2.2.1. Nguyên tắc
Mẫu NaOH sau khi được lấy một lượng cân chính xác, thích hợp. Được chuẩn độ bằng dung dịch HCl chuẩn 0.3N với chỉ thị PP. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu. Dựa vào thể tích HCl chuẩn 0.3N tiêu tốn và các thông số ban đầu ta tính được hàm lượng NaOH.
Phản ứng chuẩn độ:
NaOH + HCl = NaCl + H2O
2.2.2. Điều kiện xác định
− Điều kiện đối với mẫu:
+ Dụng cụ lấy mẫu bằng bình nhựa, sạch khô. Không dùng dụng cụ thủy tinh, vì NaOH ăn mòn thủy tinh.
+ Lấy ở 3 vị trí của xe bồn: Trên miệng bồn, giữa bồn và đáy bồn. + Lấy khoảng 200ml mẫu.
− Điều kiện đối với dung dịch chuẩn : + Sử dụng dung dịch chuẩn HCl 0.3N
+ Acid HCl rất dễ bay hơi, háo nước khi pha loãng, rất độc, có tính ăn mòn rất mạnh vì vậy khi làm việc với HCl cần thực hiện trong tủ hút và cần đeo găng tay cao su. Tuyệt đối không được đổ nước vào acid.
+ Cách pha:
Tính toán thể tích acid cần pha để pha được dung dịch có nồng độ theo yêu cầu:
Z d C M V N VHClđ f f HCl . %. . 10 . . = (2.5)
Khi pha loãng dung dịch HCl nên chuẩn bị một cái cốc thủy tinh chịu nhiệt, có chứa sẵn một ít nước cất để trong chậu nước lạnh, sau đó dùng pipet hút acid đậm đặc thả từ từ vào cốc (nhúng ngập đầu pipet vào nước) rồi rút dần pipet ra.
+ Chuẩn hóa:
Do HCl không phải là chất chuẩn gốc nên cần phải chuẩn hóa lại nồng độ trước khi sử dụng và làm dung dịch chuẩn.
Dung dịch dùng để chuẩn hóa HCl được pha từ muối Na2B4O7.10H2O tinh khiết phân tích, có tính bazơ yếu. Để xác định điểm tương đương ta dùng chỉ thị có bước nhảy pH = 4 – 10. Như MR hay Tashiro.
Phản ứng chuẩn độ:
Na2B4O7 + 2HCl +5H2O = 2NaCl + 4H3BO3
Tính toán lượng cân Na2B4O7.10H2O để pha được dung dịch chuẩn có nồng độ theo yêu cầu:
Z P M V N mNaBO HO f f NaBO . . 10 . . 7 4 2 2 7 4 2 .10 = (2.6) Trong đó: Nf: Nồng độ cần pha.
MNaOH: Khối lượng phân tử Na2B4O7. P: Độ tinh khiết của Na2B4O7
Z: Hệ số đương lượng của Na2B4O7.
+ Bảo quản: Chứa trong chai thủy tinh có nút đậy kín, để nơi thoáng mát. − Điều kiện đối với chỉ thị:
+ Chuẩn độ dung dịch NaOH bằng dung dịch chuẩn HCl có bước nhảy pH = 4 – 10 thì ta có thể chọn chỉ thị sau: Metyl đỏ (4.4 -6.2), phenolphtalein (8 -10).
+ Ở đây ta dùng chỉ thị PP 0.1% được bảo quản trong chai thủy tinh, đậy kín. − Điều kiện chuẩn độ:
+ Dùng kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp.
+ Chuẩn độ với nguyên tắc phải có 3 bình chuẩn độ song song với nhau và lấy kết quả trung bình. Mỗi lần chuẩn sai số không vượt quá 0.1ml. Bình chuẩn độ phải được đặt trên nền trắng để dễ nhận biết điểm tương đương.
2.2.3. Quy trình xác định
− Dụng cụ, thiết bị:
Bảng 3.2.13: Dụng cụ, thiết bị dùng để xác định chỉ tiêu NaOH
Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng
Cân phân tích 4 số lẻ 1 Bóp cao su 1
Chén cân nhựa có nắp 1 Buret 50ml 1
Pipet 1ml 1 Bình tia 1
Bình nón 250ml 1 Các dụng cụ thủy tinh thông thường khác − Hóa chất:
Bảng 3.2.14: Hóa chất dùng để xác định chỉ tiêu NaOH
Dung dịch chuẩn HCl 0.3N. Dung dịch mẫu.
PP 0.1%: Chỉ thị màu pH. Dung dịch chuẩn gốc Na2B4O7 0.3N. Nước cất 2 lần.
B1: Hút 0.5ml NaOH cho vào chén cân (khô và biết trước khối lượng), sau đó đem đi cân (chính xác 0.0001g).
B2: Chuyển chén cân có chứa mẫu vào bình tam giác, dùng bình tia, tia xung quanh thành bình, sau đó thêm vài giọt chỉ thị PP (dung dịch có màu hồng).
B3: Dùng HCl chuẩn 0.3N trên buret chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch mất màu hồng. Đọc và ghi thể tích HCl tiêu tốn.
2.2.4. Tính toán kết quả % ( . ) . .100 % ( . ) . .100 % ( . ) . .100 m NaOH HCl m mĐ V N NaOH = (2.7) Trong đó:
(N.V)HCl: Tích nồng độ và thể tích của dung dịch chuẩn HCl. mm: Khối lượng mẫu.
mĐNaOH: Mili đương lượng gam của NaOH =1000. =100040
NaOH NaOH
Z M
2.2.5. Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.2.15: Kết quả thực nghiệm xác định chỉ tiêu NaOH
STT VmNaOH (ml) mmNaOH(g) VHCl 0.3N(ml) %NaOH
1 0.5 0.6822 10.70 31.37
2 0.5 0.6940 11.00 31.70
3 0.5 0.6700 10.50 31.34
4 0.5 0.6794 10.65 31.35
5 0.5 0.6824 10.80 31.65