoniac thừa (thêm 1ml ammoniac đặc, tủa tan hết) Định lượng a/ Nguyên tắc: Dùng phương pháp đo bạc (AgNO3) với thị kali cromat (K2CrO4) Khi gần tới điểm tương ion CrO42- kết hợp với Ag+ tạo kết tủa đỏ Ag2CrO4 Ag+ + Cl→ AgCl! + 2Ag + CrO4 → Ag2CrO4!( Tủa đỏ gạch) b/Tiến hành: Cân xác khoảng 0,125g NaCl thử cho vào bình nón dung tích 100ml hịa tan 50ml nước cất Thêm 0,5ml dung dịch kalicromat 5% Chuẩn độ dung dịch AgNO3 0,1N đến hỗn hợp xuất màu hồng nhạt đồng Tính tốn: ml dung dịch AgNO3 0,1N tương ứng với 0,005844 gam NaCl 0,005844 Khc V(AgNO3) Hàm lượng = x 100 mNaCl Yêu cầu: hàm lượng NaCl chế phẩm từ 99,0% - 100,5% tính theo chế phẩm làm khơ Quy trình thực hành STT Tiến hành Ý nghĩa Kết 1 Chuẩn bị dụng cụ hóa chất Cân phân tích, cân kỹ thuật, hóa chất, giấy lọc, ống nghiện, pipet, buret, giấy cân, đèn cồn 2 Định tính 2.1 Thử giới hạn tạp chất - Ống thử: 15ml dd thử + 1ml BaCl2 25% + 1,5 ml dd mẫu sulfat 10ppm + 0,5 ml acid acetic 5M; trộn đều, để yên 10 phút - Ống đối chiếu: 15ml dd mẫu sulfat 10ppm + 1ml BaCl2 25% + 1,5 ml dung dịch mẫu sulfat 10ppm + 0,5 ml acid acetic 5M; trộn 2.2 Phản ứng Ion Na+ - Dùng đũa thủy tinh lấy vài hạt tinh thể NaCl đốt lửa không màu Xác định độ đục ống nghiệm (ống mẫu ống thử) 2.3 Xác định Ion Cl- Ống nghiệm: 50mg NaCl + 2ml H2O + 0,2ml HNO3 10% + giọt AgNO3 5% Xác định Ion Cl- thêm 1ml NH3 Định lượng Ghi thể tích V1 = V2 = V3 = 02 05 Xác định tính quang phổ phát xạ Na AgNO 0,1N 0,5ml K2CrO4 5% - 50ml H2O - 0,125g NaCl - Chuẩn độ đến dung dịch có mầu hồng nhạt ( hay màu hồng thịt) dừng chuẩn độ - Thực lần ………… ………… ………… ………… ………… ………… ………… ………… ………… Kết ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………… Ngày tháng năm 2022 Giáo viên BÀI 2: KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL A MỤC TIÊU Sau học xong người học có khả năng: Trình bày quy trình định tính định lượng Paracetamol Thực phép thử định tính định lượng Paracetamol Rèn luyện thái độ nghiêm túc, cẩn thận, xác thực kỹ thuật; có khả thực hành độc lập phối hợp làm việc theo nhóm B NỘI DUNG * Công thức: NH CO CH3 HO C8H9NO2 Ptl: 151,2 * Tính chất Bột kết tinh màu trắng, khơng mùi, vị đắng nhẹ Hơi tan nước, tan nhiều nước sơi, khó tan cloroform ether, tan ethanol dung dịch hydroxyd kim loại kiềm (do tạo muối phenolat) Định tính A Phản ứng màu nhóm OH phenol: Hịa tan 10mg chế phẩm 3ml nước, thêm thuốc thử sắt (III) clorid 5%: xuất màu xanh tím B Phản ứng oxy hóa Nguyên tắc: Tiến hành: Đun nóng 0,1 g chế phẩm ml acid hydrocloric phút, thêm ml nước, làm lạnh đá, khơng có tủa tạo thành Thêm 0,05 ml dung dịch kali dicromat xuất màu tím khơng chuyển sang màu đỏ C Phản ứng tạo phẩm màu nitơ: Nguyên tắc: Tiến hành: Đun sôi 0,1g chế phẩm với 1ml acid hydroclorid 10% phút Thêm 10ml nước, làm lạnh Thêm giọt dung dịch NaNO 10% thêm dung dịch βnaphtol NaOH 10% xuất màu đỏ tủa đỏ D Chế phẩm phải cho phản ứng nhóm acetyl Nguyên tắc: HO-C6H4- NH- CO- CH3 HO-C6H4- NH2 + CH3COOH Tiến hành: Đun nóng 0,1g chế phẩm với 5ml dung dịch acid sulfuric 10%, có mùi acid acetic E Độ hấp thụ tử ngoại: Hòa tan 50mg chế phẩm Methanol pha loãng với Methanol thành 100ml Lấy 1ml dung dịch này, thêm 0,5ml Acid Hydroclorid 0,1M pha loãng với Methanol vừa đủ 100ml Dung dịch pha tránh ánh sáng đo độ hấp thụ bước sóng 249nm Độ hấp thụ riêng A(1%, 1cm) khoảng từ 860-980 Định lượng a/ nguyên tắc: Dùng dung mơi hịa tan dung dịch kiềm Đo độ hấp thụ dung dịch chế phẩm cực đại 257nm tính hàm lượng Paracetamol dựa vào độ hấp thụ riêng b/ Tiến hành: Cân xác khoảng 40mg chế phẩm, hòa tan 50ml dung dịch Natri Hydroxyd 0,4% bình định mức dung tích 250ml Thêm nước tới vạch trộn Lấy xác 5ml dung dịch cho vào bình định mức 100ml Thêm 10ml dung dịch Natri Hydroxyd 0,4%, thêm nước tới vạch Trộn đều, độ hấp thụ dung dịch bước sóng 257nm Tính hàm lượng Paracetamol biết A (1%,1cm) 257nm 715 Yêu cầu hàm lượng C8H9NO2 đạt 99,0 – 101,0% chế phẩm thử Quy trình thực hành STT Tiến hành 1 Chuẩn bị dụng cụ hóa chất Cân phân tích, cân kỹ thuật, hóa chất, giấy lọc, ống nghiện, pipet, buret, giấy cân, đèn cồn 2 Định tính 2.1 Phản ứng màu nhóm OH phenol: - Ống nghệm: 10mg Paracetamol + 3ml H2O hòa tan + giọt FeCl3 5% 2.2 Phản ứng oxy hóa - Ống nghệm: 0,1g Paracetamol + 1ml HCl 10%, đun nóng phút + 1ml H 2O, làm lạnh đá + 0,05 giọt K2Cr2O7 5% 2.3 Phản ứng tạo phẩm màu nitơ - Ống nghệm: 0,1g Paracetamol + 1ml HCl 10%, đun sôi phút + 10ml H2O, làm lạnh đá + giọt NaNO2 10% + dung dịch β-naphtol /NaOH 10% 2.4 Phản ứng nhóm acetyl - Ống nghệm: 0,1g Paracetamol + 5ml H2SO4 10%, đun nóng : Định lượng - Cân xác khoảng 40mg chế phẩm, hòa tan 50ml dung dịch Natri Hydroxyd 0,4% bình định mức dung tích 250ml Thêm nước tới vạch trộn - Lấy xác 5ml dung dịch cho vào bình định mức 100ml Thêm 10ml dung dịch Natri Hydroxyd 0,4%, thêm nước tới vạch Trộn - Đo độ hấp thụ dung dịch bước sóng Ý nghĩa Kết ………… ………… ………… ……… ………… ………… ………… …… ………… ………… ………… ………… …… ………… ………… ………… ………… ………… 257nm - Tính hàm lượng Paracetamol biết A (1%,1cm) 257nm 715 Yêu cầu hàm lượng C8H9NO2 đạt 99,0 – 101,0% chế phẩm thử Kết ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… Ngày tháng năm 2022 Giáo viên Muối diazoni Naphtol Phẩm màu nitơ (màu đỏ) → + Cl- + 2H2O Cl- + Ag+ → AgCl↓ - Tiến hành: Lấy 0,1g cloramphenicol, thêm 5ml acid sulfuric 15%, thả viên kẽm hạt Đun nóng, lắc nhẹ, đến tan hết kẽm Lọc lấy dịch lọc - Ống nghiệm 1: lml dịch lọc, thêm giọt NaNO2 0,1M, thêm 0,5ml dung dịch βnaphtol kiềm: xuất màu đỏ tủa đỏ - Ống nghiệm 2: 1ml dịch lọc, thêm 2ml nước, 0,5ml AgNO3 5%: xuất tủa vón màu trắng xám, tủa tan amoniac B Cloramphenicol chuyển màu vàng sang đỏ đun nóng kiềm - Tiến hành: Trộn 0,1g cloramphenicol vào 4ml dung dịch NaOH 10% ống nghiệm, đun nóng từ từ đèn cồn thấy xuất màu vàng sang vàng da cam sang đỏ Định lượng a/ Nguyên tắc: Bằng phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại cloramphenicol cơng thức phân tử có nhân thơm nên có khả hấp thụ ánh sáng vùng tử ngoại b/ Tiến hành Hịa tan khoảng 90-100mg cloramphenicol (cần xác) vào khoảng 200ml nước nâng nhiệt độ lên 45-50ºC cho dễ tan, cốc dung dịch 250ml Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 500ml Tráng cốc lần, lần 50ml nước ấm Tập trung dịch tráng vào bình định mức Cuối thêm nước đến vạch,trộn kỹ (dung dịch 1) Lấy 10ml dung dịch cho vào bình định mức dung tích 100ml, thêm nước đến vạch trộn đều(dung dịch 2) Đo độ hấp thụ D dung tích máy quang phổ bước sóng 278nm cốc đo 1cm Tính hàm lượng chất (cloramphenicol) với trị số A (1%,1cm) 278nm 297 Quy trình thực hành STT Tiến hành 1 Chuẩn bị dụng cụ hóa chất Cân phân tích, cân kỹ thuật, hóa chất, giấy lọc, ống nghiện, pipet, buret, giấy cân, đèn cồn 2 Định tính 2.1 Phản ứng phần nitrophenyl clo hữu - Ống nghệm: Cho 0,1g cloramphenicol + 5ml Ý nghĩa Kết ………… ………… ………… ………… …… H2SO4 15% +2 viên kẽm hạt Đun nóng, lắc nhẹ, đến tan hết kẽm Lọc lấy dịch lọc - Ống nghiệm 1: lml dịch lọc + giọt NaNO2 0,1M + 0,5ml dung dịch β- naphtol/ NaOH 10% → Quan sát tượng - Ống nghiệm 2: 1ml dịch lọc + 2ml H2O + 0,5ml AgNO3 5% → Quan sát tượng 2.3 Cloramphenicol chuyển màu vàng sang đỏ đun nóng kiềm - Ống nghiêm: Cho 0,1g cloramphenicol + 4ml NaOH 10% , đun nóng từ từ đèn cồn → Quan sát tượng Định lượng ………… ………… ………… ………… ………… ………… ………… ………… ………… ………… ……… ………… ………… ………… ………… ………… ………… - Hòa tan khoảng 90-100mg cloramphenicol (cần xác) vào khoảng 200ml nước nâng nhiệt độ lên 45-50ºC cho dễ tan, cốc dung dịch 250ml Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 500ml Tráng cốc lần, lần 50ml nước ấm Tập trung dịch tráng vào bình định mức Cuối thêm nước đến vạch,trộn kỹ (dung dịch 1) Lấy 10ml dung dịch cho vào bình định mức dung tích 100ml, thêm nước đến vạch trộn đều(dung dịch 2) Đo độ hấp thụ D dung tích máy quang phổ bước sóng 278nm cốc đo 1cm Tính hàm lượng chất (cloramphenicol) với trị số A (1%,1cm) 278nm 297 Kết quả: ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… Ngày tháng Giáo viên năm 2022 BÀI 8: KIỂM NGHIỆM TETRACYCLIN A MỤC TIÊU Sau học xong người học có khả năng: Trình bày quy trình định tính định lượng Tetracyclin hydroclorid Thực phép thử định tính định lượng Tetracyclin hydroclorid Rèn luyện thái độ nghiêm túc, cẩn thận, xác thực kỹ thuật; có khả thực hành độc lập phối hợp làm việc theo nhóm B NỘI DUNG * Cơng thức: · HCl Ptl: 480,9 * Tính chất: Bột kết tinh màu vàng Tan nước, khó tan ethanol 96%, thực tế không tan aceton, tan dung dịch kiềm hydroxyd carbonat Dung dịch nước bị đục để yên tạo thành kết tủa tetracyclin Định tính: A Phản ứng màu với acid H2SO4 đậm đặc: Cho chế phẩm ( hạt gạo) lên mặt kính đồng hồ khơ Nhỏ - giọt H2SO4 đậm đặc, màu đỏ tím tạo thành Thêm 0,5ml nước, dung dịch chuyển sang màu vàng B Phản ứng màu nhóm OH phenol: Hịa tan 10mg chế phẩm 3ml nước, thêm thuốc thử sắt (III) clorid 5%: xuất màu nâu sẫm C Chế phẩm cho phản ứng định tính ion clorid: Kết tủa AgCl màu trắng xám với ion Ag+; tủa tan amoniac thừa Ag+ + Cl- = AgCl AgCl + NH3 = [Ag(NH3)2]Cl ( Phức tan) Tiến hành: Hòa tan 0,03g chế phẩm ml nước Acid hóa dung dịch acid nitric M (TT), thêm 0,4 ml dung dịch bạc nitrat % (TT), Lắc đế yên, có tủa màu trắng, lổn nhổn tạo thành Lọc lấy tủa, rửa tủa lần, lần với ml nước, phân tán tủa ml nước thêm 1,5 ml dung dịch amoniac 10 M (TT), tủa tan dễ dàng Định lượng: Phương pháp sắc ký lỏng Pha động: Cân 80,0 g tert-butanol (TT) vào cốc có mỏ, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, tráng cốc với 200 ml nước Thêm 100 ml dung dịch dikaỉi hydrophosphat 3,5% điều chình pH đến 9,0 với dung dịch acìd phosphoric M (TT); 200 ml dung dịch tetrabutylamoni hydrosulfat 1,0 % điều chỉnh đến pH 9,0 với dung dịch natri hydroxyd M(TT) 10 ml dung dịch natri edetat 4,0 % đà điều chỉnh đến pH 9,0 với dung dịch natri hydroxyd M (TT) Thêm nước vừa đù 1000,0 ml, lọc đuổi khí Dung dịch thử: Hòa tan 25,0 mg chế phẩm dung dịch acỉd hydrocỉoric 0,01 M (TT) pha loãng thành 25,0 ml với dung mơi Dung dịch đối chiếu: Hịa tan 25,0 mg tetracyclin hydroclorid chuẩn dung dịch acid hydrocíoric 0,01M (TT), pha lỗng thành 25,0 mỉ với dung mơi Điểu kiện sắc kỷ: Cột kích thước (25 cm X 4,6 mm) nhồi pha tĩnh styrendivinylbenzen copolymer (8 pm) Nhiệt độ cột: 60 °C Detector quang phổ tử ngoại bước sóng 254 nm Tốc độ dịng: 1,0 ml/phút Thể tích tiêm: 20 µl Tính hàm lượng tetracyclin hydroclorid (C22H24N7O5.HCI) dựa vào diện tích pic sác ký đồ cùa dung dịch thử, dung dịch đối chiếu nồng độ tetracyclin hydrocỉorid dung dịch đổi chiếu Quy trình thực hành STT Tiến hành 1 Chuẩn bị dụng cụ hóa chất Cân phân tích, cân kỹ thuật, hóa chất, giấy lọc, ống nghiện, pipet, buret, giấy cân, đèn cồn 2 Định tính - Mặt kính đồng hồ: 2mg CP + 1-2 giọt acid sulfuric đặc Ý nghĩa …………… …………… …………… …………… …………… - Thêm 0,5ml nước …………… …………… …………… Phản ứng màu nhóm OH phenol: - Ống nghệm: 10mg Paracetamol + 3ml H2O hòa tan + giọt FeCl3 5% Xác định Ion Cl- Ống nghiệm: 0,03g CP + 2ml H2O + 0,2ml HNO3 2M + 0,4ml AgNO3 2% - Lọc lấy tủa, rửa tủa (3 lần) - Phân tán 2ml nước - Thêm 1,5ml NH3 10M Kết Xác định Ion Cl- …………… …………… …………… …………… …………… …………… …………… Định lượng: Phương pháp sắc ký lỏng Dung dịch thử: Hòa tan 25,0 mg chế phẩm dung dịch acỉd hydrocỉoric 0,01 M (TT) pha loãng thành 25,0 ml với dung môi Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 25,0 mg tetracyclin hydroclorid chuẩn dung dịch acid hydrocíoric 0,01M (TT), pha lỗng thành 25,0 mỉ với dung môi Lấy 10ml dung dịch cho vào bình định mức dung tích 100ml, thêm nước đến vạch trộn đều(dung dịch 2) Tiêm dung dịch thử, dung dịch đối chiếu Thể tích tiêm: 20 µl Tính hàm lượng tetracyclin hydroclorid (C22H24N7O5.HCI) dựa vào diện tích pic sác ký đồ cùa dung dịch thử, dung dịch đối chiếu nồng độ tetracyclin hydrocỉorid dung dịch đổi chiếu Kết quả: ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… Ngày tháng năm 2022 Giáo viên BÀI 9: KIỂM NGHIỆM METRONIDAZOL C MỤC TIÊU Sau học xong người học có khả năng: Trình bày quy trình định tính định lượng Metronidazol Thực phép thử định tính định lượng Metronidazol Rèn luyện thái độ nghiêm túc, cẩn thận, xác thực kỹ thuật; có khả thực hành độc lập phối hợp làm việc theo nhóm D NỘI DUNG * Công thức CH2 CH2 OH O2 N N CH3 N C6H9O3N3 Ptl: 171,2 * Tính chất: Bột kết tinh trắng vàng, có mùi, vị đắng mặn Khó tan nước, aceton, ethanol methylen clorid, khó tan ether Định tính A.Tính base: tan acid vơ lỗng; tạo tủa với thuốc thử chung alcaloid Tiến hành: Hòa tan 0,1g chất thử vào 4ml acid sulfuric 3% ; thêm 2ml acid picric1%, Xuất tủa vàng B Phản ứng nhóm nitro thơm : Khử hydro sinh thành amin thơm bậc1,sau làm phản ứng tạo phẩm màu nitơ Tiến hành: + Ống nghiệm 1: Đun nóng nồi cách thủy 5-10 phút hỗn hợp gồm: 10mg chất thử, 10mg kẽm bột , 1ml nước 0,5ml HCl lỗng, đẻ nguội , lọc lấy dịch lọc Acid hóa dung dịch acid HCl 2M(nếu cần) , thêm 1-2 giọt NaNO 10% vào dịch lọc , trộn ( để yên dung dịch vừa chuẩn bị 1-2 phút) + Ống nghiệm 2: Hòa tan khoảng 0,01g beta-naphtol vào 2ml NaOH loãng Đổ từ từ dịch ống vào ống 1: xuất màu đỏ, có tủa đỏ C Phản ứng màu: Hịa tan 10mg chất thử vào 2ml NaOH 10% , Đun nhẹ, hỗn hợp có màu tím đổ , màu chuyển sang vàng acid hóa HCl lỗng D Phổ hấp thụ tử ngoại : hòa tan 40,0mg acid hydroclorid 0,1M đủ 100ml Lấy 5ml dung dịch pha loãng acxid hydrocloric 0,1M đủ 100ml Kiểm tra độ hấp thụ dung dịch vùng từ 230nm-350nm Trong vùng , dumg dịch cho cực đại hấp thụ 227nm với độ hấp thụ riêng từ 365-395 cực tiểu 240nm Định lượng Hòa tan 0,150 g chế phẩm 50 ml acid acetic khan Chuẩn độ dung dịch acid percloric 0,1 M Xác định điểm tương đương phương pháp chuẩn độ đo điện (Phụ lục 10.2) ml dung dịch acid percloric 0,1 M tương đương với 17,12 mg C6H9N3O3 Quy trình thực hành STT Tiến hành Ý nghĩa Kết 1 Chuẩn bị dụng cụ hóa chất Cân phân tích, cân kỹ thuật, hóa chất, giấy lọc, ống nghiện, pipet, buret, giấy cân, đèn cồn 2 Định tính 2.1 Tính base: Tan acid vơ lỗng; tạo tủa với thuốc thử chung alcaloid - Ống nghiệm: Cho 0,1g chất thử + 4ml H2SO4 3% + 2ml acid picric1% → Quan sát tượng ………… 2.2 Phản ứng nhóm nitro thơm ………… - Ống nghiệm 1: Cho 10mg chất thử + 10mg kẽm ………… bột + 1ml H2O + 0,5ml HCl loãng, đun nóng ………… nồi cách thủy 5- 10 phút , để nguội, lọc lấy ………… dịch lọc Acid hóa HCl 2M, làm lạnh, thêm 1………… ………… giọt NaNO2 10% vào dịch lọc, trộn đều, để yên ………… dung dịch vừa chuẩn bị 1- phút ………… - Ống nghiệm 2: Hòa tan khoảng 0,01g β-naphtol ………… vào 2ml NaOH loãng Đổ từ từ dung dịch từ ống ………… ………… vào ống … → Quan sát tượng ………… 2.3 Phản ứng màu ………… - Ống nghiệm: Cho 10mg chất thử + 2ml NaOH ………… 10% đun nhẹ → Quan sát tượng ………… - - Thêm HCl loãng → Quan sát tượng ………… ………… 2.4 Phổ hấp thụ tử ngoại : - hòa tan 40,0mg acid hydroclorid 0,1M đủ 100ml - Lấy 5ml dung dịch pha loãng acxid hydrocloric 0,1M đủ 100ml - Kiểm tra độ hấp thụ dung dịch vùng từ 230nm-350nm Trong vùng , dumg dịch cho cực đại hấp thụ 227nm với độ hấp thụ riêng từ 365-395 cực tiểu 240nm Kết quả: ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… Ngày tháng năm 2022 Giáo viên ... 99,0% - 100,5% tính theo chế phẩm làm khơ Quy trình thực hành STT Tiến hành Ý nghĩa Kết 1 Chuẩn bị dụng cụ hóa chất Cân phân tích, cân kỹ thuật, hóa chất, giấy lọc, ống nghiện, pipet, buret, giấy... lượng C8H9NO2 đạt 99,0 – 101,0% chế phẩm thử Quy trình thực hành STT Tiến hành 1 Chuẩn bị dụng cụ hóa chất Cân phân tích, cân kỹ thuật, hóa chất, giấy lọc, ống nghiện, pipet, buret, giấy cân,... 99,5- 101,0% C9H8O4 tính theo chất làm khan Quy trình thực hành Hàm lượng = STT Tiến hành 1 Chuẩn bị dụng cụ hóa chất Cân phân tích, cân kỹ thuật, hóa chất, giấy lọc, ống nghiện, pipet, buret, giấy