Quy trình sản xuất nhôm hydroxyt gồm những giai đoạn cụ thể sau:
2.2.1. Giai đoạn nghiền quặng
− Quặng từ bãi chứa được cho vào phễu định lượng (chứa được tối đa 30 tấn) nhờ hệ thống vít tải xoắn đưa vào máy nghiền bi với năng xuất nghiền khoảng 4.5 tấn/giờ (giá trị này có thể thay đổi tùy thuộc vào độ cứng của quặng).
− Họat động:
+ Trước khi quặng vào máy nghiền bi, nó được trộn vào một lượng bột vôi (theo tỷ lệ 1 - 2% nguyên liệu: Khoảng 40kg/4.5 tấn quặng).
+ Quặng sẽ được nghiền ướt với dung dịch nước cái số 2 và một phần vôi được tái sử dụng qua quá trình rửa bã, qua quá trình lọc aluminat (được dẫn từ bồn chứa sau lọc).
+ Quặng sau nghiền có dạng huyền phù chảy ra bồn trung gian (vách 1). + Phần hạt quặng được hệ thống vít tải xoắn lên trên để trở lại máy nghiền.
+ Phần huyền phù được máy bơm đẩy lên trên xyclon phân cấp, tại đây: Các hạt nặng không đạt yêu cầu rớt xuống về thùng nghiền, các hạt nhẹ được đẩy lên đầu xyclon theo ống dẫn về bồn trung gian (vách 2).
+ Huyền phù từ bồn trung gian được bơm qua bồn (M), được khuấy liên tục với tốc độ 21 vòng/phút để tránh lắng đọng.
2.2.2. Giai đoạn gia nhiệt vòng huyền phù
− Từ bồn trung gian (M), huyền phù được bơm vào thiết bị gia nhiệt (dạng ống chum 4 pass) để nâng nhiệt độ lên khoẳng 98oC trước khi vào bồn phẳn ứng.
+ Dung dịch huyền phù đi trong ống.
+ Hơi cấp nhiệt (hơi bão hòa lấy từ lò hơi) đi ngoài ống.
− Dòng huyền phù sau gia nhiệt được bơm lên M1, M2 chuẩn bị đưa vào bồn phản ứng.
2.2.3. Giai đoạn phản ứng
− Huyền phù từ hai bồn M1, M2 sẽ được bơm vào bồn phản ứng R5 (hoặc R4 khi đang vệ sinh R5, khi cần sẽ tăng năng suất hoặc bơm bị yếu sẽ sử dụng cả hai).
− Song song dòng xút cũng sẽ cấp cho bình phản ứng. Xút ở đây là dòng hỗn hợp sau gia nhiệt của xút ban đầu (nồng độ khoảng 320g/l) với dung dịch 2 sau cô đặc.
Cả hai dòng nguyên liệu được pha trộn với tỉ lệ:
NHOM KIEM Ac =
− Đề phòng trường hợp các tác chất không được cấp đủ nhiệt dẫn đến phản ứng kém, có một dòng hơi bão hòa cấp trực tiếp cho các bình thơi = 145 ÷ 151oC. Ở nhiệt độ này Al2O3 tách ra khỏi quặng Bauxite tạo thành dung dịch aluminat theo phản ứng sau:
Al2O3 + 2NaOH = 2NaAlO3 + H2O
Sắt oxit (Fe2O3), oxit titan (TiO2) không tham gia phản ứng.
− Để tăng thời gian lưu, năng suất cũng như hiệu suất: Nhà máy sử dụng 5 bình phản ứng hoạt động liên tục R1, R2, R3, R4, R5 khuấy trộn mắc nối tiếp nhau.
− Áp suất làm việc của mỗi bình giảm dần từ R5 đến R1.
− Dung dịch phản ứng sau khi bơm vào R5 hay R4 sẽ được khuấy trộn liên tục, sau đó được ép qua R3, dung dịch từ R3 sẽ được ép qua R2, dung dịch từ R2 ép qua R1.
− Trong mỗi thiết bị, hệ thống cánh khuấy sẽ khuấy trộn liên tục với tốc độ khoảng 20 vòng/phút nhằm đảo trộn đồng đều dung dịch, tăng bề mặt tiếp pha, tránh tình trạng phản ứng xảy ra cục bộ và đóng cặn dưới đáy thiết bị. Sau đó, phần đáy thiết bị quá mức chuyển hóa cao dưới tác dụng của áp suất được đẩy theo ống tháo kiệu ra ngoài.
− Dung dịch từ R1 sẽ được ép qua bồn pha loãng D.
2.2.4. Giai đoạn pha loãng
− Dung dịch từ R1 được ép qua bồn D và được pha loãng với dung dịch 4 ( nước sau qua quá trình rửa bã) theo tỷ lệ pha loãng 1.16 – 2.08 và kết hợp với việc khuấy trộn khoảng 25 vòng/phút để đảm bảo sự đồng nhất của dung dịch. Nồng độ pha loãng thích hợp vào khoảng 95 ± 5g/l Na2O.
− Dung dịch sau khi pha loãng được bơm qua thiết bị tách cát trước khi vào quá trình lắng.
2.2.5. Giai đoạn lắng
− Trong giai đoạn này nhà máy sử dụng bột mì làm chất trợ lắng với hàm lượng thích hợp.
− Nguyên lý hoạt động của thiết bị lắng:
+ Đây là thiết bị hoạt động bán liên tục: Nhập liệu – tháo liệu liên tục, lấy bã gián đoạn.
+ Đầu tiên dung dịch bột mì được hòa với nước nóng, sau đó trộn với dung dịch Aluminat (đã được tách cát). Hỗn hợp này được thùng trung gian phân phối đều cho 5 bồn lắng T ( hoạt động độc lập).
+ Ở mỗi bồn lắng: Dòng hỗn hợp được đưa vào ống trung tâm để đi sâu vào lòng bồn, nhờ ống trung tâm nên dòng chảy không bị xáo trộn nhiều.
+ Dưới tác dụng của lực trọng trường và tác dụng của bột mì, phần quặng không phản ứng được tồn tại ở dạng rắn (gọi là bã đỏ) sẽ lắng xuống đáy thiết bị và được cánh khuất đảo trộn đều để tránh đóng lớp dưới đáy thiết bị. Phần dung dịch chứa một lượng nhỏ bã đổi chiều nổi lên trên, tràn qua các lỗ chảy vào gờ xung quanh thiết bị, sau đó theo ống chảy chuyền vào bồn chứa trung gian (F). Đồng thời cánh khuấy răng bừa cũng tạo phần cặn đáy xuống cửa tháo cặn. Bã sẽ được lấy ra gián đoạn rồi đưa qua bồn W để rửa.
2.2.6. Giai đoạn lọc Aluminat
− Để tăng hiệu suất lọc tách phần rắn không tan dạng bùn đỏ (bao gồm Fe2O3 và các tạp chất khác…) và tăng độ sạch của sản phẩm: Trước khi kết tinh, dung dịch từ bồn F được qua quá trình lọc.
− Trước quá trình lọc dung dịch aluminat là quá trình phủ vôi các tấm vải lọc, tránh bã bám trực tiếp vào vải lọc làm hư vải.
− Sau đó dung dịch aluminat được bơm vào thiết bị lọc để thực hiện quá trình lọc ở nhiệt độ 90 ÷ 1000C.
− Dung dịch sau khi lọc được dẫn qua thiết bị trao đổi nhiệt (trao đổi nhiệt với dung dịch nước cái 3) để giảm nhiệt độ trước khi đem kết tinh.
− Bã lọc sẽ được tháo ra hàng ngày để làm vệ sinh: Đối với thiết bị lọc ngang, phải mở thiết bị ra mới vệ sinh được, đối với thiết bị lọc đứng thì tháo bã tự động.
2.2.7. Giai đoạn làm nguội dung dịch Aluminat
− Dung dịch Aluminat sau lọc cần được làm nguội đến nhiệt độ phòng khoảng 60 ÷ 650C rồi mới bơm đi kết tinh.
− Tại bồn kết tinh C công nhân vận hành sẽ bổ sung thêm mầm kết tinh Al(OH)3 với một lượng thích hợp ở bồn phân ly MS1 để tăng hiệu quả kết tinh.
NaAlO2+ 2H2O Al(OH)3 + NaOH
− Nhà máy bố trí 25 bồn kết tinh hoạt động độc lập nhau trong đó bồn C4 và C5 có nhiệm vụ tạo mầm kết tinh cho tất cả các bồn còn lại.
− Nguyên lý hoạt động:
+ Đầu tiên dung dịch Aluminat sau lọc đã được làm nguội sẽ được bơm qua bồn C3 (hoặc C4), hòa trộn với màng kết tinh từ MS1 (hỗn hợp sẽ được khuấy liên tục).
+ Từ bồn C3 (hay C4), hỗn hợp sẽ được bơm qua C5 giúp giảm dần nhiệt độ đến gần nguội thì phân phối sang các bồn kết tinh còn lại. Thời gian của hỗn hợp lưu lại trong bồn kết tinh khoảng 40 giờ.
+ Mỗi bồn kết tinh đều có cách khuấy (n =10 ÷ 14 vòng/phút) nhờ vậy dung dịch được giải nhiệt và mầm kết tinh được đảo trộn đều.
2.2.8. Giai đoạn phân ly
− Sau khi lưu ở bồn kết tinh ở 40 giờ, dung dịch ở bồn nào đạt yêu cầu thì sẽ được bơm về bồn xyclon lắng.
− Trong xyclon, huyền phù được lắng theo phương tiếp tuyến với vận tốc 25m/s. Dòng hỗn hợp quay tròn trong rãnh giữa ống tâm và vỏ trụ. Dưới tác dụng của lực ly tâm vào bồn phân ly S2. Dung dịch theo ống ly tâm vào bồn phân ly S2, các hạt to sẽ lắng xuống đáy nhờ trọng lực và được xả xuống bồn MS2. Còn các hạt nhỏ ra khỏi ống trung tâm sẽ bị cuốn theo dòng nước cái tràn qua hai bồn phân ly S3 và S4. Tại hai bồn này, hỗn hợp này được phân ly, các hạt nhỏ lắng xuống đáy bồn, qua van xả đáy được đưa vào bồn chứa của S2 theo lượngtính toán thích hợp. Một phần từ đáy bồn S1 cũng được đưa vào bồn chứa của nó để tạo mầm kết tinh.
− Nước cái từ bồn S1 và bồn S3 sẽ được đưa hoàn lưu về bồn chứa 3.
2.2.9. Giai đoạn thành phẩm
− Nhôm hydroxyt ở dạng huyền phù từ bồn chứa S2 được bơm vào máng của thiết bị lọc hút chân không kiểu tang trống (BZ). Do chênh lệch áp suất giữa áp suất lọc và áp suất khí quyển do bơm hút chân không tạo ra, bột nhôm hydroxyt được hút nước, rửa kiềm bằng dàn phun nước nóng. Nước nóng rửa sản phẩm được lấy từ nước ngưng của quá
trình cô đặc hoặc của các thiết bị phản ứng. Nước sau lọc có chứa xút được thu hồi và bơm trở về bồn S2 sản phẩm nhôm hydroxyt bám trên bề mặt lọc vẫn còn chứa nhiều ẩm nên phải dùng hơi nước phun vào để lôi cuốn ẩm bay hơi. Bột nhôm hydroxyt sau sấy được gạt xuống máng thành phẩm và được
đem đóng bao với trọng lượng 50kg.
− Tạo mầm tinh thể: Sử dụng hỗn hợp từ
bồn chứ S2 đem đi lọc thành phẩm bởi một hệ
thống lọc khác tương tự như trên, nhưng thay vì sản phẩm được đóng bao thì ở đây sản phẩm được đưa vào bồn chứa S1 để tạo mầm tinh thể. Sau đó, dùng bơm chuyển hỗn hợp trên vào bồn kết tinh C4.
2.2.10. Giai đoạn rửa bã
− Bùn đỏ sau quá trình lắng được đưa vào bồn F để tiến hành rửa bã.
− Quá trình rửa bã xảy ra ở 6 thiết bị, trong đó W1 và W2 hoạt động song song, W3, W4, W5 hoạt động nối tiếp ngược chiều nhau.
− Bùn đỏ từ W6 bơm qua bồn trung gian W1, W2, đồng thời sử dụng nước rửa từ bồn W3 và quá trình xảy ra tại đây.
− Sau đó toàn bộ hỗn hợp nước rửa và bã được đẩy về bồn W1, W2 phần bã được lắng xuống được bơm hút qua bồn trung gian của bồn W3. Nước rửa W1 và W2 sẽ chảy tràn qua dung dịch 4 cấp cho quá trình pha loãng D.
− Tại W3 bã cấp từ W1, W2 được rửa với nước cấp từ W4 tại bồn trung gian W3. Sau khi rửa toàn bộ hỗn hợp nước và bã được đẩy về W3, phần bã nặng lắng xuống đáy được hút qua bình trung gian của W4. Phần nước rửa được bơm cấp qua bình trung gian W1, W2. − Quá trình diễn ra ngược chiều như trên, nước rửa cấp ngược chiều từ W3 đến W6. Nước cấp để rửa ở W6 là nước nóng cấp bồn chứa nước ngưng thu hồi sau khi gia nhiệt.
− Bã sau cùng sau khi ra khỏi W6 sẽ được sử lý, khi đạt tiêu chuẩn sẽ thải ra sân chứa bã. Bã khô được dùng làm bột màu trong vật liệu xây dựng.
2.2.11. Quá trình cô đặc nước cái 3
− Nước cái 3 sau khi phân ly còn chứa thêm một hàm lượng xút đáng kể, được tuần hoàn trở lại để tái sử dụng (một phần sử dụng để điền đầy dung dịch trước khi phủ vôi bột trong quá trình lọc).
− Sau khi đã trao đổi nhiệt với dung dịch Aluminat sau lọc để tăng nhiệt độ, nước cái 3 sẽ được cô đặc để tăng nhiệt độ.
− Hệ thống cô đặc bao gồm 4 hệ cô đặc: E1.2.3, E4.5.6, E7.8.9, E10.11.12. Bốn hệ thống này hoạt động độc lập với nhau.
− Mỗi hệ gồm ba nồi cô đặc, quá trình xảy ra ngược chiều giữa các nồi.
− Sản phẩm đáy tháo ra ở nồi trước đóng vai trò nhập liệu cho nồi sau, hơi thứ ở nồi sau là hơi gia nhiệt cho nồi trước.
− Ở nồi cuối cùng: Sản phẩm cô đặc được bơm về bồn 2, lượng hơi thứ sinh ra sau khi cô đặc được ngưng tụ bằng thiết bị Baromet, lượng nước ngưng này lại được bơm tuần hoàn để làm ngưng tụ lượng hơi thứ, lượng nước ngưng ở mỗi nồi cô đặc được dẫn về bồn chứa nước ngưng.
2.2.12. Giai đoạn gia nhiệt hỗn hợp xút
− Nước cái 2 sau cô đặc được pha chung với lượng xút ban đầu (tỉ lệ 2 dòng phụ thuộc vào nồng độ sau cùng của dung dịch). Nước cái chia làm 2 phần:
+ Một phần tuần hoàn trở lại quá trình nghiền.
+ Phần lớn nước cái còn lại sử dụng cho quá trình phản ứng tại Natrialuminat (trước khi đưa vào phải gia nhiệt cho phần nước cái này).
− Hệ thống gia nhiệt gồm 5 thiết bị trao đổi nhiệt dạng ống chùm 6 pass hoạt động nối tiếp nhau, trong đó:
+ Hai thiết bị tận dụng lại nguồn hơi còn dư trong quá trình khác để gia nhiệt.
+ Ba thiết bị sử dụng nguồn hơi bão hòa cấp trực tiếp từ lò hơi để gia nhiệt cho phần hơi dư lại dùng để cấp cho 2 thiết bị trên.
− Hỗn hợp xút ở thiết bị sau cùng được cấp cho R4 hoặc R5 trong quá trình phản ứng.
2.2.13. Giai đoạn tạo hơi
− Lò hơi cung cấp hơi dùng gia nhiệt cho thiết bị phản ứng để quá trình hòa tách quặng xảy ra và đạt hiệu quả. Ngoài ra, nó còn cung cấp hơi cho hệ thống cô đặc nước cái (chứa trong bồn 3) của chu kỳ trước để pha liệu cho chu kỳ sau.
− Nước giếng bơm lên và nước của quá trình giải nhiệt được bơm qua quạt để làm nguội xuống bể 1 và bể 2. Ở bể 1, người ta cho thêm NaOH để nâng pH lên khoảng 10. Bể 2, người ta cho thêm phèn để tạo kết tủa. Nước từ các bể 1 và 2 sẽ chảy tràn qua bể 3 đến bể 8 để lắng cặn. Từ bể số 8, nước chảy vào bể 1 rồi được bơm lên 2 thùng lọc (lọc bằng đệm sỏi) để lọc tiếp. Nước từ hai thùng lọc chảy vào bể 3 rồi lại bơm vào thùng lọc 2 để lọc lại lần cuối trước khi vào bể 2. Nước sau khi xử lý đi vào thiết bị trao đổi cation và bồn chứa nồi hơi.
− Bơm cấp nước có nhiệm vụ cung cấp nước cho nồi hơi. Dầu FO sau khi gia được nhiệt và đốt cháy sẽ đi vào cuối ống trung tâm, khí lò đi ngược lên đầu lò và theo ống lửa đến cuối nồi hơi, theo ống khói để thoát ra ngoài, nước bao bọc bên ngoài ống lửa và ống trung tâm, được cung cấp nhiệt rồi chuyển thành hơi nước.
− Khi áp suất đạt 7kg/cm2, mở từ từ van hơi chính chỉ cung cấp hơi cho thiết bị cần gia nhiệt. Nước ngưng tụ sau khi gia nhiệt sẽ được hoàn lưu về bồn chứa.
PHẦN 3: THỰC NGHIỆM
CHƯƠNG 1: PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU