2.3.1. Đo pH
2.3.1.1. Nguyên tắc
Dựa trên mối quan hệ giữa điện thế và nồng độ ion H+ có trong mẫu bởi phương trình NEST. pH của dung dịch được xác định nhờ điện cực màng thủy tinh đo trên pH máy.
− Nếu mẫu đục dạng huyền phù thì cần lắc đều trước khi đo. − Mẫu có dẫu mỡ thì cần lọc nhanh qua giấy lọc
băng đỏ.
− Trước khi tiến hành đo cần phải tráng điện cực thật sạch bằng nước cất.
− Khi đo phải cố định đầu điện cực.
2.3.1.3. Quy trình thực nghiệm
− Dụng cụ, thiết bị:
Bảng 3.2.16: Dụng cụ, thiết bị dùng để xác định pH của nước
Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng
Máy khuấy từ 1 Bercher 250ml 1
Máy đo pH 1 Các dụng cụ thủy tinh thông thường khác.
Cá từ 1
− Cách tiến hành:
+ Mẫu được lấy theo đúng thủ tục quy định, bảo quản mẫu trong chai nhựa hoặc chai thủy tinh có nắp đậy, khô, sạch.
+ Tráng rửa điện cực bằng nước cất 2 lần thật kỹ, lấy chính xác 60ml nước cho vào cốc thủy tinh 250ml rồi cho cá từ vào khuấy đều khoảng 1 phút. Để cho mẫu yên tĩnh rồi nhúng điện cực vào dung dịch sao cho đầu điện cực ngập trong dung dịch và cách đáy cốc khoảng 2 – 3cm. Để yên cho dấu nháy trên màn hình của máy đứng yên. Đọc kết quả hiển thị, đó chính là độ pH của mẫu.
2.3.1.4. Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.2.17: Kết quả thực nghiệm xác định pH của nước
STT Kết quả đo 1 7.00 2 8.60 3 7.30 4 6.50 5 7.20
2.3.2. Xác định độ cứng (CaCO3)
2.3.2.1. Nguyên tắc
Mẫu nước sau khi lấy một thể tích chính xác, được điều chỉnh về môi trường pH = 10 rồi dùng dung dịch chuẩn EDTA, chuẩn trực tiếp xuống dung dịch với sự có mặt của chỉ thị ETOO. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm.
Phương trình phản ứng:
Ca2+ + IndETOO = CaInd(đỏ nho) Mg2+ + IndETOO = MgInd(đỏ nho) Phản ứng chuẩn độ:
Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+
CaInd(đỏ nho) + H2Y2- = CaY2- + 2H+ + Ind(xanh chàm) Phản ứng tại điểm tương đương:
MgInd(đỏ nho) + H2Y2- = MgY2- + 2H+ + Ind(xanh chàm)
2.3.2.2. Điều kiện xác định
− Điều kiện đối với mẫu:
+ Lấy mẫu bằng chai thủy tinh hay chai nhựa đều được, bảo quản trong vòng 48h, có thể bảo quản mẫu trong thời gian lâu hơn nếu acid hóa mẫu đến môi trường pH < 2.
+ Thể tích mẫu mỗi lần lấy khoảng 200ml. − Điều kiện đối với dung dịch chuẩn:
+ Dung dịch chuẩn sử dụng là EDTA, do EDTA không phải là chất gốc nên cần phải chuẩn hóa lại nồng độ sau khi pha bằng dung dịch chuẩn gốc Zn2+. Dung dịch chuẩn cần được bảo quản trong chai nhựa có nút đậy kín, để nơi thoáng mát.
+ Tính toán lượng cân để pha được dung dịch chuẩn EDTA tương tự như pha chuẩn ( mục 2.2), xác định NaOH thuộc chương 2 – phần 3.
− Điều kiện đối với môi trường:
Tại môi trường pH = 10 thì Ca2+, Mg2+ phản ứng định lượng với EDTA, thích hợp với sự chuyển màu của chỉ thị ETOO.
− Điều kiện chuẩn độ:
+ Chỉ thị được cho vào ngay trước khi chuẩn độ.
+ Trong quá trình chuẩn độ hạn chế việc tia nước cất để tránh làm pH dung dịch thay đổi. Mặt khác trong nước cất có thể chứa ion Ca2+ gây sai số dư. Nên làm với mẫu trắng để loại trừ ảnh hưởng.
− Điều kiện loại bỏ ảnh hưởng của ion Al3+, Fe3+:
+ Tạo tủa hydroxyt rồi lọc bỏ hoặc dùng CN- để tạo phức bền.
+ Fe3+ có thể loại bỏ bằng cách cho thêm dung dịch hydroxylamine để chuyển toàn bộ Fe3+ thành Fe2+ rồi dùng CN- để che.
2.3.2.3. Quy trình thực nghiệm
− Dụng cụ, thiết bị:
Bảng 3.2.18: Dụng cụ, thiết bị dùng để xác định độ cứng của nước
Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng.
Pipet bầu 50ml 1
Erlen 250ml 1
Buret 50ml 1
− Hóa chất:
Bảng 3.2.19: Hóa chất dùng để xác định độ cứng của nước
Dung dịch chuẩn EDTA 0.025M Dung dịch đệm pH = 5
Chỉ thi ETOO rắn 0.1%/KCl − Cách tiến hành:
B1: Dùng pipet bầu hút chính xác 100ml dung dịch mẫu cho vào bình nón 250ml. Thêm 10ml dung dịch đệm pH = 5 và vài hạt chỉ thị ETOO.
B2: Dùng dung dịch chuẩn EDTA 0.025M chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm thì dừng lại. Đọc, ghi thể tích EDTA tiêu tốn trên buret và tính toán kết quả.
2.3.2.4. Tính toán kết quả ( / ) 3.( . ) .1000 ( / ) 3.( . ) .1000 ( / ) 3.( . ) .1000 3 m EDTA CaCO V V N Z M CaCO l mg = (2.8) Trong đó:
ĐCaCO3: Đương lượng gam của CaCO3 ĐCaCO3= 50 2 100 3 = = Z MCaCO
(N.V)EDTA: Tích nồng độ và thể tích của dung dịch chuẩn EDTA 0.025M tiêu tốn, với NEDTA = CM . Z.
Vm: Thể tích mẫu lấy.
2.3.2.5. Kết qủa thực nghiệm
Bảng 3.2.20: Kết quả thực nghiệm xác định độ cứng của nước
STT Thể tích mẫu
(ml) V
EDTA tiêu
tốn (ml) Độ cứng (mg/l) Tiêu chuẩn cơ sở Nhận xét
1 100.00 1.60 40.00 40 max Đạt 2 100.00 1.50 37.50 Đạt 3 100.00 1.60 40.00 Đạt 4 100.00 1.40 35.00 Đạt 5 100.00 1.30 32.50 Đạt 2.3.3. Xác định hàm lượng sắt 2.3.3.1. Nguyên tắc
Mẫu sau khi được lấy một thể tích chính xác, tiến hành khử Fe3+ về Fe2+ bằng acid ascorbic. Sau đó tiến hành lên màu với thuốc thử 1,10 – phenantroline trong điều kiện môi trường pH = 2 – 9. Đo độ hấp thu của phức tạo thành trên máy đo quang phổ với bước sóng 510nm. Từ đó tính ra được hàm lượng sắt có trong mẫu.
Fe2+ + 1,10 – ph = [Fe(ph)3]2+
2.3.3.2. Điều kiện xác định
− Điều kiện đối với mẫu:
+ Mẫu lấy về được chứa trong bình nhựa để tránh hiện tượng sắt hấp thụ trên thành bình.
+ Dung dịch mẫu được đun nóng. − Điều kiện đối với thuốc thử:
+ Axit ascorbic là dạng tinh thể màu trắng.
+ 1,10 – phenantrolin là dạng tinh thể màu trắng, khó tan trong nước, tan tốt trong rượu etylic, không tan trong ete, tan trong axit loãng. Đây là loại thuốc thử tốt nhất khi xác định Fe, tạo phức màu với sắt ở khoảng pH khá rộng từ pH = 2 - 9.
− Điều kiện đối với môi trường:
Do thuốc thử có khả năng tạo màu với sắt ở điều kiện pH khá rộng, tuy nhiên ta đưa về môi trường pH = 5 để loại trử ảnh hưởng của Cu do Cu có khả năng tạo phức với thuốc thử, đồng thời tạo điều kiện lên màu với thuốc thử một cách thuận lợi và triệt để.
Hình 3.2.3: Quá trình đun nóng dung dịch và máy đo quang
2.3.3.3. Quy trình thực nghiệm
− Dụng cụ, thiết bị:
Bảng 3.2.21: Dụng cụ, thiết bị dùng để xác định hàm lượng sắt trong nước
Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng Cân phân tích 4 số lẻ 1 Cuvet thuỷ tinh 25ml 1
Bercher 50ml 1 Buret 50ml 1
Bếp điện 1 Các dụng cụ thuỷ tinh thông thường khác
Máy đo quang 1
Bảng 3.2.22: Hóa chất dùng để xác định hàm lượng sắt trong nước
Acid ascorbic Dung dịch HCl 1:1 Thuốc thử 1,10 – phenantroline Dung dịch đệm pH = 5 − Cách tiến hành:
B1: Hút chính xác 30ml nước cho vào bercher 50ml, thêm 1 ít acid ascorbic và vài giọt acid HCl 1:1, đun nóng dung dịch.
B2: Thêm một ít thuốc thử 1,10 – phenantroline và 3ml dung dịch đệm pH = 5 khi mẫu còn nóng, lắc đều (dung dịch có màu đỏ cam).
B3: Để nguội dung dịch, chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 25ml và dùng nước cất định mức đến vạch. Tiến hành so màu trên máy đo quang ở bước sóng 510nm. Đọc kết quả C(mg/l ) trên máy, tính toán kết quả.
Mẫu trắng được làm tương tự như mẫu thật nhưng không có mẫu.
2.3.3.4. Tính toán kết quả m m V C V C Fe . 400 100 . 1000 25 . 1000 % = = (2.9) Trong đó:
C: Nồng độ của sắt đọc trên máy (mg/l). mm:Khối lượng mẫu ban đầu (g)
2.3.3.5. Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.2.23: Kết quả thực nghiệm hàm lượng sắt trong nước
STT Thể tích mẫu (ml) C Fe (mg/l) Tiêu chuẩn cơ sở Nhận xét 1 30.00 0.29 0.3 max Đạt 2 30.00 0.30 Đạt 3 30.00 0.27 Đạt 4 30.00 0.28 Đạt 5 30.00 0.30 Đạt
CHƯƠNG 3: CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH BÁN SẢN PHẨM
Bán sản phẩm: Tx, R, Cx, Cđ, 2, 3, 4, và các E.