− Lò hơi cung cấp hơi dùng gia nhiệt cho thiết bị phản ứng để quá trình hòa tách quặng xảy ra và đạt hiệu quả. Ngoài ra, nó còn cung cấp hơi cho hệ thống cô đặc nước cái (chứa trong bồn 3) của chu kỳ trước để pha liệu cho chu kỳ sau.
− Nước giếng bơm lên và nước của quá trình giải nhiệt được bơm qua quạt để làm nguội xuống bể 1 và bể 2. Ở bể 1, người ta cho thêm NaOH để nâng pH lên khoảng 10. Bể 2, người ta cho thêm phèn để tạo kết tủa. Nước từ các bể 1 và 2 sẽ chảy tràn qua bể 3 đến bể 8 để lắng cặn. Từ bể số 8, nước chảy vào bể 1 rồi được bơm lên 2 thùng lọc (lọc bằng đệm sỏi) để lọc tiếp. Nước từ hai thùng lọc chảy vào bể 3 rồi lại bơm vào thùng lọc 2 để lọc lại lần cuối trước khi vào bể 2. Nước sau khi xử lý đi vào thiết bị trao đổi cation và bồn chứa nồi hơi.
− Bơm cấp nước có nhiệm vụ cung cấp nước cho nồi hơi. Dầu FO sau khi gia được nhiệt và đốt cháy sẽ đi vào cuối ống trung tâm, khí lò đi ngược lên đầu lò và theo ống lửa đến cuối nồi hơi, theo ống khói để thoát ra ngoài, nước bao bọc bên ngoài ống lửa và ống trung tâm, được cung cấp nhiệt rồi chuyển thành hơi nước.
− Khi áp suất đạt 7kg/cm2, mở từ từ van hơi chính chỉ cung cấp hơi cho thiết bị cần gia nhiệt. Nước ngưng tụ sau khi gia nhiệt sẽ được hoàn lưu về bồn chứa.
PHẦN 3: THỰC NGHIỆM
CHƯƠNG 1: PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU
1.1. Mục đích của việc kiểm tra các sản phẩm1.1.1. Nguyên tắc lấy mẫu1.1.1. Nguyên tắc lấy mẫu1.1.1. Nguyên tắc lấy mẫu 1.1.1. Nguyên tắc lấy mẫu
Lấy mẫu nguyên liệu, bán sản phẩm, sản phẩm và nguồn thải đang làm tại nhà máy nhằm để phân tích xem có đúng với quy trình công nghệ của nhà máy hay không. Khâu lấy mẫu là khâu đầu tiên và quan trọng trong việc phân tích. Việc lấy mẫu đúng quy cách góp phần vào việc phân tích chính xác cho kết quả kiểm nghiệm.
1.1.2. Các yêu cầu lấy mẫu
− Mẫu phải có đầy đủ tính chất đại diện cho cả lô hàng đồng nhất:
+ Lô hàng đồng nhất: Là lô hàng bao gồm những sản phẩm có cùng một tên gọi, cùng một loại sản phẩm và khối lượng đựng trong bao bì có cùng kích thước, sản xuất trong cùng ngày, theo một quy trình công nghệ sản xuất.
+ Mẫu hàng lấy đi kiểm tra phải là mẫu trung bình nghĩa là sau khi chia thành lô hàng đồng nhất, mẫu sẽ được lấy ở các góc, phía trên dưới, giữa lô hàng và trộn đều.
+ Tỉ lệ lấy mẫu từ 0.5 – 1% tuỳ theo số lượng nhưng mỗi lần lấy không ít hơn lượng mẫu thí nghiệm.
+ Thời gian lấy theo một quy trình sản xuất có thể lấy theo giờ, theo ngày hoặc theo ca tuỳ theo mỗi sản phẩm
1.2.1. Nhôm Hydroxyt
Bảng 3.1.1: Phương pháp lấy mẫu nhôm hydroxyt
Mẫu − vị trí lấy mẫu Phương pháp lấy mẫu Nguyên liệu
NaOH: Lấy tại xe bồn chở NaOH về.
Quặng: Lấy ở bãi chứa sau mỗi xe quặng về.
Dầu FO
− Dụng cụ lấy mẫu bằng bình nhựa, sạch khô.
Lấy ở ba vị trí xe bồn: Trên mặt bồn, giữa bồn và đáy bồn.
Phần mẫu trên miệng xe bồn được lấy dưới mặt chất lỏng, phần dưới vòi xả được xả liên tục trong vài giây trước khi hứng.
Lấy khoảng 200ml mẫu.
− Lấy đều tại mọi điểm của bãi quặng vừa đổ.
Ở mỗi điểm chọn đủ cỡ hạt to nhất, hạt nhỏ nhất và trung bình.
Sử dụng bất kỳ dụng cụ lấy mẫu nào nhưng phải sạch. − Lấy tại van xả dưới đáy bồn xe, xả mạnh vài giây trước khi hứng mẫu.
Bán sản phẩm và bã thải Các mẫu bán sản phẩm gồm Tx, 2, 3, 4, phản ứng R, kết tinh Cđ, Cx, các E, nước rửa bã W, bã thải.
Các mẫu được lấy từ van lấy mẫu hoặc lấy từ miệng bồn.
Dùng gáo lấy mẫu bằng sắt hiện đang sử dụng.
Trước khi lấy mẫu, rửa sạch gáo rồi tráng kỹ vài lần bằng dung dịch mẫu.
Lấy 100ml mẫu. Thành phẩm
Mẫu lấy trên mỗi thành phẩm.
Mẫu lấy trong các bao sản phẩm (trước khi may bao).
− Lấy đều từ đầu này qua đầu kia của dao cắt lúc máy đang chạy liên tục và hứng sản phẩm vào bao bì.
Mỗi lần lấy 40 – 50g.
− Cứ 20 bao lấy mẫu tổng hợp để phân tích một lần, mỗi bao lấy mẫu ở phần trên mặt và phần giữa của bao. Lấy 5 – 10g mỗi bao.
Lấy mẫu vào dụng cụ bằng nhựa bất kỳ, sạch, khô, có nắp đậy.
1.2.2. Nước
Bảng 3.1.2: Phương pháp lấy mẫu nước
Mẫu Vị trí lấy mẫu Phương pháp lấy mẫu
Nước qua hệ thống
xử lý Fe và pH. Lấy mẫu ở van xả của bồn chứa nước sau lọc. Xả mạnh cho nước chảy vài giây rồi mới lấy mẫu (lấy khoảng 300ml).
Nước qua hệ thống
trao đổi cation. Lấy mẫu ở van xả sau khi qua hệ thống trao đổi cation.
Xả mạnh cho nước chảy vài giây rồi mới lấy mẫu (lấy khoảng 300ml).
Nước cung cấp cho
lò hơi, lò nhiệt dư. Lấy trong hồ chứa để dẫn vào lò hơi, lò nhiệt dư. Lấy mẫu từ trên miệng hồ (lấy khoảng 300ml).
1.3. Phương pháp phân tích các chỉ tiêu
Bảng 3.1.3: Phương pháp phân tích mẫu nhôm hydroxyt
Mẫu kiểm tra Chỉ tiêu kiểm tra Phương pháp kiểm
tra Ghi chú Nguyên liệu NaOH Hàm lượng NaOH
Phân tích thể tích Chuẩn độ acid – bazơ
Quặng Bauxite
Hàm lượng SiO2 Khối lượng Hàm lượng Al2O3
Phân tích thể tích
Chuẩn độ phức chất Hàm lượng Fe2O3
Nước
pH Đo trên máy đo pH
Độ cứng Phân tích thể tích Chuẩn độ phức chất Fe2+ Phổ hấp thu phân tử UV − VIS Đo quang ở λ = 510nm Tx 2 3 4 R Cx
Bán sản phẩm Hàm lượng Na2O và Hàm lượng Al2O3 Phân tích thể tích
Chuẩn độ acid - bazơ
Chuẩn độ phức chất
E1
Hàm lượng Na2O Chuẩn độ acid - bazơ E2 Cđ Sản phẩm Hàm lượng Al2O3 Phân tích thể tích Chuẩn độ phức chất
Độ kiềm Chuẩn độ acid – bazơ
Độ ẩm Xác định trên máy MJ33 Hàm lượng Fe2O3 Phương pháp so màu bằng máy Đo quang ở λ = 510nm Nguồn thải Lỏng Hàm lượng Al2O3 Phân tích thể tích Chuẩn độ phức chất Hàm lượng Na2O Chuẩn độ acid – bazơ
Rắn
Hàm lượng Fe2O3
Phân tích thể tích Hàm lượng Al2O3
CHƯƠNG 2: CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH NGUYÊN LIỆU
2.1. Quặng Bauxite
Sơ đồ 3: Tóm tắt quy trình phân tích quặng Bauxite
2.1.1. Xác định hàm lượng ẩm
2.1.1.1. Nguyên tắc
Mẫu sau khi lấy về, được cân một lượng cân chính xác vào chén cân (đã được xử lý, sấy ở 100 – 1050C đến khối lượng không đổi, cân để biết trước khối lượng), sau đó đem sấy ở nhiệt độ 100 – 1050C đến khối lượng không đổi (3 – 4h), dựa vào độ hụt khối lượng trước và sau khi sấy tính được hàm lượng ẩm trong mẫu.
2.1.1.2. Điều kiện xác định
− Điều kiện đối với mẫu:
(Phương pháp nhanh) (phương pháp trọng tài) Quặng Bauxite nghiền mịn, sấy khô Cân 0.2±0.0002g Dạng dung dịch %Al2O 3 Cân 0.5±0.0002g Phá mẫu bằng NaOH %Al 2 O 3 %Fe 2O 3 %Si O2 Dung dịch I
+ Mẫu lấy phải mang tính đại diện và đồng nhất. + Lấy ở bãi chứa sau mỗi xe quặng về.
+ Lấy đều tại mọi điểm của bãi quặng vừa đổ.
+ Ở mỗi điểm chọn đủ cỡ hạt to nhất, hạt nhỏ nhất và trung bình. − Điều kiện đối với dụng cụ - thiết bị:
+ Chén sấy phải sạch, khô. Có miệng rộng để hơi nước có thể thoát một cách dễ dàng. + Tủ sấy được cài nhiệt độ khoảng 100 – 1050C.
− Điều kiện sấy:
Sấy mẫu ở nhiệt độ 100 – 1050C trong thời gian 3 – 4h, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng.
2.1.1.3. Quy trình thực nghiệm
− Dụng cụ, thiết bị:
Bảng 3.2.1: Dụng cụ, thiết bị dùng xác định hàm lượng ẩm trong mẫu quặng Bauxite
Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng
Cân phân tích 4 số lẻ 1 Tủ sấy 1
Chén sấy 1 Bình hút ẩm 1
− Cách tiến hành:
+ Cân chính xác 70g ± 0.0002g mẫu quặng Bauxite cho vào chén sấy (đã qua xử lý). + Cho vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 100 – 1050C đến khối lượng không đổi (3 – 4h). + Lấy mẫu quặng ra, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Đem cân rồi tính toán kết quả. 2.1.1.4. Tính toán kết quả %Ẩm 1 2.100 m m m m − = (2.1) Trong đó: 1
m : Khối lượng mẫu + chén sau sấy (g).
2
m : Khối lượng chén sấy (g).
m
2.1.1.5. Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.2.2: Kết quả thực nghiệm xác định hàm lượng ẩm trong mẫu quặng Bauxite
STT %Ẩm Tiêu chuẩn cơ sở Nhận xét 1 10.26 15 max Đạt 2 11.92 Đạt 3 13.74 Đạt 4 10.82 Đạt 5 12.29 Đạt 2.1.2. Xác định hàm lượng SiO2 2.1.2.1. Nguyên tắc
Mẫu quặng Bauxite sau khi được cân một lượng cân chính xác, cho vào chén Niken Được nung chảy với chất trợ dung NaOH hoặc KOH ở nhiệt độ 600 – 6500C.
Al2O3.2SiO2 + 6NaOH = 2Na2SiO3 +2NaAlO2 + 3H2O. Hòa tan muối kiềm sau khi nung bằng HCl đậm đặc.
Na2SiO3 + 2HCl = H2SiO3 + 2NaCl NaAlO2 + 4HCl = NaCl + AlCl3 + 2H2O
Đem cô khô mẫu, tạo kết tủa keo H2SiO3, lọc rửa kết tủa, đem than hóa trên bếp điện sau đó nung ở nhiệt độ 900oC trong khoảng 1 – 2h.
H2SiO3 = SiO2 + H2O
Lấy ra, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Đem cân và tính kết quả.
2.1.2.2. Điều kiện xác định
− Điều kiện đối với mẫu:
+ Mẫu lấy phải mang tính đại diện và đồng nhất.
+ Mẫu phải được xử lý: Nghiền mịn, sấy khô ở 100 − 105oC đến nhiệt độ không đổi. − Điều kiện phá mẫu:
+ Trước khi đưa vào lò nung chén mẫu cần cô khô NaOH với mẫu trong chén Niken trên bếp điện mạnh đến khô trắng để tránh hiện tượng sôi trào khi nung. Khi nung xong, mẫu trong chén phải thành một khối chất lỏng đồng nhất, khi lấy khối mẫu ra khỏi chén Niken phải dùng nước cất sôi, nếu mẫu khó tan thì phải thêm HCl đậm đặc hoặc HCl 1:1, thêm HCl phải thêm từ từ cho tới khi dung dịch trong suốt màu vàng. Sau đó dùng nước cất rửa chén Niken đến khi dung dịch rửa trong suốt.
+ Chén nung Niken, tránh nung ở nhiệt độ cao làm hỏng chén, phải rửa sạch chén bằng nước cất, sấy khô mỗi khi làm xong.
− Điều kiện đông tụ keo Silic:
Tùy theo hàm lượng của SiO2 và yêu cầu phân tích mà ta chọn các phương pháp sau: + Phương pháp 3 lần thoát nước: Cô khô mẫu 3 lần với HCl đặc trên bếp cách thủy, keo Silic chuyển thành kết tủa H2SiO3. Phương pháp này là phương pháp trọng tài có độ chính xác cao, tránh khuấy mẫu nhiều, cần duy trì nhiệt độ cô khô mẫu ở 1050 – 1100C là tốt nhất, dùng bếp điều nhiệt. Nếu cô khô mẫu ở nhiệt độ quá cao thì FeCl3 có hiện tượng thủy phân:
FeCl3 + 2H2O = Fe(OH)2Cl + 2H2O
Kết tủa muối sắt này thường nát vụn nên làm chậm quá trình lọc, hơn nữa nó lẫn vào keo gây sai số lớn, ảnh hưởng đến kết quả phân tích.
+ Phương pháp dùng keo Gielatin: Đây là phương pháp nhanh, chủ yếu tách keo ra khỏi dung dịch khi cô khô mẫu lần đầu, tẩm cặn khô của mẫu bằng HCl đậm đặc và thêm một lượng Gielatin sau đó thêm nước cất nóng và lọc.
Không nên dùng keo Gielatin quá nhiều, vì khi nung tủa với thời gian quy định, keo Gielatin không bị phân hủy hết sẽ gây sai số, khi sử dụng Gielatin cần duy trì nhiệt độ dung dịch khoảng 60 – 700C, tại nhiệt độ này khả năng hút nước của Gielatin mạnh nhất.
+ Phương pháp dùng chất điện ly mạnh: (NH4Cl, NH4OH…). Sự có mặt của NH4Cl sẽ thúc đẩy quá trình đông tụ keo xảy ra nhanh hơn. Hơn nữa sự có mặt của NH4Cl dư cũng không làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Do trong quá trình nung nó sẽ bị phân hủy hoàn toàn:
NH4Cl = NH3↑ + HCl↑
Để quá trình đông tụ keo xảy ra nhanh có thể kết hợp cả 3 phương pháp trên. − Điều kiện chế hóa và nung kết tủa:
Hình 3.2.1: Định mức dung dịch
+ Lọc keo Silic bằng nước cất nóng 60 – 700C, ở nhiệt độ này Gielatin hút nước tốt nhất.
+ Rửa keo Silic bằng HCl 1 – 2%, sau đó rửa bằng nước cất nóng đến hết Cl-.
+ Kết tủa sau khi rửa, được đem đi than hóa trên bếp điện cho đến hết khói. Sau đó cho vào lò nung, nung ở nhiệt độ 9000C trong vòng 1h.
+ Nếu sau khi nung kết tủa có vết nâu, khi đó ta
để nguội chén nung rồi cho HF vào, đem nung ở nhiệt độ 4000C đến khi bốc hết khói trắng, tiếp theo đem nung ở 9000C, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, rồi cân.
.− Điều kiện cân:
Khi cân Silic phải cân nhanh để tránh Silic hút ẩm.
2.1.2.3. Quy trình thực nghiệm
− Dụng cụ, thiết bị:
Bảng 3.2.3: Dụng cụ, thiết bị dùng để xác định chỉ tiêu SiO2 trong mẫu quặng Bauxite
Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng
Chén Niken 1 Bình tia 1
Lò nung 1 Bình định mức 500ml 1
Cân phân tích 4 số lẻ 1 Bình hút ẩm 1
Bếp điện 1 Đũa thủy tinh 1
Phễu lọc 1 Becher 250ml 1
Giấy lọc 1 Một số dụng cụ thủy tinh khác. − Hóa chất:
Bảng 3.2.4: Hóa chất dùng để xác định chỉ tiêu SiO2 trong mẫu quặng Bauxite
NaOH rắn: Dùng phá mẫu Gielatin 1%: Tạo điều kiện đông tụ keo nhanh hơn.
HCl đậm đặc: Hòa tan mẫu và đông tụ keo.
HCl 1 – 2%: Rửa tủa
− Cách tiến hành:
B1: Cân chính xác 0.5 ± 0.0002g quặng Bauxite (đã được nghiền mịn và sấy khô ở nhiệt độ 105oC khoảng 2h) cho vào chén Niken (đã được rửa sạch và sấy khô), thêm khoảng 3 – 4g NaOH rắn vào chén.
B2: Đậy chén mẫu bằng nắp Niken rồi đưa vào lò nung, nung ở nhiệt độ 6500C trong 15 phút. Để nghiêng chén ở cửa lò nung đến khoảng 300 – 4000C, đem chén mẫu ra nhúng đáy chén vào cốc nước lạnh cho khối mẫu bong ra.
B3: Hòa tan mẫu với nước nóng trong becher 250ml, tráng nắp bằng nước cất nóng, chén được tráng bằng HCl 1:1 cho đến khi dung dịch trong suốt, sau đó tráng thêm vài lần bằng nước cất nóng cho thật sạch, nước tráng được nhập chung vào becher 250ml.
B4: Thêm từ từ HCl đậm đặc vào becher cho đến khi mẫu tan hết, dung dịch có màu vàng trong, vừa thêm vừa khuấy. Đem cô nhẹ trên bếp điện (chú ý tránh để mẫu sôi quá mạnh, bắn ra ngoài gây mất mẫu, dùng bếp cách thủy là tốt nhất) đến cạn thu được dạng muối ẩm.
B5: Thêm vào kết tủa khoảng 10ml nước cất, 10ml HCl 1:1 sau đó thêm nước cất đun nhẹ khoảng 60 – 700C và khuấy đến khi kết tủa tan hết. Thêm vào dung dịch 10ml Gielatin 1%, khuấy thật kỹ đến khi nổi bọt, để yên 15 – 20 phút.
B6: Lọc kết tủa bằng giấy lọc định lượng băng vàng, rửa kết tủa 2 – 3 lần bằng HCl 1 – 2%, rồi rửa nhiều lần bằng nước cất nóng đến khi đo pH giọt nước rửa dưới phễu được 6.5 – 7 là được. Toàn bộ nước dịch lọc và nước rửa được nhập chung lại và chuyển vào bình định mức 500ml, dùng nước cất định mức đến vạch (dung dịch I, dung dịch này dùng để xác định các chỉ tiêu khác: Al2O3, Fe2O3…).
B7: Kết tủa sau khi rửa được chuyển vào chén sứ (đã được xử lý cùng với điều kiện nung), than hóa trên bếp điện tới khi hết khói trắng, đem nung ở nhiệt độ 9000C, duy trì ở