P ptích hóa học docx PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC Mục tiêu 1 Trình bày các phản ứng định tính của các ion 2 Trình bày ứng dụng của phương pháp khối lượng và thể tích trong phép thử định lượng 3 Trìn.P ptích hóa học docx PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC Mục tiêu 1 Trình bày các phản ứng định tính của các ion 2 Trình bày ứng dụng của phương pháp khối lượng và thể tích trong phép thử định lượng 3 Trìn.
PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC Mục tiêu Trình bày các phản ứng định tính của các ion Trình bày ứng dụng của phương pháp khối lượng và thể tích phép thử định lượng Trình bày được mục đích, nguyên tắc, cách tiến hành và nêu số ví dụ của phép thử giới hạn tạp chất Trình bày được nguyên tắc và ứng dụng chuẩn độ môi trường khan Các phản ứng định tính của các ion Các phản ứng oxi-hóa khử, các phản ứng acid base( SGK 37, 38, 39, 40) Trình bày ứng dụng phương pháp khối lượng và thể tích định lượng 3 Thử giới hạn tạp chất a Mục đích Thử độ tinh khiết thuốc nhằm xác định phẩm chất của thuốc Nếu thuốc càng tinh khiết hiệu quả tác dụng càng cao Khái niệm: xác định giới hạn tạp chất thuốc tức là xác định xem các tạp chất có vượt quá giới hạn cho phép hay không Tác hại của tạp chất: - Gây tác hại cho sức khỏe - Gây hiện tượng tương kỵ hóa học, ảnh hưởng tới bản chất hay độ bền vững của thuốc - Một số tạp chất thúc đẩy xúc tác nhanh quá trình phân hủy thuốc - Một số tạp chất biểu thị cho mức độ sạch của thuốc - Giúp tìm biện pháp khắc phục Các nguyên nhân gây tạp chất: - Nguyên liệu hoặc phụ liệu or bán thành phẩm dùng để sản xuất thuốc chưa đủ độ tinh khiết - Qui trình sản xuất đã qui định không được thực hiện nghiêm túc - Ảnh hưởng của dụng cụ sử dụng - Phương pháp sản xuất chưa tốt - Trong quá trình bảo quản, các phản ứng phụ nhiều yếu tố như: môi trường vấn đề vệ sinh, chất bảo quản… làm phát sinh tạp chất - Do gian lận của người sản xuất b Phương pháp xác định giới hạn tạp chất thuốc Bằng các phản ứng có tính chất bán định lượng và thực hiện bằng phương pháp so sánh Phương pháp xác định: Thường lấy bình để thực hiện phản ứng: - Bình 1: lấy V dd thuốc đem thử - Bình 2: lấy V dd mẫu( dd mẫu là dd có chứa tạp chất cần thử với số lượng cho phép Tiến hành song song phản ứng thử tạp chất với cùng một thuốc thử So sánh kết quả ở bình( thường là so màu hoặc so độ đục) từ đó xác định giới hạn tạp chất cần thử có mẫu thuốc đem thử Quy định: - Nước, hc, tt không có tạp cần thử Pha dd mẫu phải chính xác Hai bình phản ứng để ss phải giống Phải cho thuốc thử vào bình giống về: t0, số lượng, V cuối Khi ss: độ đục nhìn từ xuống, màu thì nhìn ngang Các bước tiến hành: - Pha dung dịch thử và dung dịch chuẩn o Pha dung dịch mẫu cần cân lượng chính xác chất tinh khiết của tạp đó ( chất gốc) pha vào V xác định theo tính toán ta sẽ được mẫu tạp chuẩn có nồng độ xác định o Giả thiết mẫu đem kiểm tra có chứa một lượng tạp chất cho phép tối đa, từ đó tính hệ số pha loãng thích hợp, sau đó tiến hành pha theo tính toán này - Chọn thuốc thử - Phương trình phản ứng và dấu hiệu để ss - Kết luận ( các trường hợp xảy ra) Một số ví dụ Xác định giới hạn tạp clorid - Cho vào ống nghiệm: một ống đựng dd thử, một ống đựng dung dịch ion mẫu Cl- có nồng độ bằng nồng độ giới hạn - Chọn thuốc thử AgNO3 - Phương trình phản ứng - Dấu hiệu ss: độ đục - Nếu ống đục ống 2🡪 không đạt, nếu ống đục ống 1🡪 đạt Giới hạn tạp kim loại nặng: Phương pháp so sánh: - Cho vào ống đựng dung dịch thử, ống đựng dung dịch ion mẫu chì có nồng độ giới hạn - Chọn thuốc thử: DD thioacetamid - Dấu hiệu ss: màu sắc - Ống đậm ống 2🡪 không đạt, ống đậm ống 1🡪 đạt - Tạp asen: As033- + 3Zn+ 9H+= Ash3↑ + 3Zn2+ + 3H20 asH3+ HgCl2🡪 AsH2(HgCl), AsH(HgCl)2, As(HgCl)3, As2Hg3 As043-+I- 🡪As033-+ I2 I2+ Sn2+ 🡪 I- + Sn4+ Chuẩn độ Acid-Base môi trường khan Khái niệm acid base: - Thuyết điện ly acid-base Arrhenius: acid phân ly thành H+ và gốc anion, base phân ly thành cation kim loại và OH- Thuyết proton của Bronsted-Lowry: acid có khả cho proton, base phần tử có khả nhận proton - Thuyết lewis: acid có khả nhận cặp điện tử, base có khă cho cặp điện tử - Thuyết acid-base tổng quát của Usanovich: sự tạo muối là tổng quan của các phẩn ứng acid-base đặc trưng a Vai trò của dung môi - Solvat hóa chất tan: dung môi có tính acid làm tăng tính base của chất tan và ngược lại - Tác động lên quá trình điện ly của cặp ion: các dung moi có ɛ lớn phần lớn tồn tại dạng ion tự do, các dung môi có ɛ nhỏ tồn tại ở dạng cặp ion b Khái niệm Ph Trong dung dung dịch nước ph=-lga+ Trong dung môi khan, tính Ph biểu kiến Ph=-lg ah2S với aH2s+.as-= Ks c Xác định điểm tương đương - Chỉ thị màu pH: tím tinh thể, tím methyl, chỉ thị màu hỗn hợp… - Chỉ thj đo thế: điện cực so sánh Calomen, AgCl, Điện cực chỉ thị, điện cực thủy tinh - Yêu cầu: phải theo dõi sự biến đổi của điện thế, không phải của Ph, trung hòa dung môi trước chuẩn độ, xử lý điện cực chỉ thị phù hợp d Ứng dụng kiểm nghiệm thuốc Chất phân tích không hòa tan nước Sức acid, base quá yếu nước Các acid, base đa chức có hằng số điện ly ít khác biệt Định lượng acid Đối tượng Dung môi Dung dịch chuẩn độ Chất chuẩn Phản ứng Các acid hữu Dẫn xuất enol, imid, sulfonamide Dẫn xuất phenol Các hợp chất có tinh acid or acid đa chức Pyridin, DMFA, Tert butanol KOH alcol, methylat kim loại kiểm, tetraakyl amoniumhydro xyd Acid benzoic, acid succinic ,a.sulfa mic,kali hydroph talat HA+C5H5N ↔C5H5N+HA Định Các alkaloid và các base lượng hữu base hữu Định lượng các muối Y- có thể là các anion propionat, maleat… Có thể chuẩn độ trực tiếp bằng HClO4 Acid HClO4 acetic khan, alhydri c acetic - C5H5N+HA-+ KOH= K+A- + C6H5N+HOH- Kali RNH2+CH3C hydroph OOH↔RNH3 + talat CH3COORNH3+CH3C OO+HClO4= RN+H3Cl-O4+ CH3COOH