tiểu luận ảnh hưởng của thông số công nghệ đến chế tạo gốm quang học hồng ngoại mgf2 bằng phương pháp thiêu kết xung dòng điện

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI CƠNG TRÌNH THAM DỰ GIẢI THƯỞNG “SINH VIÊN NGHIÊN CỨU KHOA HỌC” CẤP TRƯỜNG NĂM 2020-2021 Tên cơng trình: Ảnh hưởng thơng số cơng nghệ đến chế tạo gốm quang học hồng ngoại MgF2 phương pháp thiêu kết xung dòng điện Mã đề tài: KTVL.01 Họ tên sinh viên: Nguyễn Quang Thuận Lớp, khóa: Họ tên sinh viên: Nguyễn Tuấn Anh Lớp, khóa: Họ tên sinh viên: Nguyễn Văn Tuấn Lớp, khóa: Khoa/Viện: Giáo viên hướng dẫn: Hà Nội, 5/2021 download by : skknchat@gmail.com BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI CƠNG TRÌNH THAM DỰ GIẢI THƯỞNG “SINH VIÊN NGHIÊN CỨU KHOA HỌC” CẤP TRƯỜNG NĂM 2020-2021 Tên cơng trình: Ảnh hưởng thơng số cơng nghệ đến chế tạo gốm quang học hồng ngoại MgF2 phương pháp thiêu kết xung dòng điện Mã đề tài: KTVL.01 Họ tên sinh viên: Nguyễn Quang Thuận Lớp, khóa: Họ tên sinh viên: Nguyễn Tuấn Anh Lớp, khóa: Họ tên sinh viên: Nguyễn Văn Tuấn Lớp, khóa: Khoa/Viện: Giáo viên hướng dẫn: Hà Nội, 5/2021 download by : skknchat@gmail.com Báo cáo cơng trình sinh viên nghiên cứu khoa học năm học 20202021 MỤC LỤC…………………………………………………………………… TÓM TẮT NỘI DUNG ĐỀ TÀI: …………………………………………… I.ĐẶT VẤN ĐỀ: …………………………………………………………… I Vật liệu gốm quang học………………………………………… I Cấu trúc tinh thể………………………………………………… I Tính chất quang gốm quang học …………………………… I Các yếu tố ảnh hưởng đến tính truyền quang…………………… I Phương pháp chế tạo vật liệu gốm quang học MgF2…………… I Quy trình chế tạo vật liệu gốm quang học MgF2 ……………… I Các phương pháp kiểm tra vật liệu……………………………… 11 II KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU.……………………………………………… 15 II Tổng hợp bột MgF2……………………………………………… 15 II Kết XRD sau thiêu kết 15 II Kết phân tích ảnh hiển vi điện tử quét 16 II Kết đo EDX bột sau tổng hợp 17 II Ảnh hưởng nhiệt độ thiêu kết tới tỷ trọng 18 II Ảnh hưởng nhiệt độ tới tính truyền quang 18 II So sánh với nghiên cứu trước 19 III KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ…………………………………………… 20 IV TÀI LIỆU THAM KHẢO……………………………………………… 21 download by : skknchat@gmail.com Báo cáo cơng trình sinh viên nghiên cứu khoa học năm học 20202021 TÓM TẮT NỘI DUNG ĐỀ TÀI Gốm quang học MgF2 đa tinh thể có khả truyền quang vùng hồng ngoại nghiên cứu ứng dụng rộng rãi vào lĩnh vực đời sống, nghiên cứu, khoa học kỹ thuật quân chế tạo ống kính quang phổ, cửa sổ truyền quang bảo vệ cảm biến hồng ngoại, chóp tự dẫn tên lửa , Nghiên cứu tập trung đánh giá độ truyền quang gốm quang học MgF2 thông qua khảo sát ảnh hưởng chế độ thiêu kết phương pháp thiêu kết xung dòng điện chiều (PECS) sử dụng bột nano MgF tự chế tạo từ muối MgCl2 NH4F Phương pháp thiêu kết xung dòng điện với ưu điểm vượt trội thời gian thiêu kết ngắn, tốc độ nâng nhiệt nhanh phương pháp hiệu để chế tạo gốm quang học Bột MgF tiến hành kết khối phương pháp thiêu kết xung dòng điện chiều gia nhiệt bước với nhiệt độ thay đổi từ 540℃ đến 600℃ thời gian giữ nhiệt 10 phút, tốc độ nâng nhiệt 50-100 ℃/phút áp lực 50 MPa giai đoạn nâng lên nhiệt độ thiêu kết 770 ℃với tốc độ nâng nhiệt 20-50 ℃/phút, lực ép 50 MPa giai đoạn hai Kết thu tỷ trọng tương đối cao đạt 99,68% nhiệt độ bước 570℃, tốc độ nâng nhiệt 100℃/phút nhiệt độ bước 770℃, tốc độ nâng nhiệt 50℃/phút, giữ nhiệt 10 phút với lực ép 50 MPa Kết đo độ truyền quang dải bước sóng hồng ngoại cho thấy vật liệu đạt độ truyền quang từ 40% đến 70% với nhiệt độ bước từ 540℃ đến 600℃ đạt giá trị cao 70% bước sóng 5,65 μm thiêu kết chế độ 570℃ bước nâng lên 770℃ bước lực ép 50 MPa Các kết phần đáp ứng yêu cầu kỹ thuật đề cho thấy triển vọng chế tạo gốm quang học MgF2 chất lượng phương pháp thiêu kết xung dòng điện download by : skknchat@gmail.com Báo cáo cơng trình sinh viên nghiên cứu khoa học năm học 20202021 I ĐẶT VẤN ĐỀ I.1 Vật liệu gốm quang học Vật liệu quang học nhóm vật liệu đặc biệt có khả cho ánh sáng truyền qua Trong thực tế có loại vật liệu quang học truyền thống thơng dụng thủy tinh, gốm thủy tinh, polyme, ứng dụng rộng rãi công nghiệp đời sống Những vật liệu có cấu trúc vơ định hình phần vơ định hình, vật liệu lại có tính thấp khả chịu nhiệt kém, độ bền thấp, Và quan trọng chúng cho ánh sáng trắng truyền qua, khơng có khả truyền ánh sáng vùng tử ngoại hay hồng ngoại [1] Với phát triển khoa học công nghệ vật liệu, gốm quang học vật liệu quang học đời giải nhược điểm vật liệu quang học truyền thống thơng dụng Đặc điểm chung nhóm vật liệu gốm quang học hồng ngoại cấu trúc tinh thể, tính chất tương đương với dạng vật liệu gốm khác, chúng có ưu điểm cho khả truyền vùng ánh sáng hồng ngoại tử ngoại [1] Gốm quang học đa tinh thể có tính chất quang học khơng thua so với vật liệu đơn tinh thể có số ưu điểm như: giá thành rẻ hơn, dễ dàng chế tạo chi tiết kích thước lớn có hình dạng phức tạp, tính chất học cao hơn, vật liệu quang với thành phần mà khó khơng thể chế tạo dạng đơn tinh thể ( ví dụ Y 2O3), nhiệt độ chế tạo thấp ( nhiệt độ thiêu kết gốm quang học khoảng 60-80% nhiệt độ nóng chảy) Chính vậy, vật liệu gốm quang học đa tinh thể dần thay vật liệu đơn tinh thể để chế tạo hệ quang học Nhờ tính chất mà gốm suốt đóng vai trò quan trọng lĩnh vực khoa học kỹ thuật quân lẫn dân như: chế tạo đèn laser, đèn hồ quang, thấu kính laser, kính quan sát cho thiết bị làm việc nhiệt độ cao chắn bảo vệ áo giáp, cửa sổ chống đạn cho phương tiện chiến đấu, hộp cảm biến dẫn hướng cho máy bay không người lái, đồ trang sức, Hiện nay, số gốm quang học suốt sử dụng rộng rãi như: xa-phia ( Al2O3), AlON, MgO, ZrO2 lập phương, Y2O 3, YAG, MgAl2O4, MgF2 kim cương Xa-phia AlON có tính chất quang học học vượt trội cấu trúc tinh thể xa-phia gây tượng lưỡng chiết ánh sáng Vì vậy, vật liệu thường chế tạo dạng đơn tinh thể ZrO2 cho phép truyền ánh sáng hồng ngoại, tỷ trọng vật liệu lớn khả truyền ánh sáng trắng YAG Y 2O3 cho phép vùng ánh sáng rộng truyền qua Tuy nhiên, yttri nguyên tố có giá thành cao Gốm đa tinh thể MgO sở hữu tính tốt hấp thụ đa phần ánh sáng trắng So với loại vật liệu kể trên, gốm MgF có tính chất quang học ưu việt, cho phép ánh sáng truyền từ vùng tử ngoại đến vùng hồng ngoại (0.12- 0.70 µm), nữa, hệ số chiết suất ánh sáng vật liệu nhỏ (n = 1.38), có tính chất quang học học đồng nhất, chịu sốc nhiệt tốt Do chất có ứng dụng rộng rãi chế tạo hệ thống quang học làm việc môi trường hồng ngoại điều kiện nhiệt độ chịu tải nhiệt độ học cao chóp gió tên lửa hồng ngoại, cửa sổ lọc sáng, thấu kính hội tụ, chia quang, lăng kính gương bán phản xạ Chất xuất tự nhiên dạng khoáng vật sellaite [2] Bảng 1.1 biểu thị tính chất vật lý MgF2 đa tinh thể download by : skknchat@gmail.com Báo cáo cơng trình sinh viên nghiên cứu khoa học năm học 2020-2021 Bảng 1.1 Các tính chất vật lý MgF2 đa tinh thể [3] Tính chất Nhiệt độ nóng chảy (oC) Thơng số mạng (a, Å) Tỷ trọng (g/cm3) Mô đun Young (GPa) Mô đun cắt (GPa) 25 oC Hệ số Poisson Độ cứng Knoop (GPa) Độ cứng Mohs I.2 Cấu trúc tinh thể Khác với thủy tinh có cấu trúc vơ định hình phần vơ định hình, vật liệu gốm quang học có trật tự tinh thể rõ rệt, có đường biên giới hạt rõ ràng Chúng có cấu trúc gồm tập hợp hạt tinh thể phân bố ngẫu nhiên phân cách biên giới hạt mỏng (~1 nm) Các hạt tinh thể có hình dạng kích thước khác từ 0,2- 100 µm, phụ thuộc vào cấu trúc mạng tinh thể vật liệu Khi kích thước hạt lớn biên giới độ suốt vùng ánh sáng bước sóng ngắn (nhìn thấy) vật liệu dịch chuyển vùng bước sóng dài Điều có nghĩa kích thước hạt lớn độ truyền qua ánh sáng nhìn thấy [2] Về thành phần, loại gốm quang học cấu thành sở hạt khác Vật liệu gốm đa tinh thể MgF cấu thành sở hạt MgF2 có kích thước cỡ nano MgF2 hợp chất có cấu trúc tinh thể tương tự cấu trúc tinh thể Rutin Hình 1.1 trình bày mạng sở (1.1a) sơ đồ khai triển mạng tinh thể vật liệu MgF ( 1.1b) Nhìn vào mạng tinh thể MgF2 ta thấy, cấu trúc tinh thể MgF (hình 1.2) thuộc hệ tứ phương tâm khối cation Mg2+ anion tạo thành bát diện bao quanh Mg 2+ (2 ion Fnằm mặt dọc theo đường chéo, ion F - nằm mặt theo hướng đường chéo đó, ion F- nằm tế bào theo hướng đường chéo khác) [5] Mỗi tế bào mạng có phân tử MgF Toạ độ Mg2+ (0 0), (1/2, 1/2, 1/2) F- (x, x, 0), (-x, -x ,0), (1/2+x, 1/2-x, 1/2), (1/2-x, 1/2+x, 1/2), với x tham số xác định kết thực nghiệm (x ~ 0,0323 – 0,0326) [13] Để truyền quang, vật liệu đa tinh thể cần có cấu trúc mạng đẳng hướng Đa số mạng tinh thể đẳng hướng có dạng lập phương Đối với mạng tinh thể lập phương (như mullit, xa phia -Al2O 3), ánh sáng truyền qua dễ xảy tượng lưỡng chiết, nên nhằm hạn chế tượng này, chế tạo, vật liệu cần phải kiểm soát kích thước hạt khoảng vài µm đến vài nm Với mạng tinh thể lập phương, tính truyền quang khơng phụ thuộc vào kích thước hạt download by : skknchat@gmail.com Báo cáo cơng trình sinh viên nghiên cứu khoa học năm học 20202021 Hình 1.1 Mạng sở (a) sơ đồ khai triển mạng tinh thể vật liệu MgF 2(b) [1] Hình 1.2 Cấu trúc tinh thể MgF2 [1] I.3 Tính chất quang gốm quang học Tính chất quang gốm quang học thơng thường đặc trưng số khúc xạ truyền qua ánh sáng Chỉ số khúc xạ n xác định băng tỉ lệ vận tốc chùm tia chân không vận tốc truyền vật liệu Chỉ số khúc xạ vật liệu phụ thuộc vào nhiệt độ bước sóng Sự truyền qua vật liệu đa tinh thể đặc trưng số truyền qua số suy giảm Chỉ số truyền qua (λ) tỉ lệ cường độ dòng xạ đơn săc qua vật liệu cường độ dịng xạ vào Các loại gốm quang học hồng ngoại cho phép xạ ánh sáng miền hồng ngoại truyền qua Khả cho xạ hồng ngoại truyền qua đặc trưng số truyền qua Dưới đường số truyền qua gốm quang học MgF Hình 1.3 trình bày độ truyền qua gốm quang học MgF2 điều kiện lý tưởng [2] download by : skknchat@gmail.com ... chất quang gốm quang học …………………………… I Các yếu tố ảnh hưởng đến tính truyền quang? ??………………… I Phương pháp chế tạo vật liệu gốm quang học MgF2? ??………… I Quy trình chế tạo vật liệu gốm quang học MgF2. .. ưu điểm vượt trội phương pháp thiêu kết xung dòng điện chiều (PECS) thể phương pháp ưu việt để chế tạo gốm quang học Do đề tài chúng em sử dụng phương pháp thiêu kết xung dòng điện chiều (PECS)... (PECS) để tiến hành nghiên cứu chế tạo gốm quang học MgF2 I.5.2.1 Phương pháp thiêu kết xung dòng điện chiều Kỹ thuật thiêu kết xung diện plasma (SPS) gọi công nghệ thiêu kết trường hỗ trợ - Field