II.1 Tổng hợp bột MgF2
Phương pháp nhiễu xạ XRD được áp dụng để xác định thành phần pha trong sản phẩm
bột thu được. Hình 2.1 trình bày kết quả chụp nhiễu xạ XRD sản phẩm thu được sau phản
ứng trao đổi với nguyên liệu ban đầu bao gồm 2 muối MgCl2 và NH4F. Các đỉnh nhiễu xạ xuất
hiện đều thon nhọn là do quá trình nung ở nhiệt độ cao giúp mạng tinh thể MgF2 được hoàn
thiện và gây ra sự lớn lên của các tinh thể. Từ peak chuẩn của MgF 2 theo JCPDS 38 – 0882
thì ngoài các peak nhiễu xạ ở các vị trí tương ứng với peak của pha MgF2, không thấy xuất
hiện peak lạ nào khác. Chứng tỏ, sản phẩm thu được dưới dạng một pha đồng nhất MgF2, có
độ sạch cao và quá trình tổng hợp được thực hiện trong điều kiện kiểm soát tốt.
Hình 2.1 Kết quả chụp XRD của bột MgF2 II.2 Kết quả XRD sau thiêu kết
Hình 2.2 biểu thị kết quả XRD của bột MgF2 và gốm quang học MgF2 sau thiêu kết đã
cho thấy mẫu sau thiêu kết xuất hiện các peak chính MgF2, không xuất hiện các peak lạ. Từ đó
cho thấy mẫu sau thiêu kết không có sự chuyến biến pha hay xuất hiện của các pha khác, mẫu
đồng nhất một pha MgF2.
2021
Hình 2.2 Kết quả XRD của bột MgF2 và mẫu khối MgF2 sau thiêu kết với các chế độ thiêu kết khác nhau
II.3 Kết quả phân tích ảnh hiển vi điện tử quét
Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) của mẫu bột MgF2 được trình bày ở Hình 2.3 và Hình
2.4. Kết quả chụp SEM cho thấy hầu hết các hạt có dạng hình cầu, phân bố kích thước hạt
đồng đều, bị vón cục. Điều này cho thấy, với chế độ nghiền hiện tại đảm bảo được các hạt bột có sự phân bố đồng đều về hình dáng và kích thước. Tuy nhiên, cần kiểm tra lại điều kiện bảo quản hiện tại để tránh cho bột bị tích tụ và làm lớn kích thước hạt bột.
Hình 2.1 Ảnh chụp SEM mẫu bột MgF2 trước khi nung
2021
Hình 2.2 Ảnh chụp SEM mẫu bột MgF2 sau khi nung
Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) của mẫu bột MgF2 trước và sau khi nung cho thấy ở
cùng độ phóng đại như nhau thì hạt bột MgF2 sau khi nung cho kích thước nhỏ hơn so với
trước đó. Việc nung đã có tác dụng làm nhỏ kích thước hạt bột và loại bỏ nốt các tạp chất còn sót lại trong mẫu.
II.4 Kết quả đo EDX của bột sau khi tổng hợp
Đối với kết quả đo EDX của bột MgF2 ở Hình 2.5 cho thấy các nguyên tố Mg và F
đều tương ứng với tỷ lệ phần trăm nguyên tố trong phân tử MgF2. Mẫu bột không có tạp chất.
Hình 2.5 Kết quả EDX mẫu bột MgF2
2021
Tỷ lệ nguyên tử các nguyên tố Mg và F xấp xỉ tỷ lệ 1:2 phù hợp với công thức MgF2.
Điều này chứng tỏ phương pháp tạo bột MgF2 đã chọn cho kết quả có độ tin cậy cao. Ngoài
ra, độ tinh khiết của bột tổng hợp được còn ảnh hưởng bởi nguồn nguyên liệu đầu vào, với
việc sử dụng muối MgCl 2 và NH4F, phản ứng xảy ra tạo MgF 2 cùng khí HCl, NH3 và hơi
nước, các khí này sẽ được bay hơi toàn bộ khi phản ứng kết thúc.
II.5 Ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết tới tỷ trọng
Tỉ trọng tương đối của mẫu được đo sau khi thiêu kết xung dòng điện một chiều (PECS) thể hiện ở hình 2.6.
Hình 2.6 Tỷ trọng tương đối của các mẫu gốm MgF2 sau thiêu kết
Biểu đồ đã thể hiện các mẫu gốm MgF2 sau thiêu kết có tỷ trọng tương đối khá cao và
giá trị cao nhất là 99,68% đối với mẫu có chế độ thiêu kết giai đoạn 1: 570℃, tốc độ gia nhiệt 100℃/phút, giữ nhiệt 10 phút; giai đoạn 2: 770 ℃, tốc độ gia nhiệt 50℃/phút, giữ nhiệt 10 phút. Kết quả cũng cho thấy nhiệt độ bước 1 và tốc độ nâng nhiệt ảnh hưởng đáng kể đến tỷ trọng tương đối của vật liệu.
II.6 Ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến độ truyền quang.
Độ truyền quang với độ dày khác nhau của mẫu được biểu diễn ở hình 2.7. Từ kết quả
hình vẽ, ta có thể thấy sự chênh lệch về độ truyền quang của các mẫu gốm MgF2 với độ dày
khác nhau, các kết quả thu được bằng phổ hấp thụ phân tử được chuyển đổi thành độ truyền
quang của các mẫu có độ dày 1 mm theo công thức sau và được biểu thị ở bảng
2.1. Kết quả đã cho thấy độ truyền quang của mẫu 5 – mẫu có chế độ thiêu kết giai đoạn 1:
570℃, tốc độ gia nhiệt 100℃/phút, giữ nhiệt 10 phút; giai đoạn 2: 770℃, tốc độ gia nhiệt
50℃/phút, giữ nhiệt 10 phút là mẫu có độ truyền quang cao nhất, giá trị cao nhất là 70% ở
bước sóng 5,65 μm.
Hình 2.7 Độ truyền quang của các mẫu gốm MgF2 sau thiêu kết với độ dày khác nhau
Bảng 2.1: Độ truyền quang của các mẫu sau thiêu kết với độ dày 1mm Mẫu Độ truyền quang
(%)
Từ hình 2.7 có thể thấy sự chênh lệch về độ truyền quang của các mẫu gốm MgF2, điều này ảnh hưởng bởi nhiệt độ thiêu kết bước 1 và tốc độ gia nhiệt ở các bước. Khi tốc độ gia nhiệt chậm sẽ làm kích thước hạt phát triển hơn và sẽ ảnh hưởng đến độ truyền quang, nhiệt độ bước 1 và bước 2 cùng với tốc độ gia nhiệt cũng ảnh hưởng tới sự kết khối của gốm MgF2.
II.7 So sánh với nghiên cứu trước
So với thiêu kết 1 bước thì thiêu kết 2 bước khắc phụ được nhược điểm của thiêu kết 1 bước như kích thước hạt không đồng đều,độ kết khối chưa cao, thiêu kết 2 bước đạt được kích thước hạt sau thiêu kết đồng đều hơn, hạn chế được sự phát triển kích thước hạt so với thiêu kết 1 bước, tránh được sự khuếch tán C từ khuôn vào mẫu do tốc độ nâng nhiệt phù hợp.
Bảng 2.2 thể hiện sự so sánh chế độ thiêu kết và kết quả đạt được với công trình
nghiên cứu đề tài gốm MgF2 trước đó đã cho thấy sự đáp ứng phù hợp của chế độ thiêu kết 2
19
Báo cáo công trình sinh viên nghiên cứu khoa học năm học 2020-2021
bước. Chế độ thiêu kết 2 bước đã đạt được sự kết khối tốt hơn, mẫu có tỷ trọng và độ truyền quang cao hơn đáng kể so với công trình nghiên cứu trước đó.
Bảng 2.2 : So sánh công trình nghiên cứu chế tạo gốm MgF2 Kết quả nghiên cứu trước
Thiêu kết 1 bước
Nhiệt độ thiêu kết 720-740℃
Tỷ trọng tương đối cao nhất 97,68% Độ truyền quang 27-36%