1. 3T ng quan vm ts ộố phương pháp kiểm tra tính cháy ca vi ả
2.3.2.1Mơt cu to thi ấạ ết bị plasma DBD
Thiế ịt b plasma DBD (Hình 2.10) sử ụ d ng nguồn điện xoay chi u v i hiề ớ ệu điện thế 220 V. Nguồn phát plasma cĩ điện áp 15 kV được n i vố ới hai điện c c ph ng trên ự ẳ
và dưới inox( ). Điện c c trên d ng hình h p ch nh t r ng cĩ kự ở ạ ộ ữ ậ ỗ ích thước dài*r ng*cao = 50*8*4 (cm). C ộ ả hai điện cực trên và dưới đều được ph l p cách ủ ớ điện polycarbonate dày 5 và 3 mm tương ứng. Lớp điện mơi cĩ hai chức năng chính là gi i hớ ạn lượng điện tích được v n chuy n b i m t l n phĩng vi mơ duy nh t và ậ ể ở ộ ầ ấ phân phối điện tích trên tồn b di n tích cộ ệ ủa điện cực. Thêm vào đĩ, lớp điện mơi này cĩ chức năng ngăn hiện tượng h ồ quang điện. Kho ng cách giả ữa hai điện c c cĩ ự
58
thể thay đổi được, khoảng cách phĩng điệ ừ –n t 1 4 mm. Vùng phát plasma cĩ di n ệ tích 40 cm2, khí s dử ụng là mơi trường khơng khí giữa hai điện cực trên và dưới (khơng c n b sung khí khác). Tầ ổ ại đây, quá trình ion hĩa khơng khí x y ra và tả ạo thành plasma. Thi t b cĩ h ng d u cao áp tuế ị ệ thố ầ ần hồn để làm mát điện c c trên ự trong su t quá trình vố ận hành. Sơ đồ vùng phát plasma DBD được mơ t ả như ở Hình 2.11.
Hình 2.10. Thiết bị plasma DBD
C u t o: ấ ạ
1- Khung máy 2- Trục lăn vải
3- Điện cực trên (inox) 4- Điện cực dưới (inox)
5- Quạt làm mát điện cực dưới 6- Mơtơ cuốn v i ả 7- B ph n cao áp ộ ậ 8- Bảng điều ki n ể 9- Thùng dầu làm mát 10- Bơm dầu 11-Dây d n d u ẫ ầ Hình 2.11. Hình vẽ mơ tả vùng phát plasma 1 2 3 4 5 6 7 8 11 10 9
59 Trong Hình 2.11: 1- Điện cực trên 2- Điện cực dưới 3- Tấm cách điện polycarbonate 4- Vùng phát plasma 5- V i ả
2.3.2.2 Phương pháp xử lý vải với Plasma 1 a)Chuẩn b m u v i ị ẫ ả
Các m u v i dài liên t c cĩ b r ng ẫ ả ụ ề ộ 35 cm đã được chu n b , làm sẩ ị ạch các xơ, sợi ở hai cạnh đã cắt. Đo và đánh dấu các đoạn cĩ kích thước b ng 8 cm (bằ ằng độ ộ r ng của vùng phát plasma) như mơ tả sau:
Hình 2.12. Hình vẽ mơ tả chuẩn bị mẫu vải để xử lý plasma
b) Mắc vải vào thiết bị plasma
V i sau chu n b ả ẩ ị được m c vào thi t b ắ ế ị như sơ đồ ở Hình 2.13. Tiến hành cài đặt các thơng số trên thi t bế ị theo từng điều ki n cệ ủa PATN. Cường độ dịng điện và t c ố di chuy n vể ải được điều ch nh trên bỉ ảng điều khi n mơ t Hình 2. . Ghi l i cơng ể ả ở 14 ạ suất hiển th ịtrên tủ điề u khiển khi điều ch nh thơng s theo tỉ ố ừng phương án.
Hình 2.13. Sơ đồ mắc vải vào thiết bị plasma
Hình 2.14. Bảng điều khiển trên thiết bị plasma DBD
2.3.2.3 Phương pháp xử lý vải với Plasma 2
-Chuẩn b dung d ch hĩa ch t và thị ị ấ ực hiện ng m ép sấ – ấy khơ thơng thường. -Các phương án thí nghiệm sau sấy được may n i lố ại như mơ tảHình 2.15
Vải nố ầi đ u
M u v i sau ẫ ả ng m ép, s y ấ ấ
Vải nối đuơi
Hình 2.15. Hình vẽ mơ tả sơ đồ nối mẫu chuẩn bị plasma lần 2
Đường may n i ố
8 cm
35
60
Quy trình th c hi n plasma lự ệ ần 2 tương tự như lần 1. Th i gian plasma l n 2 thay ờ ầ đổi tùy vào từng phương án thí nghiệm t 60 s, 90 120 ừ s, s ho c 180 ặ s.
2.3.3 Phương pháp đánh giá tính cháy của v i ả
Phương pháp này được s dử ụng để đo và mơ tả ự s ph n ng c a v t li u, s n ả ứ ủ ậ ệ ả phẩm trước nhi t và lệ ửa trong điều ki n cĩ ki m sốt c a phịng thí nghi m theo ệ ể ủ ệ hướng nghiêng 45° và hướng thẳng đứng.
2.3.3.1 Đánh giá tính cháy theo hướng 45°
nghi c th c hi n theo tiêu chu n ASTM D 1230 [34] trên thi
Thử ệm này đượ ự ệ ẩ ết
b ị thử nghiệm tính cháy theo hướng 45° (Hình 2.16. - a t i phịng thí nghi m V) ạ ệ ật liệu và Hĩa dệt –Trường ĐHBK Hà Nội. Các mẫu được th nghi m s ử ệ ẽ được chu n ẩ b 3 m u d c, 3 mị ẫ ọ ẫu ngang kích thước 5*15 cm. Các kết quả ẽ đượ s c tính trung bình cho c ả hướng dọc và hướng ngang g m: Th i gian b t cháy, th i gian cháy hồn tồn ồ ờ ắ ờ (AF, th i gian tàn cháy ờ (AG), chi u dài than hĩa ề (CL).
(a) (b)
Hình 2.16. Thiết bị thử nghiệm tính cháy: a - Theo hướng 45°; b - Theo hướng thẳng
đứng 2.3.3.2 Đánh giá tính cháy theo hướng thẳng đứng
Thử nghiệm này được th c hi n theo tiêu chu n ASTM D 6413 -2015 [37] trên ự ệ ẩ thiế ịt b thử nghiệm tính cháy theo hướng thẳng đứng t i phịng thí nghi m V t li u ạ ệ ậ ệ và Hĩa dệt – Trường ĐHBK Hà Nội (Hình 2.16 b). Các m– ẫu được th nghi m s ử ệ ẽ được chu n b 3 m u d c, 3 mẩ ị ẫ ọ ẫu ngang kích thước 76*300 mm. Các m u vẫ ải được điều hịa m u u ki n chu n 24 ẫ ở điề ệ ẩ h trước khi th nghi m. Các k t qu s ử ệ ế ả ẽ được tính trung bình cho c ả hướng dọc và hướng ngang. Thời gian đánh lửa là 12 s. Các k t qu ế ả thu được g m cĩ: Thồ ời gian cháy hồn tồn, th i gian tàn cháy, chiờ ều dài than hĩa. 2.3.3.3 Phương pháp đo đặc tính lan truy n cháy cĩ giề ới hạn c a v i ủ ả
Thử nghiệm này được th c hi n theo tiêu chu n TCVN 7205:2002 [124] trên thiự ệ ẩ ết b ịthử nghiệm tính cháy theo hướng thẳng đứng t i phịng thí nghi m V t li u và Hĩa ạ ệ ậ ệ dệt – Trường ĐHBK Hà Nội (Hình 2.16 b). Tiêu chu– ẩn này qui định phương pháp đo đặc tính lan truy n cháy cĩ gi i h n c a về ớ ạ ủ ải được đặt theo phương thẳng đứng. M i m u g m 3 m u th ỗ ẫ ồ ẫ ử theo hướng h c và 3 m u th ọ ẫ ử theo hướng ngang cĩ kích thướ 200 mm*160 mm được địc nh v ph ng cách khung 20 mm nh ghim ị ẳ ờ ở các c nh ạ c a khung gi m u. Ng n l a th nghi m cĩ chiủ ữ ẫ ọ ử ử ệ ều cao 40 ±2 mm, đầu đốt hoạt động ở tư thế nghiêng 30° so v i tr c thớ ụ ẳng đứng. Đốt m u th ẫ ử dưới ng n l a trên trong ọ ử vịng 10 s. Các thơng tin được quan sát như ngọ ửn l a cĩ tới được mép trên ho c c ặ ả hai mép khơng, than hĩa, th i gian tàn cháy, th i gian cháy hồn tồn, các m nh v n. ờ ờ ả ụ
61 2.3.3.4 Đo giá trị LOI
háp th c s d ng và mơ t c tính c a v
Phương p ử này đượ ử ụng để đo lườ ả các đặ ủ ật
liệu, s n phả ẩm phản ứng v i nhi t và ng n lớ ệ ọ ửa trong các điều ki n phịng thí nghiệ ệm cĩ ki m sốt. Th nghiể ử ệm này để đo nồng độ ố t i thi u c a oxy trong h n h p oxy và ể ủ ỗ ợ nitơ để duy trì quá trình đốt cháy của vật liệu.
nghi c th c hi n theo tiêu chu n ASTM D 2863 -97 [125]
Thử ệm này đượ ự ệ ẩ trên
thiết b ki m tra LOI Yasuda 214-ISO Oxygen Index Flammability Teste (ị ể Hình 17) 2. tại Trung tâm cơng ngh Polyme ệ – Compozit và Gi y, Vi n k ấ ệ ỹthuật hĩa h c ọ – Trường ĐHBK Hà Nội. Các m u v i ẫ ả được th nghi m trong m t thi t b g m h thử ệ ộ ế ị ồ ệ ống đo lường khí và ng th y tinh Pyrex, bên trong cĩ gá gi m u trong suố ủ ữ ẫ ốt quá trình đốt cháy. Gá gi m u d ng ch ữ ẫ ạ ữ U được g n thắ ẳng đứng theo trục ở ữ gi a ống th y tinh. ủ H n h p khí Oỗ ợ 2 và N2 v i t l khác nhớ ỉ ệ au được đưa vào trong ống th y tinh v i vủ ớ ận tốc khoảng 30 110 mm/giây trong 1-– 2 phút. Xác định nồng độ O2 t iố thiểu được sử dụng để duy trì ng n lọ ửa (giá trị LOI).
Hình 2.17 Thiết bị kiểm tra LOI
2.3.4 Phương pháp đánh giá một s tính chố ất đặc trưng khác c a v i ủ ả trước và sau x lý h n ch cháy ử ạ ế
2.3.4.1 Phương pháp kiểm tra bđộ ền kéo đứt Xác định độ ề kéo đứ b n t
Phương pháp này được th c hi n theo tiêu chu n ự ệ ẩ ISO 13934-1:2013 [126] trên thiết b ị kéo đứt Tensilon ANDRTC 1250A (– Hình 2.18 –a) và Tenso-lab 2512A, Mesdan-lab (Hình 2.18 b) t i Trung tâm thí nghi m D t may da gi y và th i trang – ạ ệ ệ ầ ờ trường ĐHBK Hà Nội
Băng vải cĩ kích thước ph n làm vi c 50 x 200 mm. Mầ ệ ẫu được chu n b cĩ kích ẩ ị thước 60 x 350 mm. Dùng kim g y s i tách các s i c hai mép d c theo chi u dài ẩ ợ ợ ả ọ ề băng vải sao cho cu i cùng nhố ận được băng vải cĩ chi u rề ộng đúng bằng 50 mm cịn chiều dài 350 mm. M u vẫ ải được k p vào hàm k p c a thi t b ẹ ẹ ủ ế ị kéo đứt với độ dài làm vi c 200 mm, tệ ốc độ di chuyển c a hàm k p 100 mm/phút, lủ ẹ ực căng ban đầu 5 N. Phương pháp tính lực kéo đứt:
- V i bơng sau x lý hồn t t b co l i so v i mả ử ấ ị ạ ớ ẫu chưa xử lý, do v y ậ để đánh giá v mề ức đ ổộ t n thất cơ học của vải thì các dữliệu thu được từ phương pháp kiểm tra độ bền kéo đứt băng vải theo tiêu chuẩn ISO 13934-1:2013 s ẽ được phân tích, x ửlý kết quả như sau:
Coi mật độ s i c a ợ ủ băng vả ủi c a mẫu chưa xử lý là điều ki n chu n. T t c các giá tr ệ ẩ ấ ả ị v bề độ ền kéo đứt băng vải s ẽ được tính trên băng vải cĩ mật độ đúng bằng mật độ c a mủ ẫu chưa xử lý theo cơng thức 2.2):
62 Lực kéo đ t c a mứ ủ ẫu sau xử lý =F1
N1 N0 2.2)
Trong đĩ:
F1: Lực kéo đứt của băng vải
N1: Số ợi / băng vả s i m u sau x ẫ ửlý N0: S số ợi/ băng vải của mẫ đốu i ch ng ứ
(a) (b)
Hình 2.18 Thiết bị kéo đứt (a) Tensilon ANDRTC – 1250A và (b) Tenso-lab 2512A,
Mesdan-lab
Xác định m c t n thứ ổ ất độ ền kéo đứ ủ b t c a v iả
Mức đ ổộ t n thấ ột đ bền kéo đứt của vải được xác định d a trên cơng thự ức 2.3)
ứ độ ổ ấ độ ề kéo đứt 1
L0 2.3)
Trong đĩ:
L1: Lực kéo đ t băng vứ ải của m u sau x ẫ ửlý L0: Lực kéo đ t băng vứ ải của m u ẫ trước xử lý 2.3.4.2 Phương pháp kiểm tra độ ề b n xé rách c a v i ủ ả
Xác định b n xé rách độ ề
Phương pháp này được th c hi n theo tiêu chu n ự ệ ẩ ISO 13937-2 [127] trên thiết b ịTenso-lab 2512A, Mesdan-lab (Hình 2.18 b). T m– ừ ỗi mẫu ban đầu c t 3 m u th ắ ẫ ử theo hướng s i d c và 3 m u th ợ ọ ẫ ử theo hướng sợi ngang, kích thước m u (200±2) mm ẫ dài và (50±1) mm r ng. Cộ ắt một đường c t th ng t tâm c a chi u r ng cĩ chi u dài ắ ẳ ừ ủ ề ộ ề 100 mm. Đánh dấu điểm cu i c a v t rách (25 ± 1) mm t u khơng b c t c a v i ố ủ ế ừ đầ ị ắ ủ ả để ch ra v trí c a v t rách khi hồn thành th nghi m. ỉ ị ủ ế ử ệ
Xác định mức độ ổ t n thấ ộ ềt đ b n xé rách
Mức đ ổộ t n thấ ột đ b n xé rách c a về ủ ải được xác định d a trên cơng thự ức 2.4)
ứ độ ổ ấ độ ề é á1
R0 2.4)
Trong đĩ:
R1: Lực xé rách băng vải của m u sau x ẫ ửlý R0: Lực xé rách băng vải của m u ẫ đối chứng
63
Hình 2.19 Chuẩn bị mẫu đo độ bền xé rách
2.3.4.3 Phương pháp xác định tính mao dẫn của v i ả
Phương pháp này được th c hi n theo tiêu chu n TCVN 5073 ự ệ ẩ – 90 [128] nhằm xác nh mđị ức độ ho t hĩa c a m u vạ ủ ẫ ải trước và sau khi x lý v i plasma thơng qua ử ớ kh ả năng thấm hút nước.
T m i mừ ỗ ẫu ban đầu c t 3 m u th ắ ẫ ử theo hướng s i d c và 3 m u th theo ợ ọ ẫ ử hướng sợi ngang, kích thước mẫu 250 x 50 mm. Cất mẫu sao cho các m u th khơng ẫ ử cùng trên một băng sợi d c ho c sọ ặ ợi ngang. Trước khi ti n hành th m u trong ế ử để ẫ điều ki n khí hệ ậu qui định theo TCVN 1748-86 khơng ít hơn 24 giờ.
Đặt khay ch a dung dứ ịch kalidicromat phía dưới khung ghim, dùng bút v ch ạ vào m i m u th ỗ ẫ ử cách đầu s nhúng vào dung d ch là 10 mm. Ghim m u th vào ẽ ị ẫ ử hàng ghim phía trên c a khung ghim, cịn phủ ần dướ ại v ch k c a mẻ ủ ẫu được k p b ng ẹ ằ c p khơng r , sao cho v ch k trên m u trùng vặ ỉ ạ ẻ ẫ ới điểm 0 của thước đo. Treo khung ghim trên giá đỡ ồ r i h d n chi u cao c a khung ghim cho t i khi m c dung d ch ạ ầ ề ủ ớ ứ ị ngập đến điểm 0 của thước đo. Sau 30 phút (tính t lúc dung d ch th v ừ ị ử ở ị trí điểm 0 trên thước đo) tiến hành đọc chi u cao mao d n c a về ẫ ủ ải tương ứng v i v ch kh c trên ớ ạ ắ thước đo bên cạnh với độ chính xác đến 1 mm.
2.3.4.4 Phương pháp kiểm tra hình thái b mề ặ - SEM và phân tích thành t phần các nguyên t ửC, O, N, P - EDS
Các mẫu vải cĩ kích thước dài x r ng khoộ ảng 5 x 5 mm được ph l p vàng lên ủ ớ trên b mề ặt như Hình 2.20 - a để tăng khả năng dẫn điện. Phủ màng phún x giúp ạ ngăn chặn hiện tượng tích điện, phương pháp này cũng làm ra tăng tín hiệu điệ ửn t thứ ấp thu đượ ừ ề ặ c c t b m t m u trong quá trình ch p nh SEM. M u ẫ ụ ả ẫ được ki m tra ể tớ ội đ phĩng đại 2000 đến 4000 l n (SEM), và 100 l n (ầ ầ EDS), dưới mức năng lượng 15 kV trên thi t b TM4000Plus, Hitachi (ế ị Hình 2.20 b) t i phịng thí nghi m c– ạ ệ ủa Viện v t lý k thu t-ậ ỹ ậ Trường Đại học Bách Khoa Hà N i ộ
(a) (b)
Hình 2.20 Phân tích SEM, EDS: (a) Chuẩn bị mẫu, (b) Thiết bị TM4000Plus
2.3.4.5 Phương pháp phân tích phổ ồ h ng ngo i biạ ến đ i ổ Furier (FTIR)
Ánh sáng vùng 50 µm 1 mm (200 10 cmở – – -1) gây ra hiện tượng làm quay phân t quanh tr c khơng gian cử ụ ủa nĩ, cịn ánh sáng cĩ bước sĩng ngắn hơn từ 0,8 –
64
50 µm gây ra những dao động c a nguyên t và các liên k t trong phân t , hiủ ử ế ử ện tượng này là cơ sở ủa phương pháp phổ ồ c h ng ngo [129]. ại
Các phân t khi hử ấp th ụ năng lượng c a ánh sáng kích thích nủ ằm ở vùng h ng ồ ngo i xa s quay quanh các tr c cân b ng c a chúng. Phân t h p th ạ ẽ ụ ằ ủ ử ấ ụ năng lượng ΔE = hv t ngu n h ng ngo i t i m i d ch chuyừ ồ ồ ạ ạ ỗ ị ển dao động. Cường độ ấ h p th hụ ồng ngoại được xác định t nh lu Lambert ừ đị ật –Beer: Khi chi u mế ột chùm tia sáng đơn sắc đi qua một một lớp m ng vỏ ật chất, thì sau khi đi qua cường độ ứ b c xạ ị ảm đi b gi do b khu ch tán hay h p th trong l p m ng vị ế ấ ụ ớ ỏ ật chất [129]:
lg( )= cd
Trong đĩ: I và I0 lần lượt là cường độ c a chùm ánh sáng t i và chùm ánh sáng ủ ớ truy n ề qua, ε là hệ ố ấ s h p th phân t , cịn c và d là nụ ử ồng độ ủ c a m u và b r ng cẫ ề ộ ủa cuvet tương ứng.
T s ỉ ố .100 được gọi là độ truy n qua (ký hi u % T) ề ệ T s ỉ ố .100 được gọi là độ ấ h p th (ký hi u % A) ụ ệ
Trên ph h ng ngo i, tr c ngang bi u diổ ồ ạ ụ ể ễn bước sĩng (μm) hoặ ốc s sĩng (tính theo cm-1), trục thẳng đứng bi u diể ễn cường độ ấ h p th ụ ộ(đ truyền qua % T). S dao ự động c a các nguyên t trong phân t t o ra ph ủ ử ử ạ ổ dao động. Trong phân t cĩ hai dử ạng dao động chính là dao động hĩa tr ị và dao động bi n d ng. ế ạ
Trong lu n án, các phân tích ph ậ ổ FTIR được th c hi n trên thi t b Jaco FT/IR ự ệ ế ị – 4600 t i Phịng thí nghi m Trạ ệ ọng điểm V t li u tiên ti n ng d ng trong Phát tri n ậ ệ ế ứ ụ ể