2.3.2.1. Nguyên tắc
Mẫu nước sau khi lấy một thể tích chính xác, được điều chỉnh về môi trường pH = 10 rồi dùng dung dịch chuẩn EDTA, chuẩn trực tiếp xuống dung dịch với sự có mặt của chỉ thị ETOO. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm.
Phương trình phản ứng:
Ca2+ + IndETOO = CaInd(đỏ nho) Mg2+ + IndETOO = MgInd(đỏ nho) Phản ứng chuẩn độ:
Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+
CaInd(đỏ nho) + H2Y2- = CaY2- + 2H+ + Ind(xanh chàm) Phản ứng tại điểm tương đương:
MgInd(đỏ nho) + H2Y2- = MgY2- + 2H+ + Ind(xanh chàm)
2.3.2.2. Điều kiện xác định
− Điều kiện đối với mẫu:
+ Lấy mẫu bằng chai thủy tinh hay chai nhựa đều được, bảo quản trong vòng 48h, có thể bảo quản mẫu trong thời gian lâu hơn nếu acid hóa mẫu đến môi trường pH < 2.
+ Thể tích mẫu mỗi lần lấy khoảng 200ml. − Điều kiện đối với dung dịch chuẩn:
+ Dung dịch chuẩn sử dụng là EDTA, do EDTA không phải là chất gốc nên cần phải chuẩn hóa lại nồng độ sau khi pha bằng dung dịch chuẩn gốc Zn2+. Dung dịch chuẩn cần được bảo quản trong chai nhựa có nút đậy kín, để nơi thoáng mát.
+ Tính toán lượng cân để pha được dung dịch chuẩn EDTA tương tự như pha chuẩn ( mục 2.2), xác định NaOH thuộc chương 2 – phần 3.
− Điều kiện đối với môi trường:
Tại môi trường pH = 10 thì Ca2+, Mg2+ phản ứng định lượng với EDTA, thích hợp với sự chuyển màu của chỉ thị ETOO.
− Điều kiện chuẩn độ:
+ Chỉ thị được cho vào ngay trước khi chuẩn độ.
+ Trong quá trình chuẩn độ hạn chế việc tia nước cất để tránh làm pH dung dịch thay đổi. Mặt khác trong nước cất có thể chứa ion Ca2+ gây sai số dư. Nên làm với mẫu trắng để loại trừ ảnh hưởng.
− Điều kiện loại bỏ ảnh hưởng của ion Al3+, Fe3+:
+ Tạo tủa hydroxyt rồi lọc bỏ hoặc dùng CN- để tạo phức bền.
+ Fe3+ có thể loại bỏ bằng cách cho thêm dung dịch hydroxylamine để chuyển toàn bộ Fe3+ thành Fe2+ rồi dùng CN- để che.
2.3.2.3. Quy trình thực nghiệm
− Dụng cụ, thiết bị:
Bảng 3.2.18: Dụng cụ, thiết bị dùng để xác định độ cứng của nước
Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng.
Pipet bầu 50ml 1
Erlen 250ml 1
Buret 50ml 1
− Hóa chất:
Bảng 3.2.19: Hóa chất dùng để xác định độ cứng của nước
Dung dịch chuẩn EDTA 0.025M Dung dịch đệm pH = 5
Chỉ thi ETOO rắn 0.1%/KCl − Cách tiến hành:
B1: Dùng pipet bầu hút chính xác 100ml dung dịch mẫu cho vào bình nón 250ml. Thêm 10ml dung dịch đệm pH = 5 và vài hạt chỉ thị ETOO.
B2: Dùng dung dịch chuẩn EDTA 0.025M chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm thì dừng lại. Đọc, ghi thể tích EDTA tiêu tốn trên buret và tính toán kết quả.
2.3.2.4. Tính toán kết quả ( / ) 3.( . ) .1000 ( / ) 3.( . ) .1000 ( / ) 3.( . ) .1000 3 m EDTA CaCO V V N Z M CaCO l mg = (2.8) Trong đó:
ĐCaCO3: Đương lượng gam của CaCO3 ĐCaCO3= 50 2 100 3 = = Z MCaCO
(N.V)EDTA: Tích nồng độ và thể tích của dung dịch chuẩn EDTA 0.025M tiêu tốn, với NEDTA = CM . Z.
Vm: Thể tích mẫu lấy.