Nghiên cứu ứng dụng môi trường plasma trong xử lý hạn chế cháy cho vải bông594

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Nguyễn Thị Hường NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG MÔI TRƯỜNG PLASMA TRONG XỬ LÝ HẠN CHẾ CHÁY CHO VẢI BÔNG LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT MAY Hà Nội – 2021 ii iii Trước hết, tác giả xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới PGS TS Vũ Thị Hồng Khanh người hướng dẫn, động viên tận tâm truyền đạt cho tác giả kiến thức kinh nghiệm quý giá suốt trình học tập, nghiên cứu để tác giả hồn thành luận án Thứ hai, tác giả xin trân trọng cảm ơn Thầy Cô giáo thuộc Bộ môn Vật liệu Cơng nghệ Hóa d ệt, Viện Dệt may - Da giầy Thời trang, Phòng đào tạo - Bộ phận đào tạo sau Đại học Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội tiếp nhận tác giả làm Nghiên cứu sinh tạo điều kiện thuận lợi cho tác giả su ốt thời gian học tập Tiếp đến tác giả xin cảm ơn lãnh đạo Trường Đại học Công nghiệp Dệt may Hà Nội (nơi tác giả công tác) tạo điều kiện thuận lợi suốt trình học tập Tác giả xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Phịng thí nghiệm Hóa dệt, Trung tâm thí nghiệm Vật liệu Dệt may Da giầy, Viện vật lý kỹ thuật, đặc biệt nhóm nghiên cứu PGS.TS Đặng Đức Vượng Th.S Lê Cao Cường, Công ty CP thiết bị Ozone Bkidt, Trung tâm công nghệ Polyme – Compozit Giấy (TS Nguyễn Phạm Duy Linh), Viện k ỹ thuật Hóa học, TS Phan Duy Nam - Viện Dệt may - Da giầy Thời trang, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, Phịng thí nghiệm Trọng điểm Vật liệu tiên tiến ứng dụng Phát triển xanh – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội, Viện Kỹ thuật nhiệt đới - Viện Hàn lâm KH&CN Việt nam, hỗ trợ tác giả thực số phân tích luận án Tác giả trân trọng cảm ơn nhà khoa học đồng ý nhận đánh giá luận án Cuối cùng, tác giả xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè đồng nghiệp chia sẻ công việc giúp tác giả có nhiều thời gian tâm trí cho luận án Tác giả iv MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT………………………… vii DANH MỤC CÁC BẢNG……………………………………………………… ix DANH MỤC CÁC HÌNH…………………………………………………… ….xii MỞ ĐẦU…………………………………………………………………….……xvi CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU 1.1 Giới thiệu vải chế hạn chế cháy cho xenlulo 1.1.1 Giới thiệu vải 1.1.2 Cơ chế cháy xenlulo 1.1.3 Cơ chế hạn chế cháy cho xenlulo 1.2 Tổng quan chất hạn chế cháy cho 1.2.1 Phân loại chất hạn chế cháy 1.2.1.1 Chất hạn chế cháy vô 1.2.1.2 Chất hạn chế cháy chứa halogen 1.2.1.3 Chất hạn chế cháy chứa Nitơ 1.2.1.4 Chất hạn chế cháy chứa photpho (P) 1.2.2 Các chất hạn chế cháy bền cho xenlulo 1.2.2.1 Dẫn xuất Tetrakis (Hydroxymethyl) Phosphonium 1.2.2.2 N-Methyloldimethyl Phosphonopropioamide (Pyrovatex CP/ Pyrovatex CP New) 1.2.3 Kết luận chất hạn chế cháy cho vải 1.3 Tổng quan số phương pháp kiểm tra tính cháy vải 1.3.1 Phương pháp kiểm tra tính cháy theo hướng 45° 1.3.2 Phương pháp kiểm tra tính cháy theo hướng thẳng đứng 1.3.3 Phương pháp thử nghiệm giá trị LOI 1.3.4 Phương pháp đo nhiệt trọng (TGA) 1.4 Tổng quan cơng trình nghiên cứu hạn chế cháy cho vải 10 1.4.1 Tổng quan cơng trình nghiên cứu hạn chế cháy cho vải phương pháp ngấm ép – sấy – gia nhiệt truyền thống 10 1.4.1.1 Một số nghiên cứu sử dụng nhóm chất N-Methyloldimethyl Phosphonopropioamide (MDPA) kết hợp với nhựa melamin 10 1.4.1.2 Một số nghiên cứu sử dụng nhóm chất MDPA kết hợp với chất liên kết ngang khơng có formalđehyt có formalđehyt thấp 11 1.4.1.3 Một số nghiên cứu xử lý hạn chế cháy cho vải sử dụng muối amoni 13 1.4.1.4 Một số nghiên cứu sử dụng dẫn xuất Piperazine, Triazinephosphonate xử lý hạn chế cháy cho vải 15 1.4.2 Tổng quan cơng trình nghiên cứu hạn chế cháy cho vải sử dụng phương pháp khác sol-gel, layer by layer 17 1.4.3 Tổng quan plasma số nghiên cứu xử lý hạn chế cháy cho vải bơng có ứng dụng cơng nghệ plasma 21 1.4.3.1 Khái quát plasma 21 1.4.3.2 Một số dạng phóng điện tạo plasma 21 1.4.3.3 Các dạng plasma xử lý vật liệu dệt 22 1.4.3.4 Sự tương tác plasma với bề mặt vật liệu 24 1.4.3.5 Ứng dụng plasma xử lý vật liệu dệt 25 v 1.4.3.6 Một số nghiên cứu ứng dụng plasma xử lý hạn chế cháy cho vải 28 1.4.4 Tổng kết nghiên cứu xử lý hạn chế cháy cho vải 34 1.5 Kết luận tổng quan 37 1.6 Định hướng nghiên cứu sở lý luận luận án 39 CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 42 2.1 Đối tượng nghiên cứu 42 2.1.1 Vải 42 2.1.2 Hóa chất 42 2.1.2.1 Chất hạn chế cháy 42 2.1.2.2 Chất liên kết ngang 43 2.1.2.3 Chất trợ 43 2.2 Nội dung nghiên cứu 43 2.2.1 Nghiên cứu xử lý hạn chế cháy cho vải phương pháp truyền thống ngấm ép - sấy - gia nhiệt 43 2.2.1.1 Nghiên cứu lựa chọn hóa chất hạn chế cháy chất liên kết ngang 44 2.2.1.2 Nghiên cứu công nghệ xử lý hạn chế cháy cho vải bơng sử dụng tổ hợp hóa chất Pyrovatex CP New, Knittex FFRC chất ngấm 46 2.2.2 Nghiên cứu ứng dụng plasma quy trình xử lý hạn chế cháy cho vải 49 2.2.2.1 Xác định thông số thiết bị plasma 49 2.2.2.2 Nghiên cứu ứng dụng plasma hoạt hóa (plasma 1) xử lý hạn chế cháy cho vải 49 2.2.2.3 Nghiên cứu ứng dụng plasma polyme hóa ghép (plasma 2) xử lý hạn chế cháy cho vải 52 2.2.2.4 Nghiên cứu kết hợp plasma plasma xử lý hạn chế cháy cho vải 52 2.2.2.5 Kết luận đánh giá lựa chọn quy trình ứng dụng plasma xử lý hồn tất chậm cháy cho vải bơng 55 2.2.3 Luận giải tác động plasma xử lý hạn chế cháy cho vải 55 2.3 Phương pháp nghiên cứu 56 2.3.1 Phương pháp tạo mẫu vải chậm cháy phịng thí nghiệm 56 2.3.1.1 Phương pháp tạo mẫu vải chậm cháy với chất hạn chế cháy DAHP 56 2.3.1.2 Phương pháp tạo mẫu vải chậm cháy với chất hạn chế cháy PR 57 2.3.2 Phương pháp xử lý plasma 57 2.3.2.1 Mô tả cấu tạo thiết bị plasma DBD 57 2.3.2.2 Phương pháp xử lý vải với Plasma 59 2.3.2.3 Phương pháp xử lý vải với Plasma 59 2.3.3 Phương pháp đánh giá tính cháy vải 60 2.3.3.1 Đánh giá tính cháy theo hướng 45° 60 2.3.3.2 Đánh giá tính cháy theo hướng thẳng đứng 60 2.3.3.3 Phương pháp đo đặc tính lan truyền cháy có giới hạn vải 60 vi 2.3.3.4 Đo giá trị LOI 61 2.3.4 Phương pháp đánh giá số tính chất đặc trưng khác vải trước sau xử lý hạn chế cháy 61 2.3.4.1 Phương pháp kiểm tra độ bền kéo đứt 61 2.3.4.2 Phương pháp kiểm tra độ bền xé rách vải 62 2.3.4.3 Phương pháp xác định tính mao dẫn vải 63 2.3.4.4 Phương pháp kiểm tra hình thái bề mặt - SEM phân tích thành phần nguyên tử C, O, N, P - EDS 63 2.3.4.5 Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại biến đổi Furier (FTIR) 63 2.3.4.6 Phương pháp phân tích phổ quang điện tử tia X / X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) 64 2.3.4.7 Phương pháp phân tích nhiệt trọng - TGA 64 2.3.4.8 Phương pháp xác định hàm lượng formalđehyt tự 65 2.3.5 Phương pháp xác định thông số công nghệ tối ưu 65 2.4 Kết luận chương 67 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 68 3.1 Nghiên cứu xử lý hạn chế cháy cho vải phương pháp truyền thống ngấm ép – sấy- gia nhiệt 68 3.1.1 Nghiên cứu lựa chọn hóa chất hạn chế cháy chất liên kết ngang xử lý hạn chế cháy cho vải 68 3.1.1.1Kết nghiên cứu khảo sát quy trình xử lý hạn chế cháy với chất hạn chế cháy (DAHP) 68 3.1.1.2Kết nghiên cứu khảo sát quy trình xử lý hạn chế cháy với chất chậm cháy lựa chọn chất liên kết ngang 70 3.1.2 Kết nghiên cứu tối ưu hóa hàm lượng hóa chất xử lý hạn chế cháy cho vải phương pháp ngấm ép – sấy – gia nhiệt 76 3.1.2.1 Phân tích phù hợp mơ hình 76 3.1.2.2 Ý nghĩa thống kê hệ số mơ hình 77 3.1.2.3 Phân tích ảnh hưởng nồng độ PR K đến số thuộc tính vải sau xử lý hạn chế cháy 78 3.1.2.4 Ảnh hưởng hàm lượng hóa chất đến thuộc tính cháy vải 79 3.1.2.5 Ảnh hưởng hàm lượng hóa chất đến độ bền kéo đứt vải 80 3.1.2.6 Ảnh hưởng hàm lượng hóa chất đến hàm lượng formalđehyt vải sau xử lý hoàn tất 81 3.1.2.7 Kết xác định điều kiện tối ưu hàm lượng PR K xử lý hạn chế cháy cho vải 81 3.1.3 Tối ưu hóa điều kiện gia nhiệt xử lý hạn chế cháy cho vải phương pháp ngấm ép – sấy – gia nhiệt 83 3.1.3.1 Ảnh hưởng điều kiện gia nhiệt đến tính hạn chế cháy, độ bền kéo đứt dư lượng formalđehyt vải sau xử lý 83 3.1.3.2 Kết số phân tích lý hóa hình thái vải trước sau xử lý 88 3.1.3.3 Kết xác định điều kiện gia nhiệt tối ưu xử lý hạn chế cháy cho vải 92 3.2 Nghiên cứu ứng dụng plasma quy trình xử lý hạn chế cháy cho vải 94 vii 3.2.1 Xác định thông số thiết bị plasma 94 3.2.2 Nghiên cứu ứng dụng plasma xử lý hạn chế cháy cho vải 95 3.2.2.1 Khảo sát ảnh hưởng đồng thời tốc độ vải cơng suất plasma đến số tính chất bề mặt vải 95 3.2.2.2 Nghiên cứu ảnh hưởng thời gian tiền xử lý plasma đến số tính chất vải bơng 98 3.2.2.3 Kết nghiên cứu áp dụng Plasma xử lý hạn chế cháy cho vải 102 3.2.2.4 Kết nghiên cứu ảnh hưởng đồng thời nhiệt độ thời gian gia nhiệt quy trình xử lý hạn chế cháy có sử dụng plasma 105 3.2.3 Nghiên cứu ứng dụng plasma polyme hóa ghép (plasma 2) xử lý hạn chế cháy cho vải 114 3.2.3.1 Ảnh hưởng thời gian plasma đến đặc tính cháy thay đổi bề mặt mẫu sau xử lý hạn chế cháy 114 3.2.3.2 Ảnh hưởng thời gian xử lý plasma đến độ bền kéo đứt vải 117 3.2.4 Nghiên cứu ứng dụng kết hợp plasma plasma xử lý hạn chế cháy cho vải 118 3.2.4.1 Nghiên cứu ứng dụng plasma hoạt hóa plasma polyme hóa XLHCC cho vải bơng 118 3.2.4.2 Nghiên cứu ảnh hưởng đồng thời thời gian plasma hoạt hóa thời gian plasma polyme hóa đến hiệu HCC cho vải 123 3.2.4.3 Tối ưu hóa hàm lượng hóa chất quy trình xử lý hạn chế cháy cho vải bơng ứng dụng công nghệ plasma 127 3.2.5 Đánh giá số tính chất vải trước sau xử lý chậm cháy điều kiện tối ưu so với yêu cầu tiêu chuẩn TCVN 6875: 2010 134 3.3 Luận giải tác động plasma xử lý hạn chế cháy cho vải bơng 135 3.3.1 Tác động plasma hoạt hóa 135 3.3.2 Tác động plasma polyme hóa ghép chất chậm cháy trình xử lý hạn chế cháy cho vải 136 3.4 Kết luận chương 137 KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO 139 TÀI LIỆU THAM KHẢO 141 TUYỂN TẬP CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ viii AATCC AC AEDTMPA BTCA 1,2,3,4-butanetetracarboxylic CCD Central composite design - Phương pháp thiết kế phối hợp có tâm CN-3 Diethyl 4-methylpiperazin-1-ylphosphoramidate DAP Diammonium phosphate DEAEP DEAEPN Direct current – Dòng điện chiều Diethyl(acryloyloxyethyl)phosphate Diethyl(acryloyloxyethyl)phosphoramidate DEMEP Diethyl-2- (methacryloyloxyethyl)phosphate DHEU DMDHEU Dimethyl(acryloyloxymethyl)phosphonate Dimethyloldihydroxyetylen urea Energy-dispersive Spectroscopy - Phổ tán sắc lượng tia X ix ISPA Imidazole spirocyclic phosphoramidate LbL Methacryloyloxyethylorthophosphorotetraethyl-diamidate PIGP Response Surface Method - Phương pháp bề mặt đáp ứng Scanning Electron Microscopy – Kính hiển vi điện tử quét Giây Sodium hypophosphite TEPP TMPT TEOS TPN1 TPN3 Tetraethyl piperazine -1,4 - diyldiphosphonate Thermal gravimetric analysis – Phân tích nhiệt trọng Tetrakis (Hydroxymethyl) Phosphonium Chloride Trimethylol melamine O , O , O ' , O'-tetramethyl piperazine -1,4 - diyldiphosphonothioate Tetraethyl orthosilicate Diethyl 4,6-dichloro-1,3,5-triazin-2-ylphosphonate Dimethyl (4,6-dichloro-1,3,5-triazin-2-yloxy)methylphosphonate x (a) (b) (c) (d) (e) (f) Hình P2.2: Hình ảnh phân bố nguyên tử N, P ảnh phổ hấp thụ nguyên tử nguyên tố có mẫu vải (a) 90-0-450-107-160 - 120; (b) 90-0-450-107170-60; (c) 90-0-450-107-170-90; (d) 90-0-450-107-170- 120; (e) 90-0-450-107180- 60; (f) 90-0-450-107-180- 90 Phụ lục (a) (b) (c) (d) (e) Hình P3.1 Phổ EDS phân bố nguyên tử N, P vải sau XLHCC với plasma có gia nhiệt không gia nhiệt: (a) 0-60-450-107-0-0, (b) 0-120-450-107-0-0, (c) 0-180-450107-0-0, (d) 0-90-450-107-180-114, (e) 0-180-450-107-180-114 Phụ lục (a)Co (a)0-0-450-107-160-90 (b)0-90-450-107-160-90 (c)0-180-450-107-160-90 (d)45-0-450-107-160-90 (b)45-90-450-107-160-90 (c)45-180-450-107-160-90 (e)90-0-450-107-160-90 (f)90-90-450-107-160-90 (d)90-180-450-107-160-90 Hình P4.1: Hình ảnh SEM độ phóng đại 2000 lần mẫu xử lý điều kiện thời gian plasma plasma khác Co 45-0-0-0-0-0 90-0-0-0-0-0 0-0-450-107-160-90 0-90-450-107-160-90 0-180-450-107-160-90 45-0-450-107-160-90 45-90-450-107-160-90 45-180-450-107-160-90 90-0-450-107-160-90 90-90-450-107-160-90 90-180-450-107-160-90 Hình P4.2 Hình ảnh phân bố nguyên tử N, P ảnh phổ EDS mẫu vải sau xử lý với plasma plasma khác Phụ lục (a)Co (a)30-79-350-80-160-90 (b) 30-79-350-100-160-90 (b) 30-79-350-120-160-90 (c) 30-79-400-80-160-90 (c) 30-79-400-100-160-90 (d) 30-79-400-120-160-90 (e) 30-79-450-80-160-90 (f) 30-79-450-100-160-90 (d) 30-79-450-120-160-90 Hình P5.1 Hình ảnh SEM độ phóng đại 2000 lần mẫu sau XLHCC với plasma hàm lượng hóa chất khác 10 (a) (b) (c) (d) (e) 11 (f) (g) (h) (i) (k) Hình P5.2: Hình ảnh phân bố nguyên tử N, P ảnh phổ EDS mẫu vải sau xử lý plasma hàm lượng hóa chất khác nhau:(a) Co; (b) 30-79-350-80-160-90; (c) 30-79-350100-160-90; (d) 30-79-350-120-160-90; (e) 30-79-400-80-160-90; (f) 30-79-400-100-16090; (g) 30-79-400-120-160-90; (h) 30-79-450-80-160-90; (i) 30-79-450-100-160-90; (k) 30-79-450-120-160-90 12 PHỤ LỤC Hình P 6.1 Phổ FTIR mẫu đối chứng Hình P 6.2 Phổ FTIR mẫu Pyrovatex CP New 13 Hình P 6.3 Phổ FTIR mẫu 0-0-450-107-180-114 Hình P 6.4 Phổ FTIR mẫu 90-180-450-107-0-0 14 Hình P 6.5 Phổ FTIR mẫu 90-0-450-107-180-114 Hình P 6.6 Phổ FTIR mẫu 90-180-450-107-160-60 15 Hình P 6.7 Phổ FTIR mẫu 90-180-450-107-170-60 Hình P 6.8 Phổ FTIR mẫu 90-180-450-107-180-60 16 CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc GIẤY XÁC NHẬN Tên là: PGS TS Vũ Thị Hồng Khanh Cơ quan công tác: Viện Dệt may –Da giầy Thời trang Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội Chủ nhiệm đề tài c ấp Nhà nước, mã số KC02-13/16-20: “Nghiên cứu ứng dụng công nghệ plasma sản xuất vải chống cháy từ nguyên liệu polyeste”, thuộc Chương trình KH & CN trọng điểm cấp quốc gia: “Nghiên cứu ứng dụng phát triển công nghệ vật liệu mới” Thời gian thực 30 tháng, từ tháng 6/ 2018 đến tháng 02/2021 Tổ chức chủ trì thực đề tài: Viện Kỹ thuật Hóa học Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Trong trình th ực đề tài: NCS Nguyễn Thị Hường tham gia thực nội dung đề tài liên quan đến xử lý hạn chế cháy cho vải ứng dụng plasma để xử lý hạn ch ế cháy cho vải Tôi xác nhận NCS Nguyễn Thị Hường tham gia thực nội dung đồng ý để NCS Nguyễn Thị Hường sử dụng kết thuộc nội dung luận án tiến sĩ Hà Nội, ngày 08 tháng 01 năm 2021 PGS.TS Vũ Thị Hồng Khanh 17 ... ứng dụng plasma quy trình xử lý hạn chế cháy cho vải bông: - Xác định thông s ố thiết bị plasma - Nghiên cứu ứng dụng plasma ho ạt hóa (plasma 1) xử lý hạn chế cháy cho vải xxi V Nghiên cứu ứng. .. bị plasma 49 2.2.2.2 Nghiên cứu ứng dụng plasma hoạt hóa (plasma 1) xử lý hạn chế cháy cho vải 49 2.2.2.3 Nghiên cứu ứng dụng plasma polyme hóa ghép (plasma 2) xử lý hạn chế cháy. .. Nghiên cứu ứng dụng plasma polyme hóa ghép ch ất chậm cháy (plasma 2) xử lý hạn chế cháy cho vải Nghiên c ứu áp dụng kết hợp plasma plasma xử lý hạn chế cháy cho vải PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU CỦA LUẬN