2.1.5.1. Nguyên tắc
Mẫu sau khi đã qua xử lý (được nghiền mịn và sấy khô), được cân một lượng cân chính xác vào cốc 50ml, sau đó dùng dung dịch xút 30% để hòa tan mẫu thành dạng dung dịch (định mức thành 250 ml dung dịch A (ddA)).
Al2O3 + 2NaOH = 2NaAlO2 + H2O Fe3+ + OH- = Fe(OH)3(kết tủa)
Lọc bỏ kết tủa ddA, hút một thể tích chính xác dung dịch này cho tác dụng với một thể tích dư chính xác dung dịch chuẩn EDTA, điều kiện nóng.
Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+
Loại bỏ lượng dư EDTA bằng dung dịch chuẩn Zn2+ với chỉ thị XO ở môi trường pH = 5 – 6. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang hồng tím.
H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+ Phản ứng tại điểm tương đương:
Zn2+ + IndXO = ZnIndXO(hồng tím)
Tiếp tục cho dung dịch tác dụng với một lượng dư NaF trong điều kiện nóng để sinh ra một lượng EDTA tương đương:
AlY- + 6F- + 2H+ = (AlF6)3- + H2Y2-
Chuẩn lượng EDTA sinh ra tương đương này bằng dung dịch chuẩn Zn2+ với chỉ thị XO. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang hồng tím.
Phản ứng chuẩn độ:
H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+ Phản ứng tại điểm tương đương:
Zn2+ + IndXO = ZnIndXO(hồng tím)
2.1.5.2. Điều kiện xác định
Điều kiện đối với mẫu, môi trường và điều kiện chuẩn độ: Tương tự như điều kiện xác định chỉ tiêu Al2O3 trong mẫu quặng Bauxite (phần 2.1.4.2.) nhưng khác là phương pháp nhanh bắt nguồn từ mẫu quặng ban đầu.
2.1.5.3. Quy trình thực nghiệm
− Dụng cụ, hóa chất: Tương tự trong phần 2.1.4.3 dụng cụ, hóa chất xác định chỉ tiêu Al2O3 trong mẫu quặng Bauxite.
− Cách tiến hành:
B1: Cân 0.2g ± 0.0002g mẫu quặng Bauxite đã qua xử lý vào becher 250ml.
B2: Thêm vào mẫu 70ml NaOH 30%, đun nhẹ mẫu (không để sôi) đến khi mẫu tan hết.
B3: Nhắc xuống để nguội, tia cẩn thẩn một ít nước vào mẫu, lắc đều rồi chuyển vào bình định mức 250ml, tráng thật sạch cốc, nước tráng nhập chung vào bình định mức rồi dùng nước cất định mức tới vạch, lắc đều (ddA).
B4: Lọc lấy dung dịch trong vào erlen 250ml sạch, khô (ddB).Hút chính xác 25 ml cho vào becher 250ml (dung dịch B) đem đi xác định thành phần Al2O3.
B5: Cho 10ml dung dịch chuẩn EDTA 0.025M (lấy chính xác) vào dung dịch B, đun sôi nhẹ. Nhắc xuống, cho vài giọt PP 0.1% và dùng dung dịch HCl 1:1 trung hòa đến khi mất màu dung dịch.
Các bước còn lại làm tương tự như xác định Al2O3 trong mẫu quặng Bauxite bằng phương pháp trọng tài (mục 2.1.4.3)
2.1.5.4. Tính toán kết quả
Tương tự mục 2.1.4.4 xác định Al2O3 trong mẫu quặng Bauxite (phương pháp trọng tài)
2.1.5.5. Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.2.12: Kết quả thực nghiệm xác định chỉ tiêu Al2O3 trong mẫu quặng Bauxite bằng phương pháp nhanh. STT Khối lượng mẫu (g) VZn2+ tiêu tốn (ml) %Al2O3 Tiêu chuẩn cơ sở Nhận xét 1 0.2018 7.70 48.63 47 min Đạt 2 0.2039 8.15 51.00 Đạt 3 0.2008 7.95 50.62 Đạt 4 0.2035 8.40 52.60 Đạt 5 0.2010 8.05 51.00 Đạt
2.2. NaOH dùng cho phân xưởng sản xuất nhôm hydroxyt 2.2.1. Nguyên tắc2.2.1. Nguyên tắc2.2.1. Nguyên tắc 2.2.1. Nguyên tắc
Mẫu NaOH sau khi được lấy một lượng cân chính xác, thích hợp. Được chuẩn độ bằng dung dịch HCl chuẩn 0.3N với chỉ thị PP. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu. Dựa vào thể tích HCl chuẩn 0.3N tiêu tốn và các thông số ban đầu ta tính được hàm lượng NaOH.
Phản ứng chuẩn độ:
NaOH + HCl = NaCl + H2O
2.2.2. Điều kiện xác định
− Điều kiện đối với mẫu:
+ Dụng cụ lấy mẫu bằng bình nhựa, sạch khô. Không dùng dụng cụ thủy tinh, vì NaOH ăn mòn thủy tinh.
+ Lấy ở 3 vị trí của xe bồn: Trên miệng bồn, giữa bồn và đáy bồn. + Lấy khoảng 200ml mẫu.
− Điều kiện đối với dung dịch chuẩn : + Sử dụng dung dịch chuẩn HCl 0.3N
+ Acid HCl rất dễ bay hơi, háo nước khi pha loãng, rất độc, có tính ăn mòn rất mạnh vì vậy khi làm việc với HCl cần thực hiện trong tủ hút và cần đeo găng tay cao su. Tuyệt đối không được đổ nước vào acid.
+ Cách pha:
Tính toán thể tích acid cần pha để pha được dung dịch có nồng độ theo yêu cầu:
Z d C M V N VHClđ f f HCl . %. . 10 . . = (2.5)
Khi pha loãng dung dịch HCl nên chuẩn bị một cái cốc thủy tinh chịu nhiệt, có chứa sẵn một ít nước cất để trong chậu nước lạnh, sau đó dùng pipet hút acid đậm đặc thả từ từ vào cốc (nhúng ngập đầu pipet vào nước) rồi rút dần pipet ra.
+ Chuẩn hóa:
Do HCl không phải là chất chuẩn gốc nên cần phải chuẩn hóa lại nồng độ trước khi sử dụng và làm dung dịch chuẩn.
Dung dịch dùng để chuẩn hóa HCl được pha từ muối Na2B4O7.10H2O tinh khiết phân tích, có tính bazơ yếu. Để xác định điểm tương đương ta dùng chỉ thị có bước nhảy pH = 4 – 10. Như MR hay Tashiro.
Phản ứng chuẩn độ:
Na2B4O7 + 2HCl +5H2O = 2NaCl + 4H3BO3
Tính toán lượng cân Na2B4O7.10H2O để pha được dung dịch chuẩn có nồng độ theo yêu cầu:
Z P M V N mNaBO HO f f NaBO . . 10 . . 7 4 2 2 7 4 2 .10 = (2.6) Trong đó: Nf: Nồng độ cần pha.
MNaOH: Khối lượng phân tử Na2B4O7. P: Độ tinh khiết của Na2B4O7
Z: Hệ số đương lượng của Na2B4O7.
+ Bảo quản: Chứa trong chai thủy tinh có nút đậy kín, để nơi thoáng mát. − Điều kiện đối với chỉ thị:
+ Chuẩn độ dung dịch NaOH bằng dung dịch chuẩn HCl có bước nhảy pH = 4 – 10 thì ta có thể chọn chỉ thị sau: Metyl đỏ (4.4 -6.2), phenolphtalein (8 -10).
+ Ở đây ta dùng chỉ thị PP 0.1% được bảo quản trong chai thủy tinh, đậy kín. − Điều kiện chuẩn độ:
+ Dùng kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp.
+ Chuẩn độ với nguyên tắc phải có 3 bình chuẩn độ song song với nhau và lấy kết quả trung bình. Mỗi lần chuẩn sai số không vượt quá 0.1ml. Bình chuẩn độ phải được đặt trên nền trắng để dễ nhận biết điểm tương đương.