1. 3T ng quan vm ts ộố phương pháp kiểm tra tính cháy ca vi ả
2.3 Phương pháp nghiên cứu
2.3.1 Phương pháp tạo m u ẫ v i ch m cháy trong phịng thí nghi m ả ậ ệ
2.3.1.1 Phương pháp tạo m u v i ch m cháy vẫ ả ậ ới chất hạn ch ế cháy DAHP
Áp dụng phương pháp một b trong quá trình hồn t Vể ất. ải được x lý b ng ử ằ k ỹthuật NE-S-GN. T t c ấ ả các PATN được thực hiện dưới điều ki n ệ như sau:
- Bước 1: Chu n b dung d ch hồn t tẩ ị ị ấ
Hịa tan CTS (n u cĩ) trong dung d ch axit citric (CA) kho ng 2 h, s d ng máy ế ị ả ử ụ khu y t hịa tan hồn tồn CTS. Lấ ừ ấy lượng DAHP, SHP phù h p theo t ng PATN ợ ừ và hịa tan hồn tồn trong nướ ởc hai cốc khác nhau. Sau đĩ đổ dung d ch ch CTS ị ứa và CA vào c c chố ứa dung d DAHP, khuịch ấy đều trên máy khu y t . Cu i cùng thêm ấ ừ ố dung d ch ch a SHP hịa tan và khuị ứ ấy đều, chu n b cho quá trình ng m ép. ẩ ị ấ
- Bước 2: Ngấm ép S y Gia nhi t– ấ – ệ
C t các mi ng vắ ế ải cĩ kích thước 35 x 35 cm. Vải được điều hịa 24 h ởđiều ki n ệ tiêu chuẩn và cân để xác định khối lượng. Sau đĩ được ng m dung d ch hồn t t, ép ấ ị ấ đạt m c ép x p x 90% b ng thi t b ng m ép SDL D394A t Phịng thí nghi m Hĩa ứ ấ ỉ ằ ế ị ấ ại ệ d t - ệ ĐH Bách Khoa Hà Nội (Hình 2.8 - . Sau khi ép, sa) ấy ở 85oC trong 5 phút và x lý nhiử ệt ở 170 oC trong 2 phút b ng thi t b s y SDL D398 (Hình 2.8 - b). M u thu ằ ế ị ấ ẫ được đem giặ ạt s ch với nước mềm, để khơ t nhiên u ki n phịng. Các m u sau ự ở điề ệ ẫ x ử lý được đưa vào tủđiều mẫu 24 h ởđiều ki n tiêu chu n và cân mệ ẩ ẫu sau đĩ để xác định m c h p thu hĩa ch t ch m cháy lên v i. ứ ấ ấ ậ ả
Mức hấp thu hĩa ch t ấ được tính theo cơng thức (2.1):
100 (2.1)
Trong đĩ:
U: Mức hấp thu hĩa chất (%) W1: Khối lượng vải sau xử lý (g) W0: Khối lượng vải đối chứng (g)
(a) (b)
Hình 2.8. (a) Thiết bị ngấm ép SDL D394A và (b) Thiết bị sấy SDL D398
- Quá trình giặt m u sau x ẫ ửlý:
b n HCC c a v i sau x lý thì các m c gi t 5 chu k
Để xác định độ ề ủ ả ử ẫu đượ ặ ỳ trong
máy gi t cặ ủa trước Elextrolux EW 1290 (Hình 2.9W ) t i Phịng thí nghi m Hĩa d t-ạ ệ ệ ĐH Bách Khoa Hà Nội. Quá trình giặt được th c hi n theo tiêu chu n ISO-6330 [123] ự ệ ẩ mục 6A nhưng khơng sử d ng thêm chụ ất tẩy r ửa.
57
Hình 2.9. Máy giặt Elextrolux EW 1290W
2.3.1.2 Phương pháp tạo m u v i ch m cháy vẫ ả ậ ới chất hạn ch ế cháy PR
Vải được x lý b ng kử ằ ỹ thu t NE-S-ậ GN. T t c ấ ả các PATNđược th c hiự ện dưới điều ki n ệ như sau:
- Bước 1: Chu n b dung d ch hồn t t ẩ ị ị ấ
+ Dung d hồn t t cĩ ch t LKN là CA: Hịa tan ịch ấ ấ CTS (n u cĩ) trong dung d ch ế ị CA kho ng 2 h, s d ng máy khu y t hịa tan hồn tồn CTS. PR ả ử ụ ấ ừ để được hịa tan trong nước theo t ng PATN, thêm dung d ch chừ ị ứa CTS đã hịa tan vào khuấy đều, cu i cùng b sung thêm ố ổ SHP đã hịa tan hồn tồn trong nước chvà ất ng m. ấ H n hỗ ợp thu được khuấy đều trên máy khu y t . ấ ừ
+ Dung dịch hồn t t cĩ ch t LKN là ấ ấ K: PR được hịa tan trong nước theo t ng ừ PATN, đổ dung d ch K vị ới lượng phù h p theo t ng PATN, cu i cùng thêm chợ ừ ố ấm ng m và khuấ ấy đều h n hỗ ợp thu được trên máy khu y t . ấ ừ
- Bước 2: Ng m ép S y Gia nhi t ấ – ấ – ệ
Các mi ng v i ế ả kích thước 35 x 35 cm. Vải sau đĩ được ng m trong dung d ch ấ ị hồn t t và ấ ép đạt m c ép x p x 80% b ng thi t b ng m ép SDL D394A. Sau ngứ ấ ỉ ằ ế ị ấ ấm ép, vải đượ ấc s khơ 110 y ở oC trong 5 phút và x lý nhiử ệt ở 180 oC trong 2 phút b ng ằ thi t bế ị SDL D398. Mẫu thu được đem giặt sạch dư i vịi nướ ớc liên t c trong 5 phút, ụ cuối cùng s y khơ 110 ấ ở oC trong 3 phút. Các m u sau x ẫ ử lý được đưa vào tủ điề u m u 24 h u ki n tiêu chu n, cân mẫ ở điề ệ ẩ ẫu sau đĩ để xác định m c h p thu hĩa chứ ấ ất chậm cháy và lưu trữ trong túi polyethylene trước khi cĩ phân tích khác.
Mức hấp thu hĩa chất được tính theo cơng thức 2.1 như ở m c 2.3.1.1 ụ - Quá trình giặt m u sau x ẫ ửlý:
Các m u sau x ẫ ử lý được giặt trong máy giặt cử trướa c Elextrolux EW 1290W (Hình 2.9) t i Phịng thí nghi m Hĩa dạ ệ ệt – Đạ ọi h c Bách Khoa Hà N i. Quá trình giộ ặt m u ẫ được thực hiện theo tiêu chu n ISO-6330 [123] m c 6A. ẩ ụ
2.3.2 Phương pháp xử lý plasma
2.3.2.1 Mơ t c u t o thiả ấ ạ ết bị plasma DBD
Thiế ịt b plasma DBD (Hình 2.10) sử ụ d ng nguồn điện xoay chi u v i hiề ớ ệu điện thế 220 V. Nguồn phát plasma cĩ điện áp 15 kV được n i vố ới hai điện c c ph ng trên ự ẳ
và dưới inox( ). Điện c c trên d ng hình h p ch nh t r ng cĩ kự ở ạ ộ ữ ậ ỗ ích thước dài*r ng*cao = 50*8*4 (cm). C ộ ả hai điện cực trên và dưới đều được ph l p cách ủ ớ điện polycarbonate dày 5 và 3 mm tương ứng. Lớp điện mơi cĩ hai chức năng chính là gi i hớ ạn lượng điện tích được v n chuy n b i m t l n phĩng vi mơ duy nh t và ậ ể ở ộ ầ ấ phân phối điện tích trên tồn b di n tích cộ ệ ủa điện cực. Thêm vào đĩ, lớp điện mơi này cĩ chức năng ngăn hiện tượng h ồ quang điện. Kho ng cách giả ữa hai điện c c cĩ ự
58
thể thay đổi được, khoảng cách phĩng điệ ừ –n t 1 4 mm. Vùng phát plasma cĩ di n ệ tích 40 cm2, khí s dử ụng là mơi trường khơng khí giữa hai điện cực trên và dưới (khơng c n b sung khí khác). Tầ ổ ại đây, quá trình ion hĩa khơng khí x y ra và tả ạo thành plasma. Thi t b cĩ h ng d u cao áp tuế ị ệ thố ầ ần hồn để làm mát điện c c trên ự trong su t quá trình vố ận hành. Sơ đồ vùng phát plasma DBD được mơ t ả như ở Hình 2.11.
Hình 2.10. Thiết bị plasma DBD
C u t o: ấ ạ
1- Khung máy 2- Trục lăn vải
3- Điện cực trên (inox) 4- Điện cực dưới (inox)
5- Quạt làm mát điện cực dưới 6- Mơtơ cuốn v i ả 7- B ph n cao áp ộ ậ 8- Bảng điều ki n ể 9- Thùng dầu làm mát 10- Bơm dầu 11-Dây d n d u ẫ ầ Hình 2.11. Hình vẽ mơ tả vùng phát plasma 1 2 3 4 5 6 7 8 11 10 9
59 Trong Hình 2.11: 1- Điện cực trên 2- Điện cực dưới 3- Tấm cách điện polycarbonate 4- Vùng phát plasma 5- V i ả
2.3.2.2 Phương pháp xử lý vải với Plasma 1 a)Chuẩn b m u v i ị ẫ ả
Các m u v i dài liên t c cĩ b r ng ẫ ả ụ ề ộ 35 cm đã được chu n b , làm sẩ ị ạch các xơ, sợi ở hai cạnh đã cắt. Đo và đánh dấu các đoạn cĩ kích thước b ng 8 cm (bằ ằng độ ộ r ng của vùng phát plasma) như mơ tả sau:
Hình 2.12. Hình vẽ mơ tả chuẩn bị mẫu vải để xử lý plasma
b) Mắc vải vào thiết bị plasma
V i sau chu n b ả ẩ ị được m c vào thi t b ắ ế ị như sơ đồ ở Hình 2.13. Tiến hành cài đặt các thơng số trên thi t bế ị theo từng điều ki n cệ ủa PATN. Cường độ dịng điện và t c ố di chuy n vể ải được điều ch nh trên bỉ ảng điều khi n mơ t Hình 2. . Ghi l i cơng ể ả ở 14 ạ suất hiển th ịtrên tủ điề u khiển khi điều ch nh thơng s theo tỉ ố ừng phương án.
Hình 2.13. Sơ đồ mắc vải vào thiết bị plasma
Hình 2.14. Bảng điều khiển trên thiết bị plasma DBD
2.3.2.3 Phương pháp xử lý vải với Plasma 2
-Chuẩn b dung d ch hĩa ch t và thị ị ấ ực hiện ng m ép sấ – ấy khơ thơng thường. -Các phương án thí nghiệm sau sấy được may n i lố ại như mơ tảHình 2.15
Vải nố ầi đ u
M u v i sau ẫ ả ng m ép, s y ấ ấ
Vải nối đuơi
Hình 2.15. Hình vẽ mơ tả sơ đồ nối mẫu chuẩn bị plasma lần 2
Đường may n i ố
8 cm
35
60
Quy trình th c hi n plasma lự ệ ần 2 tương tự như lần 1. Th i gian plasma l n 2 thay ờ ầ đổi tùy vào từng phương án thí nghiệm t 60 s, 90 120 ừ s, s ho c 180 ặ s.
2.3.3 Phương pháp đánh giá tính cháy của v i ả
Phương pháp này được s dử ụng để đo và mơ tả ự s ph n ng c a v t li u, s n ả ứ ủ ậ ệ ả phẩm trước nhi t và lệ ửa trong điều ki n cĩ ki m sốt c a phịng thí nghi m theo ệ ể ủ ệ hướng nghiêng 45° và hướng thẳng đứng.
2.3.3.1 Đánh giá tính cháy theo hướng 45°
nghi c th c hi n theo tiêu chu n ASTM D 1230 [34] trên thi
Thử ệm này đượ ự ệ ẩ ết
b ị thử nghiệm tính cháy theo hướng 45° (Hình 2.16. - a t i phịng thí nghi m V) ạ ệ ật liệu và Hĩa dệt –Trường ĐHBK Hà Nội. Các mẫu được th nghi m s ử ệ ẽ được chu n ẩ b 3 m u d c, 3 mị ẫ ọ ẫu ngang kích thước 5*15 cm. Các kết quả ẽ đượ s c tính trung bình cho c ả hướng dọc và hướng ngang g m: Th i gian b t cháy, th i gian cháy hồn tồn ồ ờ ắ ờ (AF, th i gian tàn cháy ờ (AG), chi u dài than hĩa ề (CL).
(a) (b)
Hình 2.16. Thiết bị thử nghiệm tính cháy: a - Theo hướng 45°; b - Theo hướng thẳng
đứng 2.3.3.2 Đánh giá tính cháy theo hướng thẳng đứng
Thử nghiệm này được th c hi n theo tiêu chu n ASTM D 6413 -2015 [37] trên ự ệ ẩ thiế ịt b thử nghiệm tính cháy theo hướng thẳng đứng t i phịng thí nghi m V t li u ạ ệ ậ ệ và Hĩa dệt – Trường ĐHBK Hà Nội (Hình 2.16 b). Các m– ẫu được th nghi m s ử ệ ẽ được chu n b 3 m u d c, 3 mẩ ị ẫ ọ ẫu ngang kích thước 76*300 mm. Các m u vẫ ải được điều hịa m u u ki n chu n 24 ẫ ở điề ệ ẩ h trước khi th nghi m. Các k t qu s ử ệ ế ả ẽ được tính trung bình cho c ả hướng dọc và hướng ngang. Thời gian đánh lửa là 12 s. Các k t qu ế ả thu được g m cĩ: Thồ ời gian cháy hồn tồn, th i gian tàn cháy, chiờ ều dài than hĩa. 2.3.3.3 Phương pháp đo đặc tính lan truy n cháy cĩ giề ới hạn c a v i ủ ả
Thử nghiệm này được th c hi n theo tiêu chu n TCVN 7205:2002 [124] trên thiự ệ ẩ ết b ịthử nghiệm tính cháy theo hướng thẳng đứng t i phịng thí nghi m V t li u và Hĩa ạ ệ ậ ệ dệt – Trường ĐHBK Hà Nội (Hình 2.16 b). Tiêu chu– ẩn này qui định phương pháp đo đặc tính lan truy n cháy cĩ gi i h n c a về ớ ạ ủ ải được đặt theo phương thẳng đứng. M i m u g m 3 m u th ỗ ẫ ồ ẫ ử theo hướng h c và 3 m u th ọ ẫ ử theo hướng ngang cĩ kích thướ 200 mm*160 mm được địc nh v ph ng cách khung 20 mm nh ghim ị ẳ ờ ở các c nh ạ c a khung gi m u. Ng n l a th nghi m cĩ chiủ ữ ẫ ọ ử ử ệ ều cao 40 ±2 mm, đầu đốt hoạt động ở tư thế nghiêng 30° so v i tr c thớ ụ ẳng đứng. Đốt m u th ẫ ử dưới ng n l a trên trong ọ ử vịng 10 s. Các thơng tin được quan sát như ngọ ửn l a cĩ tới được mép trên ho c c ặ ả hai mép khơng, than hĩa, th i gian tàn cháy, th i gian cháy hồn tồn, các m nh v n. ờ ờ ả ụ
61 2.3.3.4 Đo giá trị LOI
háp th c s d ng và mơ t c tính c a v
Phương p ử này đượ ử ụng để đo lườ ả các đặ ủ ật
liệu, s n phả ẩm phản ứng v i nhi t và ng n lớ ệ ọ ửa trong các điều ki n phịng thí nghiệ ệm cĩ ki m sốt. Th nghiể ử ệm này để đo nồng độ ố t i thi u c a oxy trong h n h p oxy và ể ủ ỗ ợ nitơ để duy trì quá trình đốt cháy của vật liệu.
nghi c th c hi n theo tiêu chu n ASTM D 2863 -97 [125]
Thử ệm này đượ ự ệ ẩ trên
thiết b ki m tra LOI Yasuda 214-ISO Oxygen Index Flammability Teste (ị ể Hình 17) 2. tại Trung tâm cơng ngh Polyme ệ – Compozit và Gi y, Vi n k ấ ệ ỹthuật hĩa h c ọ – Trường ĐHBK Hà Nội. Các m u v i ẫ ả được th nghi m trong m t thi t b g m h thử ệ ộ ế ị ồ ệ ống đo lường khí và ng th y tinh Pyrex, bên trong cĩ gá gi m u trong suố ủ ữ ẫ ốt quá trình đốt cháy. Gá gi m u d ng ch ữ ẫ ạ ữ U được g n thắ ẳng đứng theo trục ở ữ gi a ống th y tinh. ủ H n h p khí Oỗ ợ 2 và N2 v i t l khác nhớ ỉ ệ au được đưa vào trong ống th y tinh v i vủ ớ ận tốc khoảng 30 110 mm/giây trong 1-– 2 phút. Xác định nồng độ O2 t iố thiểu được sử dụng để duy trì ng n lọ ửa (giá trị LOI).
Hình 2.17 Thiết bị kiểm tra LOI
2.3.4 Phương pháp đánh giá một s tính chố ất đặc trưng khác c a v i ủ ả trước và sau x lý h n ch cháy ử ạ ế
2.3.4.1 Phương pháp kiểm tra bđộ ền kéo đứt Xác định độ ề kéo đứ b n t
Phương pháp này được th c hi n theo tiêu chu n ự ệ ẩ ISO 13934-1:2013 [126] trên thiết b ị kéo đứt Tensilon ANDRTC 1250A (– Hình 2.18 –a) và Tenso-lab 2512A, Mesdan-lab (Hình 2.18 b) t i Trung tâm thí nghi m D t may da gi y và th i trang – ạ ệ ệ ầ ờ trường ĐHBK Hà Nội
Băng vải cĩ kích thước ph n làm vi c 50 x 200 mm. Mầ ệ ẫu được chu n b cĩ kích ẩ ị thước 60 x 350 mm. Dùng kim g y s i tách các s i c hai mép d c theo chi u dài ẩ ợ ợ ả ọ ề băng vải sao cho cu i cùng nhố ận được băng vải cĩ chi u rề ộng đúng bằng 50 mm cịn chiều dài 350 mm. M u vẫ ải được k p vào hàm k p c a thi t b ẹ ẹ ủ ế ị kéo đứt với độ dài làm vi c 200 mm, tệ ốc độ di chuyển c a hàm k p 100 mm/phút, lủ ẹ ực căng ban đầu 5 N. Phương pháp tính lực kéo đứt:
- V i bơng sau x lý hồn t t b co l i so v i mả ử ấ ị ạ ớ ẫu chưa xử lý, do v y ậ để đánh giá v mề ức đ ổộ t n thất cơ học của vải thì các dữliệu thu được từ phương pháp kiểm tra độ bền kéo đứt băng vải theo tiêu chuẩn ISO 13934-1:2013 s ẽ được phân tích, x ửlý kết quả như sau:
Coi mật độ s i c a ợ ủ băng vả ủi c a mẫu chưa xử lý là điều ki n chu n. T t c các giá tr ệ ẩ ấ ả ị v bề độ ền kéo đứt băng vải s ẽ được tính trên băng vải cĩ mật độ đúng bằng mật độ c a mủ ẫu chưa xử lý theo cơng thức 2.2):
62 Lực kéo đ t c a mứ ủ ẫu sau xử lý =F1
N1 N0 2.2)
Trong đĩ:
F1: Lực kéo đứt của băng vải
N1: Số ợi / băng vả s i m u sau x ẫ ửlý N0: S số ợi/ băng vải của mẫ đốu i ch ng ứ
(a) (b)
Hình 2.18 Thiết bị kéo đứt (a) Tensilon ANDRTC – 1250A và (b) Tenso-lab 2512A,
Mesdan-lab
Xác định m c t n thứ ổ ất độ ền kéo đứ ủ b t c a v iả
Mức đ ổộ t n thấ ột đ bền kéo đứt của vải được xác định d a trên cơng thự ức 2.3)
ứ độ ổ ấ độ ề kéo đứt 1
L0 2.3)
Trong đĩ:
L1: Lực kéo đ t băng vứ ải của m u sau x ẫ ửlý L0: Lực kéo đ t băng vứ ải của m u ẫ trước xử lý 2.3.4.2 Phương pháp kiểm tra độ ề b n xé rách c a v i ủ ả
Xác định b n xé rách độ ề
Phương pháp này được th c hi n theo tiêu chu n ự ệ ẩ ISO 13937-2 [127] trên thiết b ịTenso-lab 2512A, Mesdan-lab (Hình 2.18 b). T m– ừ ỗi mẫu ban đầu c t 3 m u th ắ ẫ ử theo hướng s i d c và 3 m u th ợ ọ ẫ ử theo hướng sợi ngang, kích thước m u (200±2) mm ẫ dài và (50±1) mm r ng. Cộ ắt một đường c t th ng t tâm c a chi u r ng cĩ chi u dài ắ ẳ ừ ủ ề ộ ề 100 mm. Đánh dấu điểm cu i c a v t rách (25 ± 1) mm t u khơng b c t c a v i ố ủ ế ừ đầ ị ắ ủ ả