1. 3T ng quan vm ts ộố phương pháp kiểm tra tính cháy ca vi ả
1.4.1.3 M ts nghiên c ux lý hn ch cháy cho vi bơng sd ng mu ửụ ố
amoni
Ngồi ch t chấ ậm cháy đã được thương mại hĩa t nhĩm MDPA thì nhĩm chừ ất chậm cháy đã được thương mại hĩa khác d a trên mu ammonium polyphosphate ự ối cũng đã được m t s nghiên c u quan tâm [31, 40]. ộ ố ứ
Trong nghiên c u cứ ủa Khaled El-Tahlawy [31] s d ng ch t ch m cháy ử ụ ấ ậ
diammonium hydrogen phosphate (DAHP) k t h p v i CA, BTCA và sodium ế ợ ớ hypopbosphite (SHP). Chitosan được thêm vào với vai trị như bổsung thêm Nitơ để tăng cường hi p l c ch ng cháy v i P. V i bơng 100ệ ự ố ớ ả % được ng m ép 2 l n v i m t ấ ầ ớ ộ dung d ch ch a DAHP (0 ÷ 12%), chitosan (0 ÷ 4%), CA (4%), BTCA (4%), SHP ị ứ (6%) đạt m c ng m ép 90 ÷ 93%. Vứ ấ ải sau đĩ được s y 85 °C trong 5 phút và gia ấ ở nhi t 150 °C ệ ÷ 170 °C trong 1 ÷ 3 phút. K t qu ế ả phân tích đã lựa chọn được điều kiện tối ưu: Chitosan 1%, DAHP 10%. CA 4%. BTCA 4%, SHP 6%. K t qu ki m tra ế ả ể tính cháy theo hướng thẳng đứng cho th y r ng m u sau XLHCC bấ ằ ẫ ền đến 25 chu k ỳ gi t, ặ chiều dài than hĩa ng n ~ 4 ắ cm, độ bền kéo đứt c a v i sau XLHCC gi m ~ 20%. ủ ả ả Tuy nhiên trong nghiên c u này v n cịn s d ng ch t liên kứ ẫ ử ụ ấ ết ngang BTCA đắ ềt ti n và chitosan được s d ng trong nghiên c u này ph i tr i qua quá trình x lý m t nhi u ử ụ ứ ả ả ử ấ ề thời gian (4 h) để đạt được mức độ deacetyl hĩa ~ 90%. Đồng thời hàm lượng P đạt được trên v i sau x lý khơng cao (l n nh t là 1,28ả ử ớ ấ %).
d ng ammonium polyphosphate (ki u APP I,
Yi Lu và các c ng sộ ự[40]đã sử ụ ể –
mức độ polyme hĩa 20 < n < 100, khối lượng phân t M > 2000 k t h p vử ) ế ợ ới Dicyanodiamide XLHCC cho v i bơng. Vđể ả ải bơng được ngâm trong dung d ch ị hồn t t trong 1 h ấ ở 70 °C, m c ép 120%, gia nhiứ ệt ở 170 °C trong 5 phút, gi t và sặ ấy khơ. K t qu kiế ả ểm tra tính cháy theo hướng thẳng đứng cho th y chi u dài than hĩa ấ ề c a m u sau x lý v i APP th p nh t là 45 mm và sau 50 chu k gi t chi u dài than ủ ẫ ử ớ ấ ấ ỳ ặ ề hĩa là 101 mm. Giá tr ị LOI tăng từ 18,3% (m u khơng x lý) lên 50,1 (30% dung ẫ ử d APP). b n Hịch Độ ề CC đến 50 chu kỳ gi t theo tiêu chu n AATCC 61-2006 (LOI ặ ẩ cịn 28,5%). Độ ền kéo đứ b t theo hướng ngang giảm 33,17 K t qu cho th y APP %. ế ả ấ là m t dung d ch hồn t t chộ ị ấ ậm cháy đem lại hi u qu cao. Tuy nhiên th i gian cệ ả ờ ủa quá trình chuẩn b và XLHCC dài, c n gia nhiị ầ ệt (3 h - 100 °C và 1 h - 70 °C) là một
14
gi i h n c a nghiên cớ ạ ủ ứu này, đồng th i mờ ức độ ổ t n thất cơ học c a v i v n cịn cao ủ ả ẫ (giảm ~ 33%).
Ngồi các chất chậm cháy đã được thương mại hĩa thì m t s nghiên cộ ố ứu cũng đã ổ t ng h p các ch t ch m cháy m i d a trên N P ợ ấ ậ ớ ự – dướ ại d ng mu i amoni x lý ố để ử h n ch cháy cho bơng [47-50]. Các nghiên c u này càng khạ ế ứ ẳng định hi u qu cệ ả ủa nhĩm chất chậm cháy d a trên N-P dành cho bơng. Các chự ất chậm cháy này liên kết v i xenlulo thơng qua liên k t c ng hĩa tr P-O-C c a nhĩm ớ ế ộ ị ủ –P=O(O-NH4+)2 c a chủ ất chậm cháy và nhĩm -OH c a xenlulo. ủ
Trong nghiên c u cứ ủa Dandan Zheng và các c ng sộ ự [47] đã tổng hợp được chất
HCC là muối ammonium của axit ethylenediamine tetram- ethylenephosphonic (AEDTMPA). V i bơng 100 % ả được ngấm ép với mức ép ~ 95%, gia nhiệt ở 150 °C trong 5 phút, gi t vặ ới nước c t và sấ ấy khơ. Sau đĩ lặp đi lặp lại các bước trên m t l n, ộ ầ thu được vải bơng được biến đổ ởi b i AEDTMPA. Các m u v sau x lý cĩ kh ẫ ải ử ả năng chậm cháy cao và độ ề b n HCC t t. LOI c a v i sau x lý v i 100 ố ủ ả ử ớ g/L AEDTMPA là 48,0% và gi m xu ng 31,2% sau 50 chu kả ố ỳ t. Trong th nghi m tính cháy theo giặ ử ệ hướng thẳng đứng khơng cĩ thời gian cháy hồn tồn (AF) và th i gian tàn cháy (AG), ờ chiều dài than hĩa ch là 30 mm. Tuy nhiên nỉ ở ồng độ 100 g/L AEDTMPA độ ứ c ng c a vủ ải tăng 34,4% và thời gian ch n b và x lý dài (2,5 ÷ 3 h). ẩ ị ử Thêm vào đĩ vải sau XLHCC chưa được đánh giá về ức độ ổ m t n thất cơ học và hàm lượng formalđehyt trên vải sau x ửlý.
Dingfei Wang và các cộng sự [48] cũng tổng hợp được chất HCC là muối amoni c a triethanolamine photphoric ủ este axit (ATEPEA). V i bơng ả được ng m ấ ép đạt mức ép 100%, gia nhiệt ở 170 °C trong 5 phút, gi t, s y khơ. Kặ ấ ết quả giá tr LOI c a m u ị ủ ẫ sau x lý v i 200 và 250 g/L ử ớ ATEPEA đạt 44 và 46,6% % tương ứng, sau 50 chu k ỳ gi t giá tr LOI v n cịn 26,2% và 27,2%. Sau th nghiặ ị ẫ ử ệm tính cháy theo hướng th ng ẳ đứng thì chi u dài than hĩa m u 250 g/L ATEPEA là 39 mm và sau 50 l n gi t là 80 ề ẫ ầ ặ mm. Độ ền kéo đứ ủ b t c a m u sau XLHCC gi m ~ 30%. M c dù ATEPEA là ch t ẫ ả ặ ấ HCC b n và cĩ hi u qu cho về ệ ả ải bơng, nhưng quá trình tổng h p ho t ch t này khá ợ ạ ấ ph c t p, và di n ra trong th i gian dài (> 3,5 ứ ạ ễ ờ h), đồng th i v i sau XLHCC v n cịn ờ ả ẫ chưa được đánh giá về dư lượng formalđehyt.
[49] ng h c ch t ch m cháy d a trên
Peixiu Tian và các c ng sộ ự cũng tổ ợp đượ ấ ậ ự
N, P là mu i amoni c a diethylene glycol phosphonate (ADGP). V i bơng 100% ố ủ ả được ng m ấ ép đạt m c ép ~ 120% gia nhiứ , ệ ởt 170 , gi°C ặt và s y khơ. K t qu cho ấ ế ả thấy, n u s d ng m c 40% ADGP v i sau x lý giá tr ế ử ụ ứ ả ử ị LOI đạt 43,7% và sau 50 chu k gi cịn 32,5%, kiỳ ặt ểm tra tính cháy theo phương thẳng đứng cho th y chi u dài ấ ề than hĩa c a m u sau x lý 30 mm, sau 50 chu k gi t là 60 mm. ADGP là ch t HCC ủ ẫ ử ỳ ặ ấ hi u qu , b n và chi phí th p. Tuy nhiên quá trình t ng h p ADGP di n ra trong thệ ả ề ấ ổ ợ ễ ời gian r t dài (3 h 140 °C và 2 h 170 ấ ở ở °C) đồng th i hi u su t c a quá trình ph n ờ ệ ấ ủ ả ứng khơng cao (75%) và mức độ ổ t n thấ ộ ền cơ họt đ b c cịn m c cao (~ 33ở ứ %).
[67] p t c phát tri n ch t ch m cháy là mu
Peixiu Tian và các c ng sộ ự tiế ụ ể ấ ậ ối
amoni c a teraethyiene pentamine heptamethylphosphonate (ATEPAHP). Các mủ ẫu v i bơng ả được ng m ấ ép đạt mức ép 120%, gia nhiệt ở 170 °C trong 6 phút, gi t s ch, ặ ạ s y khơ 60 °C. K t qu cho th y nấ ở ế ả ấ ở ồng độ hĩa ch 40% thì mất ức tăng khối lượng c a v i sau XLHCC là 26%. Giá tr ủ ả ị LOI đạt 40,5 đối với m u sau x lý, và m u sau ẫ ử ẫ 50 chu k gi t 31,ỳ ặ là 8. Điều này cho th y ATEPAHP là h p ch t HCC cho v i bơng ấ ợ ấ ả b n về ới giặt. Tuy nhiên trong nghiên c u này phứ ải tính đến mức độ vàng hĩa của vải
15
do gia nhiệt ở nhiệt độ cao, th i gian dài (170 °C, 6 phút) ng thờ đồ ời hàm lượng formalđehyt trên vải cũng chưa được đề ập đế c n.
[50] ng h p m t lo i mu i amoni c
Shengnan Li và các c ng sộ ự cũng đã tổ ợ ộ ạ ố ủa
cholamine (methylenephosphonic axit) ethylene-organic phosphate axit (ACMPEP) như một h p ch t ch m cháy d a trên N-P cho bơng. V i bơng 100% ngâm trong ợ ấ ậ ự ả dung d ch hồn t và ị ất ép đạt m c ép ~ 150%, gia nhiứ ệt ở 190 °C trong 6 phút, gi tặ, và s y. K t qu cho th giá tr LOI c a m u sau x lý v i 30% ACMPEP là 42%, ấ ế ả ấy ị ủ ẫ ử ớ sau 50 l n giầ ặt cịn %, 30 kiểm tra tính cháy theo hướng thẳng đứng cho th y chiấ ều dài than hĩa c a m u sau x lý là 35 mm và sau 50 l n gi t là 60 mm. ACMPEP cho ủ ẫ ử ầ ặ thấy hi u qu HCC trên v i bơng, tuy nhiên quá trình t ng h p ACMPEP giệ ả ả ổ ợ ống như các mu i amoni khác m t kho ng th i gian dài (> 6,5 ố ấ ả ờ h), đồng thời điều ki n gia nhiệ ệt cho quá trình ph n ả ứng xảy ra liên k t hĩa tr v i nhĩm - OH c a xenlulo nhiế ị ớ ủ ở ệ ột đ 190 °C trong th i gian 6 phút là quá kh c nghiờ ắ ệt, điều này s ẽ ảnh hưởng đến m t s ộ ố tính chất cơ học và mức độ vàng hĩa c a bơng. ủ
Nhận xét:Các ch t h n ch cháy d a trên mu i ammonium polyphosphate cho ấ ạ ế ự ố thấy hi u qu ệ ả HCC và độ ề b n HCC r t cao. Tuy nhiên vấ ấn đề ớn đố ớ l i v i h u h t các ầ ế chất HCC này là cần quan tâm đến th i gian t ng h p ch t ch m cháy và x lý h n ờ ổ ợ ấ ậ ử ạ ch cháy rế ất dài (nhi u gi ). ề ờ
1.4.1.4 M t s nghiên c u s d ng các d n xu t c a Piperazine, Triazine-ộ ố ứ ử ụ ẫ ấ ủphosphonate trong x ử lý hạn chế cháy cho v i bơng ả