1. 3T ng quan vm ts ộố phương pháp kiểm tra tính cháy ca vi ả
3.1.2.6Ảnh hưởng của hàm lượng hĩa chất đến hàm lượng formalđehyt trên
K t qu ki m tra v ế ả ể ề hàm lượng formalđehyt thủy phân c a các m u sau x lý ủ ẫ ử hồn tất được trình bày trong B ng 3.8. K t qu cho thả ế ả ấy dư lượng formalđehyt của m u i ch ng ẫ đố ứ chỉ là 23 ppm. Trong khi đĩ tất cả các mẫu được x ử lý cĩ hàm lượng formalđehyt từ 205,76 đến 292,35 ppm. Knitex FFRC là m t tác nhân liên k t ngang ộ ế khơng cĩ formalđehyt. Do đĩ, formalđehyt của các m u sau x lý cĩ th ch y u t ẫ ử ể ủ ế ừ PR, nhận định này cũng đã thấ ởy nghiên c u c a Drago Katovic [30]. M c dù khơng ứ ủ ặ tìm th y mơ hình phù h p gi a hấ ợ ữ àm lượng formalđehyt tự do và 2 yế ốu t A và B, tuy nhiên, hàm lượng này trong t t c các m u sau x ấ ả ẫ ử lý là dưới 300 ppm. Các m u sau ẫ x ử lý đáp ứng tiêu chí c a tiêu chu n Oeko-Tex 100 cho v i may m c khơng ti p xúc ủ ẩ ả ặ ế trực tiếp v i da (Nhĩm . ớ III)
3.1.2.7 K qu ết ả xác định điều ki n tệ ối ưu của hàm lượng PR và K trong x lý h n ử ạ ch cháy cho vế ải bơng
Nồng độ PR và K t t nhố ất vớ ừi t ng tham s riêng l ố ẻ được trình bày trong B ng ả 3.11.
82
Bảng 3.11 Các lựa chọn tốt nhất về hàm lượng hĩa chất trong XLHCC bằng phương
pháp NE-S-GN truyền thống đối với từng tham số riêng biệt
Mục tiêu Hàm lượng (g/L) Giá trị ự d
đốn Giá trị thực tế Sai lệch PR K Độ ền kéo đứ ọ b t d c l n nh t (N) ớ ấ 413,75 112,5 638,63 Độ ền kéo đứ b t ngang l n nh t (N) ớ ấ 450 80 446,056 448,48 - 0,5 Mức hấp thu l n ớ nhất (%) 450 120 15,412 15,54 -0,82 LOI lớn nh t (%) ấ 450 120 25,93 26,3 1,4
Sai lệch B ng 3.11 giở ả ữa các giá trị ự đốn và d các giá tr nghiịthử ệm tương đối nh n nh t là 1,4%) cho th y tính phù h p c a mơ hình khá cao. Tuy nhiên, các ỏ(lớ ấ ấ ợ ủ điều ki n x lý t t nhệ ử ố ất cho t ng tham s riêng l khơng giừ ố ẻ ống nhau. Do đĩ, cần phải tìm ra nồng độ PR và K tối ưu khi kết hợ ấ ảp t t c các đặc trưng này.
Do khơng cĩ mơ hình phù h p cho 2 hàm m c tiêu ợ ụ AF và hàm lượng formalđehyt t doự , đồng th m c h p thu hĩa ch t ch m t tham s gián tiời ứ ấ ấ ỉ là ộ ố ếp để ự đốn khả d năng chống cháy c a v i, vì v y, nủ ả ậ ồng độ ối ưu của PR và K được xác đị t nh kchỉ ết h p 3 hàm m c tiêu (giá tr ợ ụ ị LOI, độ ề b n kéo đứt dọc và độ bền kéo đứt ngang).
Hàm lượng PR và K tối ưu sẽđượ ực l a ch n thơng qua ph n m m Design Expert. ọ ầ ề Mục đích c a nghiên củ ứu này là để ả v i cĩ kh ả năng chậm cháy cao nh t, tính chấ ất cơ h c gi m ít nhọ ả ất, đồng th i giá tr LOI c a vờ ị ủ ải được ưu tiên hơn độ ền kéo đứ ủ b t c a vải. Do đĩ, tầm quan tr ng cọ ủa LOI, độ ền kéo đứ ọc và ngang đã đượ b t d c ch n lọ ần lượt là m c 5, 3 và 3 (mứ ức độ quan tr ng c a hàm m c tiêu). Theo các tiêu chí này, ọ ủ ụ ph n m m Design-ầ ề Expert đã đưa ra hàm lượng PR và K tối ưu và dự đốn các giá trị LOI, độ ền kéo đứ b t theo hướng d c và ngang c a vọ ủ ải bơng khi chúng được x lý ử trong điều ki n này (B ng 3.12). N u vệ ả ế ải được x lý ử ở ồng độ n PR và K tối ưu, nĩ sẽ cĩ giá trịLOI là 25,7%, độ ền kéo đứ b t của vải theo hướng d c và ngang s là 630,6 ọ ẽ N và 431,8 N, tương ứng gi m 30 và 23% so v i vả ớ ải chưa xử lý. K t qu cho thế ả ấy n u vế ải bơng được x ử lý ở điề u ki n này, nĩ cĩ th ệ ể được phân lo i vào nhĩm vạ ải chậm cháy v i giá tr LOI > 25% [135]. ớ ị
Bảng 3.12 Điều kiện tối ưu của dung dịch hồn tất khi kết hợp các tham số trong XLHCC
bằng phương pháp NE-S-GN truyền thống
Hàm lượng
PR (g/L) Hàm lượng K (g/L) đứ ọĐộ ềt d c (N) b n kéo đứt ngang Độ ề b n kéo (N) LOI (%) vọng Kỳ
450,000 107,575 630,565 431,777 25,702 0,805
Kết luận n i dung 3.1.2: ộ
Nghiên cứu đã xác định được 4 mơ hình th hi n m i liên h gi a m c h p thu ể ệ ố ệ ữ ứ ấ hĩa ch t, giá tr ấ ị LOI, độ ền kéo đứt theo hướng ngang, độ ền kéo đứt theo hướ b b ng d c vọ ới hàm lượng PR và K. C 4 mơ hình cĩ h s Rả ệ ố 2 > 0,8 nên các mơ hình này đều cĩ ý nghĩa về ặ m t thống kê. Các điều ki n t t nh t cho t ng tham s ệ ố ấ ừ ố đã được ch ỉ ra ở ả B ng 3. 11 khá tương thích với các giá tr d ị ự đốn (độ sai l ch l n nh t ch là ệ ớ ấ ỉ 1,4%).
Điều ki n tệ ối ưu khi kế ợ ấ ảt h p t t c các tham s cho quá trình x lý hồn t t trong ố ử ấ nghiên c u này là 450 g/L PR và 107 g/L ứ K. V i bơng sau ả XLHCCtheo điều ki n ệ này đáp ứng tiêu chu n c a v i HCC v i m c suy giẩ ủ ả ớ ứ ảm độ ề b n kéo là 30 và 23%
83
tương ứng theo hướng d c và ngang, ng thọ đồ ời đáp ứng tiêu chí v ề dư lượng formalđehyt (< 300 ppm) trong tiêu chuẩn Oeko-Tex 100 dành cho quần áo khơng tiếp xúc trực tiếp với da, nhĩm III.
3.1.3 Tối ưu hĩa điều ki n gia nhi x lý hệ ệt ử ạn chế cháy cho v i bơng ả
bằng phương pháp ngấm ép s– ấy – gia nhi t ệ
3.1.3.1 Ảnh hưởng của điều ki n gia nhiệ ệt đến tính h n ch ạ ế cháy, độ b n kéo ề đứt và dư lượng formalđehyt của v i sau x ả ửlý
Trong n i dung 3.1.2 ộ đã lựa chọn được hàm lượng PR và K tối ưu để t o ra v i cĩ ạ ả kh ả năng HCC v i hi u qu t t nh t cĩ th . Tuy nhiên, khi gia nhiớ ệ ả ố ấ ể ệt ở điề u ki n ệ 180 °C, 120 s thì độ bền cơ học b gi m nhi u (cĩ th tị ả ề ể ới 41% theo hướng d c và 25% ọ theo hướng ngang). u ki n tỞ điề ệ ối ưu về hàm lượng hĩa ch t m c suy giấ ứ ảm độ ề b n kéo t v n cịn 30% và 23% so v i vđứ ẫ ớ ải chưa xử lý tương ứng theo hướng d c và ọ h ng ngang). Trong n i dung nghiên c u này, các y u t cướ ộ ứ ế ố ủa điều ki n gia nhiệ ệt g m nhiồ ệt độ và thời gian đã được nghiên c u l a chứ để ự ọn được điều ki n tệ ối ưu. Các PATN được b ố trí như trong ảB ng 2.5 (hàm lượng hĩa ch t tấ ối ưu đã tìm được trong nghiên cứu trước được sử dụng như các điều ki n c nh trong nghiên c u này). Các ệ ố đị ứ kết quả thí nghiệm được trình bày trong B ng 3.13. ả
Bảng 3.13 Kết quả thí nghiệm XLHCC cho vải bơng bằng phương pháp NE-S-GN ở các
điều kiện gia nhiệt khác nhau
PATN Y1 Mức hấp thu % Y2 LOI %
K t qu ế ả đặc tính cháy theo hướng thẳng đứng Độ ềđứt (N) b n kéo
AF (s) AG (s) CL (mm) Hướng d c ọ Hướng ngang 0 CKG CKG 10 CKG 30 CKG 0 CKG 10 CKG 30 CKG 0 CKG 10 CKG 30 Co - 14,9 23 - 44 - - Cháy hồn tồn - - 899,3 532,8 160-120 10,12 19,3 20± 3 20± 2 - 0 0 - 300±0 300±0 - 736,9 448,7 170-60 11,2 19,7 16± 3 19± 1 - 0 0 - 300±0 300±0 - 722,9 455,5 170-120 13,22 25,9 0 0 0 0 0 0 48±3 49±3 53±5 712,5 447,8 180-60 11,79 21,5 18±3 18± 4 - 0 0 - 300±0 300±0 - 711,5 453,9 170-90 12,63 20,2 13± 7 8± 4 - 0 0 - 188±20 184±25 - 700,3 450,5 160-60 8,15 17,5 19± 3 20± 2 - 0 0 - 300±0 300±0 - 739,9 458,0 180-120 15,67 25,1 0 0 0 0 0 0 48±5 43±3 48±7 607,2 440,7 180-90 14,83 24,6 0 0 0 0 0 0 58±17 49±7 50±4 652,3 447,8 170-90 12,72 20,7 14± 4 - - 0 0 - 197±18 - - 708,3 448,4 a)Xác định mơ hình T k t qu nghi m (B ng 3.13)ừ ế ảthử ệ ả , các phương trình tốn học đố ới v i bi n thế ực (Y1, Y2, Y3, Y4, Y5) và các biến được mã hĩa (R1, R2, R3, R4, R5) đã đượ đưa rac b i ph n m m Design Expert V ở ầ ề 10.0.8 tương ứng: M c h p thu (%), giá tr LOI, ứ ấ ị chiều dài than hĩa, độ ền kéo đứt hướ b ng dọc, độ ền kéo đứt hướ b ng ngang. Các phương trình và tham số ố th ng kê của chúng được hi n th trong B ng 3.14. Tĩm t t ể ị ả ắ v phân tích ề phương sai (ANOVA) liên quan đến các mơ hình Y1, Y2, Y3, Y4, Y5 được đưa ra trong ảB ng 3.15.
84
Bảng 3.14 Kết quả phân tích sự phù hợp của mơ hình trong nghiên cứu XLHCC bằng
phương pháp NE-S-GN ở các điều kiện gia nhiệt khác nhau
M c tiêu ụ
Thơng s mơ hình ố
Phương trình hồi quy v i bi n th c t (Y) ớ ế ự ế
R2 R2 hi u ệ chỉnh Giá tr ị F Giá tr ịP M c h p ứ ấ thu 0,9908 0,9793 86,10 0,0004 Y1 (3.9) LOI 0,8398 0,7940 18,35 0,0016 Y2 = -29,8433+0,2667X1+0,0644X2 (3.10) Chi u dài ề than hĩa 0,8500 0,7749 11,33 0,0070 Y3 = -1357,1333+10,6666X0,21X1X2 1+32,9X2 - (3.11) Độ ề b n kéo đứt theo hướng d c ọ 0,9190 0,8785 22,69 0,0011 Y4=160,789+3,5355X1+13,691X2- 0,00844X1X2 (3.12) Độ ề b n kéo đứt theo hướng ngang 0,9305 0,9107 46,87 0,0001 < Y5 (3.13)
Bảng 3.15 Phân tích phương sai các thành tố của mơ hình trong nghiên cứu XLHCC bằng
phương pháp NE-S-GN ở các điều kiện gia nhiệt khác nhau
Các tham s c a mơ ố ủ hình Giá tr ị F Giá tr ị P Giá tr ị F Giá tr ị P Giá tr ị F Giá tr ị P Giá tr ị F Giá tr ị P Giá tr ị F Giá tr ị P R1 R2 R3 R4 R5 A 306,28 < 0,0001 24,06 0,0017 13,98 0,0096 45,60 0,0005 25,19 0,0015 B 94,08 0,0006 12,64 0,0093 14,55 0,0088 10,66 0,0171 68,56 < 0,0001 AB 8,31 0,0449 - - 5,46 0,0582 11,82 0,0138 - - A2 7,51 0,0519 - - - - - - - - B2 10,70 0,0308 - - - - - - - - S thi u ự ế phù h p ợ 35,79 0,1221 16,39 0,1869 48,29 0,1088 7,93 0,2630 1,00 0,6450
B ng 3.14 cho th y t t c h s Rả ấ ấ ả ệ ố 2 của các mơ hình đều > 0,8. Ngồi ra, giá tr ị p c a kiủ ểm định F của 5 mơ hình đều < 0,05. Ngồi ra, các giá tr p c a tính khơng phù ị ủ h p cợ ủa tất cả các mơ hình (B ng 3.15ả ) đều > 0,05. Do đĩ, tất cả 5 mơ hình đều cĩ ý nghĩa thống kê và khơng cĩ b ng chằ ứng cĩ ý nghĩa thống kê nào cho th y các mơ ấ hình này khơng đại di n cho d li u mệ ữ ệ ở ức độ tin c y 95%. ậ
b) Phân tích s phù h p c h s c a các mơ hình ự ợ ủa ệ ố ủ
B ng 3.15 cho th y, t t c các giá tr p c a các h s c 5 mơ hình R1, R2, R3, ả ấ ấ ả ị ủ ệ ố ủa R4 và R5 đều < 0,05, ngoại trừ giá tr p c h s Aị ủa ệ ố 2trong R1 và của AB trong R > 3 0,05 nhưng chúng < 0,1, theo nguyên t c v ắ ề ý nghĩa thống kê trong nghiên c u [118] ứ thì chúng cĩ th ể được ch p nh n. ấ ậ Như vậy, c ả 5 mơ hình này đều phù hợp để ử ụ s d ng cho các phân tích tiếp theo.
c) Ảnh hưởng của điều ki n gia nhiệ ệt đến m t s thu c tính c a v i sau hồn t t ộ ố ộ ủ ả ấ chậm cháy.
85
Mơ hình phù h p c a m c h p thu hĩa ch t ch m cháy v i bi n thợ ủ ứ ấ ấ ậ ớ ế ực là phương trình Y1 trong B ng 3.14, v i biả ớ ến mã hĩa là phương trình R1 (3. ) và b m14 ề ặt đáp ứng ởHình 3.13- a.
R1 = 12,28 + 2,37A + 1,31B + 0,48AB 0,59A– 2 – 0,71B2 (3.14) Phương trình (3.14) là dạng phương trình bậc hai, mơ hình cĩ tính đến các nh ả hưởng tuy n tính, ế ảnh hưởng b c hai, và ậ ảnh hưởng tương tác giữa các y u tế ố. Đầu tiên, khi nhiệt độ và th i gian gia nhiờ ệt tăng lên thì mức h p thu hĩa ch t châm cháy ấ ấ tăng rất nhanh. Nhưng tốc độ tăng mức h p thu theo nhiấ ệ ột đ và th i gian gi m d n. ờ ả ầ M c h p thu l n nh t (15,67 ứ ấ ớ ấ %)ở điề u ki n gia nhi t cao nh t (180 °C và 120 s). ệ ệ ấ Ảnh hưởng c a nhiủ ệt độ gia nhiệt đến m c h p thu hĩa ch t ch m cháy là lứ ấ ấ ậ ớn hơn nhiều so v i th i gian gia nhi t (k t qu hi n B ng 3.13 ớ ờ ệ ế ảthể ệ ở ả và phương trình (3.14). Khi nhiệt độ tăng từ giá tr nh nh t (160 ị ỏ ấ °C) đến giá tr l n nh t (180 °C) thì m c hị ớ ấ ứ ấp thu hĩa chất tăng 7,5%, Trong khi đĩ khi thời gian gia nhi t t giá tr nh nh t (60 s) ệ ừ ị ỏ ấ đến giá tr l n nh t (120 s) thì m c h p thu hĩa ch t ch ị ớ ấ ứ ấ ấ ỉ tăng ~ 2%. Đồng th i h s ờ ệ ố của biến nhiệ ột đ (A) trong phương trình (3.14) cũng > h s c a bi n th i gian (B). ệ ố ủ ế ờ
Hình 3.13 Mặt đáp ứng thể hiện ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian gia nhiệt trong
XLHCC cho vải bơng bằng phương pháp NE-S-GN tới: (a) Mức hấp thu hĩa chất và (b)
Giá trị LOI
Ảnh hưởng của điều ki n gia nhi t đ n giá tr LOI c a m u sau x ệ ệ ế ị ủ ẫ ửlý Mơ hình phù h p cho m i liên h gi a nhiợ ố ệ ữ ệt độ và th i gian gia nhi t v i giá tr ờ ệ ớ ị LOI c a m u v i sau XLHCC v i bi n th c th hi n ủ ẫ ả ớ ế ự ể ệ ở phương trình Y2 ảB ng 3.14, bi n mã hĩa th hi n ế ể ệ ở phương trình (3.15), và mặt đáp ứng c a giá tr LOI th hiủ ị ể ện ởHình 3.13 - b
R2 = 21,24 + 2,67A + 1,93B (3.15)
(3.15) và 3.13 - b cho th y r ng giá tr LOI cĩ m i quan h
Phương trình Hình ấ ằ ị ố ệ
tuy n tính t l ế ỉ ệthuận v i nhiớ ệt độ và th i gian gia nhi t, giá tr LOI cao nhờ ệ ị ất cĩ được ở nhiệt độ gia nhi t 180 °C và 120 ệ s. Tuy nhiên, trong phương trình (3.15) h s cệ ố ủa y u t mã hĩa A là 2,67 trong khi c a y u t mã hĩa B là 1,93 cho th y r ng nh ế ố ủ ế ố ấ ằ ả hưởng c a nhiủ ệt độ đế n giá tr LOI lị ớn hơn so với th i gian gia nhi t. K t qu này ờ ệ ế ả cĩ s phù h p v i m c h p thu hĩa ch t ch m cháy và k t qu nghi m tính cháy ự ợ ớ ứ ấ ấ ậ ế ảthử ệ theo hướng thẳng đứn g.
Ảnh hưởng của điều ki n gia nhi t đ n tính cháy c a v i ệ ệ ế ủ ả
K t qu nghi m tính cháy theo tiêu chu n ASTM D 6413 ế ảthử ệ ẩ – 2015 được mơ t ả trong B ng 3.13 (AF, AG, CL). ả Hình 3.14 thể hi n hình nh m u sau ki m tra tính ệ ả ẫ ể cháy. Mơ hình phù h p c a chi u dài than hĩa trong n i dung nghiên c u này vợ ủ ề ộ ứ ới
86
bi n thế ực là phương trình (3.11) trong B ng 3.14, v i biả ớ ến mã hĩa là phương trình (3.16) và mặt đáp ứng của chiều dài than hĩa th hi n ể ệ ởHình 3.15
R3 = 204,2 82,33A - 84B - 63AB– (3.16)
(a) (b) (c) (d)
Hình 3.14 Mẫu đốt theo hướng thẳng đứng (a) Mẫu sau xử lý, (b) Mẫu sau 10 chu kỳ :
giặt, (c) Mẫu sau 30 chu kỳ giặt; (d) Mẫu đối chứng: T1 0-0-450-107-160-120; T2 0-0- 450-107-170-60; T3 0-0-450-107-170-120; T4 0-0-450-107-180-60; T5 0-0-450-107-170-
90; T6 0-0-450-107-160-60; T7 0-0-450-107-180-120; T8 0-0-450-107-180-90; T10 0-0- 450-107-160-90
Hình 3.15 Mặt đáp ứng thể hiện ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian gia nhiệt đến chiều dài than hĩa của vải sau xử lý.
Phương trình (3.16) là một phương trình tương tác hai yế ốu t , mơ hình cho thấy r ng cĩ ằ tác động đồng th i và liên quan cờ ủa hai yế ốu t đến chi u dài than hĩa c a các ề ủ mẫu được x lý. Chi u dài c a mử ề ủ ẫu được x lý giử ảm khi tăng nhiệt độ và th i gian ờ gia nhi ệt.
Các d u v tính cháy cho th y kh ng ch m cháy c a v i sau hồn t t cĩ ữliệ ề ấ ả nă ậ ủ ả ấ s ự khác nhau rõ ràng. Đố ớ ải v i v i đối ch ng thì m u cháy m nh m , AF 23 s, AG 44 ứ ẫ ạ ẽ s, khơng để ạ l i than hĩa. Ch cĩ 3 m u nhiỉ ẫ ở ệt độ và th i gian gia nhi t cao (170 ° - ờ ệ C