− Dụng cụ, thiết bị:
Bảng 3.2.13: Dụng cụ, thiết bị dùng để xác định chỉ tiêu NaOH
Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng
Cân phân tích 4 số lẻ 1 Bóp cao su 1
Chén cân nhựa có nắp 1 Buret 50ml 1
Pipet 1ml 1 Bình tia 1
Bình nón 250ml 1 Các dụng cụ thủy tinh thông thường khác − Hóa chất:
Bảng 3.2.14: Hóa chất dùng để xác định chỉ tiêu NaOH
Dung dịch chuẩn HCl 0.3N. Dung dịch mẫu.
PP 0.1%: Chỉ thị màu pH. Dung dịch chuẩn gốc Na2B4O7 0.3N. Nước cất 2 lần.
B1: Hút 0.5ml NaOH cho vào chén cân (khô và biết trước khối lượng), sau đó đem đi cân (chính xác 0.0001g).
B2: Chuyển chén cân có chứa mẫu vào bình tam giác, dùng bình tia, tia xung quanh thành bình, sau đó thêm vài giọt chỉ thị PP (dung dịch có màu hồng).
B3: Dùng HCl chuẩn 0.3N trên buret chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch mất màu hồng. Đọc và ghi thể tích HCl tiêu tốn.
2.2.4. Tính toán kết quả % ( . ) . .100 % ( . ) . .100 % ( . ) . .100 m NaOH HCl m mĐ V N NaOH = (2.7) Trong đó:
(N.V)HCl: Tích nồng độ và thể tích của dung dịch chuẩn HCl. mm: Khối lượng mẫu.
mĐNaOH: Mili đương lượng gam của NaOH =1000. =100040
NaOH NaOH
Z M
2.2.5. Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.2.15: Kết quả thực nghiệm xác định chỉ tiêu NaOH
STT VmNaOH (ml) mmNaOH(g) VHCl 0.3N(ml) %NaOH
1 0.5 0.6822 10.70 31.37
2 0.5 0.6940 11.00 31.70
3 0.5 0.6700 10.50 31.34
4 0.5 0.6794 10.65 31.35
5 0.5 0.6824 10.80 31.65
2.3. Nước phục vụ cho dây chuyền sản xuất nhôm hydroxyt2.3.1. Đo pH2.3.1. Đo pH2.3.1. Đo pH 2.3.1. Đo pH
2.3.1.1. Nguyên tắc
Dựa trên mối quan hệ giữa điện thế và nồng độ ion H+ có trong mẫu bởi phương trình NEST. pH của dung dịch được xác định nhờ điện cực màng thủy tinh đo trên pH máy.
− Nếu mẫu đục dạng huyền phù thì cần lắc đều trước khi đo. − Mẫu có dẫu mỡ thì cần lọc nhanh qua giấy lọc
băng đỏ.
− Trước khi tiến hành đo cần phải tráng điện cực thật sạch bằng nước cất.
− Khi đo phải cố định đầu điện cực.
2.3.1.3. Quy trình thực nghiệm
− Dụng cụ, thiết bị:
Bảng 3.2.16: Dụng cụ, thiết bị dùng để xác định pH của nước
Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng
Máy khuấy từ 1 Bercher 250ml 1
Máy đo pH 1 Các dụng cụ thủy tinh thông thường khác.
Cá từ 1
− Cách tiến hành:
+ Mẫu được lấy theo đúng thủ tục quy định, bảo quản mẫu trong chai nhựa hoặc chai thủy tinh có nắp đậy, khô, sạch.
+ Tráng rửa điện cực bằng nước cất 2 lần thật kỹ, lấy chính xác 60ml nước cho vào cốc thủy tinh 250ml rồi cho cá từ vào khuấy đều khoảng 1 phút. Để cho mẫu yên tĩnh rồi nhúng điện cực vào dung dịch sao cho đầu điện cực ngập trong dung dịch và cách đáy cốc khoảng 2 – 3cm. Để yên cho dấu nháy trên màn hình của máy đứng yên. Đọc kết quả hiển thị, đó chính là độ pH của mẫu.
2.3.1.4. Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.2.17: Kết quả thực nghiệm xác định pH của nước
STT Kết quả đo 1 7.00 2 8.60 3 7.30 4 6.50 5 7.20
2.3.2. Xác định độ cứng (CaCO3)
2.3.2.1. Nguyên tắc
Mẫu nước sau khi lấy một thể tích chính xác, được điều chỉnh về môi trường pH = 10 rồi dùng dung dịch chuẩn EDTA, chuẩn trực tiếp xuống dung dịch với sự có mặt của chỉ thị ETOO. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm.
Phương trình phản ứng:
Ca2+ + IndETOO = CaInd(đỏ nho) Mg2+ + IndETOO = MgInd(đỏ nho) Phản ứng chuẩn độ:
Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+
CaInd(đỏ nho) + H2Y2- = CaY2- + 2H+ + Ind(xanh chàm) Phản ứng tại điểm tương đương:
MgInd(đỏ nho) + H2Y2- = MgY2- + 2H+ + Ind(xanh chàm)
2.3.2.2. Điều kiện xác định
− Điều kiện đối với mẫu:
+ Lấy mẫu bằng chai thủy tinh hay chai nhựa đều được, bảo quản trong vòng 48h, có thể bảo quản mẫu trong thời gian lâu hơn nếu acid hóa mẫu đến môi trường pH < 2.
+ Thể tích mẫu mỗi lần lấy khoảng 200ml. − Điều kiện đối với dung dịch chuẩn:
+ Dung dịch chuẩn sử dụng là EDTA, do EDTA không phải là chất gốc nên cần phải chuẩn hóa lại nồng độ sau khi pha bằng dung dịch chuẩn gốc Zn2+. Dung dịch chuẩn cần được bảo quản trong chai nhựa có nút đậy kín, để nơi thoáng mát.
+ Tính toán lượng cân để pha được dung dịch chuẩn EDTA tương tự như pha chuẩn ( mục 2.2), xác định NaOH thuộc chương 2 – phần 3.
− Điều kiện đối với môi trường:
Tại môi trường pH = 10 thì Ca2+, Mg2+ phản ứng định lượng với EDTA, thích hợp với sự chuyển màu của chỉ thị ETOO.
− Điều kiện chuẩn độ:
+ Chỉ thị được cho vào ngay trước khi chuẩn độ.
+ Trong quá trình chuẩn độ hạn chế việc tia nước cất để tránh làm pH dung dịch thay đổi. Mặt khác trong nước cất có thể chứa ion Ca2+ gây sai số dư. Nên làm với mẫu trắng để loại trừ ảnh hưởng.
− Điều kiện loại bỏ ảnh hưởng của ion Al3+, Fe3+:
+ Tạo tủa hydroxyt rồi lọc bỏ hoặc dùng CN- để tạo phức bền.
+ Fe3+ có thể loại bỏ bằng cách cho thêm dung dịch hydroxylamine để chuyển toàn bộ Fe3+ thành Fe2+ rồi dùng CN- để che.
2.3.2.3. Quy trình thực nghiệm
− Dụng cụ, thiết bị:
Bảng 3.2.18: Dụng cụ, thiết bị dùng để xác định độ cứng của nước
Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng.
Pipet bầu 50ml 1
Erlen 250ml 1
Buret 50ml 1
− Hóa chất:
Bảng 3.2.19: Hóa chất dùng để xác định độ cứng của nước
Dung dịch chuẩn EDTA 0.025M Dung dịch đệm pH = 5
Chỉ thi ETOO rắn 0.1%/KCl − Cách tiến hành:
B1: Dùng pipet bầu hút chính xác 100ml dung dịch mẫu cho vào bình nón 250ml. Thêm 10ml dung dịch đệm pH = 5 và vài hạt chỉ thị ETOO.
B2: Dùng dung dịch chuẩn EDTA 0.025M chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm thì dừng lại. Đọc, ghi thể tích EDTA tiêu tốn trên buret và tính toán kết quả.
2.3.2.4. Tính toán kết quả ( / ) 3.( . ) .1000 ( / ) 3.( . ) .1000 ( / ) 3.( . ) .1000 3 m EDTA CaCO V V N Z M CaCO l mg = (2.8) Trong đó:
ĐCaCO3: Đương lượng gam của CaCO3 ĐCaCO3= 50 2 100 3 = = Z MCaCO
(N.V)EDTA: Tích nồng độ và thể tích của dung dịch chuẩn EDTA 0.025M tiêu tốn, với NEDTA = CM . Z.
Vm: Thể tích mẫu lấy.
2.3.2.5. Kết qủa thực nghiệm
Bảng 3.2.20: Kết quả thực nghiệm xác định độ cứng của nước
STT Thể tích mẫu
(ml) V
EDTA tiêu
tốn (ml) Độ cứng (mg/l) Tiêu chuẩn cơ sở Nhận xét
1 100.00 1.60 40.00 40 max Đạt 2 100.00 1.50 37.50 Đạt 3 100.00 1.60 40.00 Đạt 4 100.00 1.40 35.00 Đạt 5 100.00 1.30 32.50 Đạt 2.3.3. Xác định hàm lượng sắt 2.3.3.1. Nguyên tắc
Mẫu sau khi được lấy một thể tích chính xác, tiến hành khử Fe3+ về Fe2+ bằng acid ascorbic. Sau đó tiến hành lên màu với thuốc thử 1,10 – phenantroline trong điều kiện môi trường pH = 2 – 9. Đo độ hấp thu của phức tạo thành trên máy đo quang phổ với bước sóng 510nm. Từ đó tính ra được hàm lượng sắt có trong mẫu.
Fe2+ + 1,10 – ph = [Fe(ph)3]2+
2.3.3.2. Điều kiện xác định
− Điều kiện đối với mẫu:
+ Mẫu lấy về được chứa trong bình nhựa để tránh hiện tượng sắt hấp thụ trên thành bình.
+ Dung dịch mẫu được đun nóng. − Điều kiện đối với thuốc thử:
+ Axit ascorbic là dạng tinh thể màu trắng.
+ 1,10 – phenantrolin là dạng tinh thể màu trắng, khó tan trong nước, tan tốt trong rượu etylic, không tan trong ete, tan trong axit loãng. Đây là loại thuốc thử tốt nhất khi xác định Fe, tạo phức màu với sắt ở khoảng pH khá rộng từ pH = 2 - 9.
− Điều kiện đối với môi trường:
Do thuốc thử có khả năng tạo màu với sắt ở điều kiện pH khá rộng, tuy nhiên ta đưa về môi trường pH = 5 để loại trử ảnh hưởng của Cu do Cu có khả năng tạo phức với thuốc thử, đồng thời tạo điều kiện lên màu với thuốc thử một cách thuận lợi và triệt để.
Hình 3.2.3: Quá trình đun nóng dung dịch và máy đo quang
2.3.3.3. Quy trình thực nghiệm
− Dụng cụ, thiết bị:
Bảng 3.2.21: Dụng cụ, thiết bị dùng để xác định hàm lượng sắt trong nước
Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng Cân phân tích 4 số lẻ 1 Cuvet thuỷ tinh 25ml 1
Bercher 50ml 1 Buret 50ml 1
Bếp điện 1 Các dụng cụ thuỷ tinh thông thường khác
Máy đo quang 1
Bảng 3.2.22: Hóa chất dùng để xác định hàm lượng sắt trong nước
Acid ascorbic Dung dịch HCl 1:1 Thuốc thử 1,10 – phenantroline Dung dịch đệm pH = 5 − Cách tiến hành:
B1: Hút chính xác 30ml nước cho vào bercher 50ml, thêm 1 ít acid ascorbic và vài giọt acid HCl 1:1, đun nóng dung dịch.
B2: Thêm một ít thuốc thử 1,10 – phenantroline và 3ml dung dịch đệm pH = 5 khi mẫu còn nóng, lắc đều (dung dịch có màu đỏ cam).
B3: Để nguội dung dịch, chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 25ml và dùng nước cất định mức đến vạch. Tiến hành so màu trên máy đo quang ở bước sóng 510nm. Đọc kết quả C(mg/l ) trên máy, tính toán kết quả.
Mẫu trắng được làm tương tự như mẫu thật nhưng không có mẫu.
2.3.3.4. Tính toán kết quả m m V C V C Fe . 400 100 . 1000 25 . 1000 % = = (2.9) Trong đó:
C: Nồng độ của sắt đọc trên máy (mg/l). mm:Khối lượng mẫu ban đầu (g)
2.3.3.5. Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.2.23: Kết quả thực nghiệm hàm lượng sắt trong nước
STT Thể tích mẫu (ml) C Fe (mg/l) Tiêu chuẩn cơ sở Nhận xét 1 30.00 0.29 0.3 max Đạt 2 30.00 0.30 Đạt 3 30.00 0.27 Đạt 4 30.00 0.28 Đạt 5 30.00 0.30 Đạt
CHƯƠNG 3: CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH BÁN SẢN PHẨM
Bán sản phẩm: Tx, R, Cx, Cđ, 2, 3, 4, và các E.
3.1. Xác định hàm lượng Na2O
3.1.1. Nguyên tắc
Mẫu sau khi lấy một thể tích, loại bỏ Na2CO3 bằng 10ml BaCl2 0.5% sau đó chuẩn bằng dung dịch chuẩn HCl 0.3N với sự có mặt của chỉ thị PP 0.1%. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu. Dựa vào thể tích dung dịch chuẩn HCl tiêu tốn và các thông số ban đầu tính được hàm lượng Na2O có trong mẫu.
Phương trình phản ứng:
BaCl2 + Na2CO3 = BaCO3↓ + 2NaCl Na2O + 2HCl = 2NaCl + H2O
3.1.2. Điều kiện xác định
− Điều kiện đối với mẫu:
+ Mẫu lấy phải đồng nhất, mang tính đại diện, đặc trưng cho mỗi gian đoạn.
+ Dung dịch chuẩn độ phải được loại bỏ hoàn toàn lượng CO32- để tránh sai số dư vì CO32- cũng tác dụng được với HCl.
− Điều kiện đối với dung dịch chuẩn: + Dung dịch sử dụng là HCl 0.3N.
+ Do đặc điểm của HCl dễ bay hơi, tỏa nhiệt khi pha loãng, khi lấy dung dịch HCl đậm đặc cần lấy trong tủ hút, đeo gang tay cao su.
+ HCl không phải là chất gốc nên cần phải chuẩn hóa lại nồng độ sau khi pha bằng dung dịch chuẩn gốc Na2B4O7.
2HCl + Na2B4O7 + 5H2O= 2NaCl + 4H3BO3
+ Tính toán để pha dung dịch chuẩn HCl và chất chuẩn gốc Na2B4O7 tương tự mục 2.2 thuộc chương 2 – phần 3.
− Điều kiện đối với chỉ thị:
+ Sử dụng chỉ thị PP, vì chỉ thị này có khoảng đổi màu nằm trong bước nhảy pH giúp dễ dàng nhận biết điểm tương đương.
− Điều kiện chuẩn độ:
+ Khi chuẩn độ cần tiến hành chuẩn nhanh, lắc nhẹ để tránh CO2 không khí hấp thụ vào dung dịch chuẩn độ gây sai số dư.
+ Khi pha HCl cần pha bằng nước cất đun sôi để nguội để đuổi CO2 hoặc khi chuẩn độ phải tiến hành song song với mẫu trắng để loại trừ ảnh hưởng của thành phần nền (mẫu trắng làm giống như mẫu thật nhưng không có mẫu).
− Điều kiện loại trừ ảnh hưởng:
+ Trong mẫu này ngoài hàm lượng Na2O còn có một lượng Na2CO3 sẽ gây ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả chuẩn độ. Vì vậy ta cần loại bỏ yếu tố này bằng cách cho kết tủa với BaCl2. Nếu lượng kết tủa quá nhiều thì cần phải lọc bỏ trước khi tiến hành chuẩn độ (không lọc bỏ sẽ gây đục dung dịch, khó nhìn màu tại điểm tương đương):
BaCO3 <=> Ba2+ + CO32-
CO32- + H+ = HCO3- => sai số khi chuẩn độ do kết tủa sẽ tan ra vì thế sẽ tiêu tốn một lượng H+ cho CO32-.
3.1.3. Quy trình thực nghiệm
− Dụng cụ, thiết bị:
Bảng 3.3.1: Dụng cụ, thiết bị dùng để xác định hàm lượng Na2O trong bán thành phẩm
Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng Tên dụng cụ, thiết bị Số lượng
Erlen 250ml 1 Buret 50ml 1
Pipet bầu 50ml 1 Các dụng cụ thủy tinh thông thường khác
− Hóa chất:
Bảng 3.3.2: Hóa chất dùng để xác định hàm lượng Na2O trong bán thành phẩm
Dung dịch BaCl2 5% Dung dịch chuẩn HCl 0.3N Chỉ thị PP 0.1% Nước cất 2 lần.
Bảng 3.3.3: Thể tích mẫu lấy xác định hàm lượng Na2O trong bán thành phẩm
B1: Mẫu được hút chính xác theo các thể tích ở bảng trên vào erlen 250ml, thêm khoảng 10ml dung dịch BaCl2 5% đã trung hòa trước vào bình.
B2: Thêm vài giọt chỉ thị PP, dùng HCl chuẩn đến khi dung dịch mất màu hồng. Đọc thể tích dung dịch chuẩn HCl 0.3N tiêu tốn và tính toán kết quả.
3.1.4. Tính toán kết quả
(3.1) Trong đó:
mĐNa2O: Mili đương lượng của
2000 62 1000 . 2 2 = = Z M O Na NaO
(N.V)HCl: Tích nồng độ và thể tích dung dịch chuẩn HCl 0.3N tiêu tốn. mm:Khối lượng mẫu ban đầu.
Xác định Na2O Lượng mẫu lấy phân tích
Tx: Dung dịch sau lắng 0.5ml 2: Dung dịch kiềm 0.5ml 3: Dung dịch kiềm 0.5ml 4: Dung dịch kiềm 0.5ml R: Dung dịch của bồn phản ứng 0.5ml Cx: Dung dịch xả 0.5ml Cđ: Dung dịch đầy 0.5ml E1: Cô đặc 0.5ml E2: Cô đặc 0.5ml 1000 . ) .( ) / ( 2 2 m HCl O Na V NV mĐ O Na l g =
3.1.5. Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.3.4: Kết quả hàm lượng Na2O trong bán thành phẩm
Mẫu Ngày Tx (g/l) 2 (g/l) 3 (g/l) 4 (g/l) R (g/l) Cx (g/l) Cđ (g/l) E1 (g/l) E2 (g/l) 21/03/12 124 205 127 84 174 127 124 195 186 22/03/12 121 189 124 71 169 124 121 181 198 23/03/12 121 198 121 53 171 121 124 201 208 26/03/12 130 190 128 74 170 134 130 190 186 27/03/12 128 195 128 83 168 132 130 204 202 3.2. Xác định hàm lượng Al2O3 3.2.1. Nguyên tắc
Mẫu được cho tác dụng với một lượng dư chính xác dung dịch chuẩn EDTA, sau đó chuẩn lượng dư EDTA này bằng dung dịch chuẩn gốc Zn2+ với chỉ thị XO tại điều kiện môi trường pH = 5 – 6. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang hồng tím. Phương trình phản ứng: Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+. Phản ứng chuẩn độ: H2Y2- (dư) + Zn2+ = ZnY2- + 2H+. Phản ứng taị điểm tương đương:
Zn2+ + IndXO = ZnInd(hồng tím).
3.2.2. Điều kiện xác định
− Điều kiện đối với mẫu:
+ Dung dịch mẫu lấy phải đồng nhất, mang tính đại diện cho mỗi công đoạn sản xuất. + Mẫu được lấy và đựng trong gáo sắt.
+ Mẫu được lấy mỗi ngày trong tuần với tần suất 1h/lần. − Điều kiện đối với dung dịch chuẩn:
+ Dung dịch chuẩn sử dụng là EDTA và dung dịch chuẩn Zn2+ +Dung dịch chuẩn EDTA:
Do đặc điểm của chất chuẩn EDTA là có khả năng tạo phức bền với nhiều ion kim loại khác nhau, làm cho quá trình chuẩn độ sẽ không có tính chọn lọc. Do đó trong trường hợp này phải điều chỉnh môi trường pH = 5 để phản ứng giữa EDTA và Al3+ mang tính chọn lọc. Mặt khác EDTA không phải là một chất chuẩn gốc nên sau khi pha xong cần phải chuẩn hóa lại nồng độ của dung dịch này bằng dung dịch chuẩn gốc Zn2+ có nồng độ tương đương.
+ Dung dịch chuẩn Zn2+: