Bài viết Phân tích và đánh giá hàm lượng Borac trong thực phẩm truyền thống ở tỉnh Thừa Thiên Huế phân tích và đánh giá hàm lượng Borac trong 24 mẫu thực phẩm truyền thống ở tỉnh Thừa Thiên Huế chế biến từ bột gạo, thịt lợn và hải sản.
PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG BORAC TRONG THỰC PHẨM TRUYỀN THỐNG Ở TỈNH THỪA THIÊN HUẾ NGUYỄN THỊ GIÁNG MY - NGUYỄN ĐÌNH LUYỆN Trường Đại học Sư phạm - Đại học Huế Tóm tắt: Phân tích đánh giá hàm lượng Borac 24 mẫu thực phẩm truyền thống tỉnh Thừa Thiên Huế chế biến từ bột gạo, thịt lợn hải sản Kết thực nghiệm cho thấy phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis xác định hàm lượng Borac có giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) thấp, đạt độ lặp lại độ tốt Hầu hết mẫu thực phẩm khơng có Borac, ngoại trừ mẫu chả (chả quết chả da) Hàm lượng Borac trung bình chả quết chả da Hàm lượng Borac đánh giá theo vị trí lấy mẫu, theo nguồn gốc so sánh với tiêu chuẩn Việt Nam Từ khóa: Borac, thực phẩm truyền thống, phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis, tỉnh Thừa Thiên Huế ĐẶT VẤN ĐỀ Thực phẩm truyền thống loại thực phẩm sản xuất thủ công lưu truyền từ đời sang đời khác thể sắc riêng vùng miền Tỉnh Thừa Thiên Huế địa phương tiếng với nhiều sản phẩm truyền thống chế biến từ bột gạo, thịt lợn hải sản Các sở chế biến thực phẩm hầu hết sản xuất theo quy mơ nhỏ lẻ hộ gia đình nên việc quản lí vệ sinh an tồn thực phẩm khó kiểm sốt Ngày nay, vấn đề hóa chất thực phẩm mối lo ngại tất Và hóa chất độc hại sử dụng làm phụ gia thực phẩm Borac, tên thương mại hàn the [4], [7] Điều đáng ngại tiêu hóa thực phẩm có Borac, chất độc axit boric sinh tác dụng axit HCl nước sẵn có dày Axit boric ức chế trình hoạt động men tiêu hóa, làm trơ lớp xốp mặt dày màng ruột, làm giảm khả hấp thụ chất dinh dưỡng thể rối loạn dày [7] Vì việc tìm hiểu hàm lượng Borac mẫu thực phẩm vấn đề cần quan tâm để góp phần đảm bảo sức khỏe cho người dân Phương pháp hấp thụ phân tử UV-Vis sử dụng rộng rãi, cho độ nhạy, độ lặp lại tốt dễ thực nhiều lĩnh vực [5] để định lượng Borac [9], [10] THỰC NGHIỆM 2.1 Thiết bị hóa chất 2.1.1 Thiết bị Máy trắc quang UV-Vis: T80 + UV/Vis Spectrometer, Mỹ sản xuất; Máy đo pH: 330 i/SET (Đức); Cân phân tích AUW 220D Shimadzu (Nhật); Máy ly tâm EBA 20, HettichGermany; dụng cụ thủy tinh; dụng cụ khác… 2.1.2 Hóa chất Azometin-H, amoniaxetat, axit photphoric, axit etylenđiamin tetraaxetic (EDTA), natrihiđroxit, axit ascorbic, axit sunfuric, axit xitric, nước cất hai lần; dung dịch chuẩn gốc, dung dịch chuẩn làm việc Borac pha từ axit boric gốc 259 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM – ĐẠI HỌC HUẾ CYS 2016 2.2 Lấy mẫu, bảo quản xử lý mẫu 2.2.1 Lấy mẫu bảo quản mẫu [3] Mẫu thực phẩm truyền thống lấy gồm thực phẩm chế biến từ bột gạo (bún, bánh bèo), từ thịt lợn (nem, chả), từ hải sản (ruốc, tôm chua) Mỗi mẫu tiến hành lấy sở sản xuất tiếng, khác địa bàn tỉnh Thừa Thiên Huế bảo quản theo qui định Ký hiệu mẫu: mẫu bún ký hiệu Bi, mẫu bánh bèo ký hiệu BBi, mẫu chả ký hiệu CLi, mẫu chả quết ký hiệu CQi, mẫu chả da ký hiệu CDi, mẫu nem Ni, mẫu ruốc Ri, mẫu tôm chua TCi ; i = 1÷ vị trí lấy mẫu, trình bày bảng Bảng Ký hiệu mẫu vị trí lấy mẫu Địa điểm lấy mẫu Ký hiệu Ký hiệu Địa điểm lấy mẫu N1 Bà Ký, số Đào Duy Từ, TP Huế B1 Làng Vân Cù, xã Hương Toàn, huyện Hương Trà, tỉnh Thừa Thiên Huế N2 Bảy Khánh, số 191 Tăng Bạt Hổ, TP Huế B2 Làng Ô Sa, xã Quảng Vinh, huyện Quảng Điền, tỉnh Thừa Thiên Huế N3 Bà Đầm, lô 454 chợ An Cựu, TP Huế B3 Lò bún tươi, xã Phú Mậu, huyện Phú Vang, tỉnh Thừa Thiên Huế CL1 Bà Ký, số Đào Duy Từ, TP Huế BB1 Hàng Me, số 45 Võ Thị Sáu, TP Huế CL2 Bảy Khánh, số 191 Tăng Bạt Hổ BB2 Số 109 Lê Huân, TP Huế CL3 Bà Đầm, lô 454 chợ An Cựu, TP Huế BB3 Bà Đỏ, số 08 Nguyễn Bỉnh Khiêm, TP Huế CQ1 Cơ sở R1 Côri, số 184 Tăng Bạt Hổ, TP Huế CQ2 Cơ sở R2 Bà Xoa, số 32 Tô HiếnThành, TP Huế CQ3 Cơ sở R3 Thuần Khiết, số 39 Dương Văn An, TP Huế CD1 Cơ sở TC1 Côri, số 184 Tăng Bạt Hổ, TP Huế CD2 Cơ sở TC2 Bà Xoa, số 32 Tô HiếnThành, TP Huế CD3 Cơ sở TC3 Thuần Khiết, số 39 Dương Văn An, TP Huế 2.2.2 Xử lý mẫu [3] Mẫu xử lí kỹ thuật vơ hóa ướt Mẫu nghiền nhỏ đồng kỹ Cân 10g mẫu cho vào bình nón có nút mài, thêm tiếp 50ml nước 60 - 70oC lắc 15 phút Ly tâm với 6000 vòng/5 phút, lọc qua giấy lọc thu dịch lọc dùng để xác định Borac Sau định mức nước đến 100ml KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Áp dụng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử để xác định hàm lượng Borac thực phẩm điều kiện tối ưu: đo độ hấp thụ quang bước sóng = 420nm với thể tích thuốc thử 10ml, pH = 5,9; thực phản ứng tạo màu nhiệt độ 20oC thời gian 120 phút [3], [8] 260 KỶ YẾU HỘI NGHỊ KHOA HỌC TRẺ 2016 11/2016 3.1 Xây dựng đường chuẩn, giới hạn phát giới hạn định lượng Kết thực nghiệm tiến hành xử lý thống kê [6], phương trình đường chuẩn Borac biểu diễn hình Phương trình đường chuẩn có dạng: A = -0,01212 + 0,53353CBorac (ppb) Hình Đường chuẩn xác định hàm lượng Borac Từ phương trình đường chuẩn, sau xử lý số liệu thực nghiệm tính giá LOD, LOQ [6] trình bày bảng Bảng Số liệu thực nghiệm a, b, Sy/C, LOD, LOQ a b Sy/C LOD (ppm) -0,01212 0,53353 0,00651 0,037 LOQ (ppm) 0,122 Kết thu cho thấy, phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis xác định hàm lượng Borac có giới hạn phát giới hạn định lượng thấp, phù hợp với việc phân tích Borac thực phẩm 3.2 Đánh giá độ lặp lại độ phương pháp Độ lặp lại đánh giá qua độ lệch chuẩn tương đối (RSD%) [6]: RSD nhỏ độ lặp lại phương pháp tốt Trong nội phịng thí nghiệm, chấp nhận RSD ≤ ½RSDH (tính theo hàm Horwitz) Kết đo lặp lại lần mẫu thực phẩm cho thấy độ lặp lại đạt yêu cầu Độ xác định cách thêm chuẩn hàm lượng Borac định để xác định độ thu hồi (Rev), kết trình bày Bảng cho thấy phương pháp có độ tốt (độ thu hồi từ 92,83% - 96,19%) Bảng Kết đánh giá độ phép đo Borac mẫu thực phẩm Hàm lượng Borac thực mẫu (ppm) 0,469 Hàm lượng thêm chuẩn (ppm) Hàm lượng Borac mẫu sau thêm chuẩn (ppm) Rev (%) 0,2 0,654 92,50 0,5 0,937 93,60 1,431 96,20 261 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM – ĐẠI HỌC HUẾ CYS 2016 3.3 Kết xác định hàm lượng Borac mẫu thực phẩm truyền thống Áp dụng phương quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis để xác định hàm lượng Borac mẫu thực phẩm truyền thống, kết trình bày Bảng Bảng Kết phân tích hàm lượng Borac mẫu thực phẩm Hàm lượng Borac (ppm) STT Thực phẩm Mẫu Lần Lần Trung bình CL1 _ _ < LOD CL2 _ _ 0,05 Hình Biểu đồ biến động hàm lượng Borac loại thực phẩm nguồn gốc 263 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM – ĐẠI HỌC HUẾ CYS 2016 3.6 So sánh hàm lượng Borac mẫu thực phẩm với tiêu chuẩn cho phép So sánh kết thu với quy định danh mục chất phụ gia phép sử dụng thực phẩm (Quyết định số 3742/2001/QĐ-BYT [1] 46/2007/QĐ-BYT [2], số liệu trình bày bảng Bảng Kết so sánh hàm lượng Borac mẫu thực phẩm so với tiêu chuẩn cho phép Hàm lượng Borac (ppm) Thực phẩm Tiêu chuẩn Việt Nam [1],[2] Kết Không sử dụng Không đạt < LOD Không sử dụng Đạt < LOD Không sử dụng Đạt < LOD Không sử dụng Đạt Trung bình mẫu (ā (p=0,05; f=3)) Chả quết Từ thịt lợn Chả da 145,595 2,520 130,190 30,664 Nem Chả Từ bột gạo Bún Từ hải sản Ruốc Bánh bèo Tôm chua Bảng cho thấy, mẫu bún, bánh bèo, nem, chả lá, ruốc tôm chua không chứa Borac nên đạt tiêu chuẩn Tuy nhiên, mẫu chả quết mẫu chả da có hàm lượng Borac nên khơng đạt Như thấy số sở sản xuất sử dụng Borac với vai trò phụ gia thực chế biến thực phẩm từ thịt lợn KẾT LUẬN - Đã tiến hành đánh giá độ tin cậy phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis xác định hàm lượng Borac thực phẩm thông qua giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ), độ lặp lại độ Kết cho thấy phương pháp phân tích có độ lặp lại độ tốt, giá trị LOD LOQ thấp - Đã tiến hành định lượng Borac phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử 24 mẫu thực phẩm truyền thống từ bột gạo (bún, bánh bèo), từ thịt lợn (nem, chả) từ hải sản (ruốc, tôm chua) tỉnh Thừa thiên Huế Kết cho thấy có mẫu chả (3 mẫu chả quết mẫu chả da) có chứa Borac - Đã tiến hành đánh giá hàm lượng Borac mẫu chả theo vị trí lấy mẫu, theo nguồn gốc, so sánh hàm lượng Borac mẫu thực phẩm truyền thống với tiêu chuẩn Việt Nam Kết phân tích cho thấy tất mẫu đạt yêu cầu, ngoại trừ mẫu chả (chả quết chả da) không đạt chuẩn TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Bộ Y tế (2001), Quyết định quy định danh mục chất phụ gia phép sử dụng thực phẩm số 3742/2001/QĐ-BYT, ngày 31 tháng năm 2001, Hà Nội 264 KỶ YẾU HỘI NGHỊ KHOA HỌC TRẺ 2016 11/2016 Bộ Y tế (2007), Quyết định việc ban hành Quy định giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học hóa học thực phẩm, số 46/2007/QĐ-BYT, ngày 19/12/2007, Hà Nội [3] Sở Y tế Thừa Thiên Huế, Trung tâm Kiểm nghiệm Thuốc, Mỹ phẩm, Thực phẩm (2013), Thường quy kỹ thuật: Xác định Borac thực phẩm, KNH/TQKT/TP.97, ngày 01/09/2013, Huế [4] Trần Đáng (2007), An toàn thực phẩm, Nxb Hà Nội, tr 509 [5] Phạm Luận (2014), Phương pháp phân tích phổ phân tử, Nxb Bách khoa Hà Nội [6] Nguyễn Văn Hợp (2014), Thống kê ứng dụng quản lí tài ngun mơi trường, Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế [7] Nguyễn Thị Thanh Hương (2012), Thực trạng giải pháp nâng cao lực quản lí việc sử dụng số phụ gia chế biến thực phẩm Quảng Bình, Luận án Tiến sĩ, Viện dinh dưỡng, Bộ Y tế [8] Phạm Thị Ánh Tuyết (2014), Nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích đánh giá hàm lượng muối Borattrong số loại thực phẩm phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử, Luận văn Thạc sĩ, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế [9] Roberto R.Spencer and David E.Erdmann (1979), Azometin H Colorimetric Method for Determining Dissolved Boron in Water, U.S.Geological Survey, Box 25048, Denver Federal Center, MS 407, Denve, Colo 80225 [10] MichioZenki, Kazuko Nose and KyojiTooic (1989), Spectrophotometric determination of boron with an azomethine H dervative, Department of Chemistry, Faculty of Science, Okeyama University of Science, 1-1 Ridaicho, Okeyama 700-0005, Japan, pp238 -241 [2] Title: ANALYZING AND ASSESSING BORAX CONTENTS IN TRADITION FOODIN THUA THIEN HUE PROVINCE Abstract: Borax contents in 24 samples of traditional food in Thua Thien Hue province derived from rice flour; pork and seafood have been analyzed and assessed The results showed that the method of UV-Vis spectrophotometry determined that Borax limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ) are low, the true-degree and repeatability are good Most of the food samples not have Borax, except samples (the traditional foods called “chả quết” and “chả da”) The average of Borax contentsin “chả quết” is the same as in “chả da” The levels of Borax according to sampling location, food origin are assessed and compared with Vietnam standards as well Keywords: Borax, traditional food, the method of UV–Vis spectrophotometry, Thua Thien Hue province NGUYỄN THỊ GIÁNG MY Học viên Cao học, chun ngành Hóa phân tích, khóa 23 (2014-2016), Trường Đại học Sư phạm - Đại học Huế Số điện thoại: 0937149126 Email: metoof27@gmail.com PGS TS NGUYỄN ĐÌNH LUYỆN Trường Đại học Sư phạm - Đại học Huế 265 ... hưởng đến kết phân tích hàm lượng Borac mẫu thực phẩm Hay nói cách khác, hàm lượng Borac chả da sở sản xuất khác (có ý nghĩa mặt thống kê với p < 0,05) Cụ thể, hàm lượng Borac sử dụng chả da sở... Đánh giá hàm lượng Borac theo vị trí lấy mẫu Từ kết bảng 4, Borac có mẫu chả quết mẫu chả da nên tiến hành đánh giá hàm lượng Borac mẫu chả - Kết phân tích ANOVA yếutố để đánh giá biến động hàm. .. – ĐẠI HỌC HUẾ CYS 2016 3.3 Kết xác định hàm lượng Borac mẫu thực phẩm truyền thống Áp dụng phương quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis để xác định hàm lượng Borac mẫu thực phẩm truyền thống, kết