Khi ilìing chiiăit Sliulcnl dí đânh giâ sai số mắc phâi cúa phĩp lỉo 11I I giâ I l ị I „„I, thu dược từ câc so liệu thực nghiệm lă : tlinll = 0.1
(ii;l 11! 'ly Iiiuyữi voi l*() lin c0y lliông kỉ r - 0.95 (k = 9) lă : It>, lliuyòl = 2.26 Vậy (lul|( = ị|v ị|myiM. l)o ctó sự khâc nhau giữa giâ trị trung bình tìm được (4.99. l() s M với giâ trị thực (5 .I0 5M) ớ ngưỡng tlìống kí p - 0.95 lă không dâng (in cậy. Từ đó suy ra phĩp đo cho kết quâ mắc phâi sai sò
n g ầ u n h i í u .
■V4.5.Kí'l luđn
Trong bail Infill ân năy chúng tôi đê :
1. Nghiín cứu tính clìất cực phổ xung vi phđn của hệ xúc lâc
1)0,-' - NO, trong một loạt câc liền khâc nhau, những yếu lô ânh luróìig đen sóng xúc tâc cúa hệ dó từ dó tìm được điều kiện tôi ưu đế xâc định
i o n N O , t r o n g k h o â n g n ồ n g đ ộ 4 . 1 0"(’ - 1 , 4 . 1 0 1 M .
Đ l ổ u k i ệ n lòi líu c h o v i ệ c x â c đ ị n h lă :
- Nen c ự c phổ : CHjCOOH 0.3M, CHjCOONa 008M,l l ( ) / ' 1.68 AO4 M, |)H = 4 l l ( ) / ' 1.68 AO4 M, |)H = 4
2. I)ê ng hiín cứu âp dụng phương phâp phđn tích d ò ng chay sử
i l n n g đ c l o c l ơ c ự c |)hố x u n g vi p h đ n d ế Xiíc đ ị n h 11 it I at h a n g h ệ x ú c lac l l ( ) , - N O , . D đ y IÌ1 c ò n g 1 l ì n h đ â u l ií n l i o n g linh v ự c Iỉhên l í ch lỉòiig
chêy xâc (lịnh NO, (lùng đelectơ DPP. So với phương phâp cực phổ xung vi phan, phương plìâp năy có do lạp lại vă độ clìính xâc cao hơn, tlặc biẹl lóc độ phân lích nhanh hơn.
Điĩu kiện lòi ưu cho việc xâc định lă :
- Dòng chill mang C lI /X )()lI 0.3M, CH<COONa 0.08M,
UOr>f 3.36 .10 4 M
T ố c đ ộ d ò n g c h â y 0 . 5 m l / p h i ì ( - Clìiẻii d ă i dđy p h â n ứ n g 4 4 c m
-Tliề'E = - I.25V
3. Ï 'rín cơ sớ những điều kiện đê nghiín cứu được chúng lòi đê (lĩ
n g h ị Cịiiy I l ì n h p h đ n lích ni!ral t r o n g m ộ t s ổ loại m ẫ u n ư ớ c vă rau q u ả .
Đê kiím tra độ chính xâc của phương phâp bằng phương phâp them tiling ilịch chuẩn văo mấu trong quâ trình xứ lý. Hiệu quả chiết xuất N c /
I r o n g c â c đ ó i l ư ơ n g đ ê d ư ợ c k i ế m tra, c â c p h ĩ p đ o c ó đ ồ lạp lụi vă ilộ
chính xâc cao. Do đó theo chúng tôi câc tịtiy trình phan tích năy có thế iip
i l ụ n g d ỉ p h ụ c vụ thực t i ễ n p h đ n t í ch c â c đ ó i u r ợ ng . N g o ă i ra c ó t h ế x â c
lỉịnli câc oxíl niu/ trong không khí lă chât dộc hại trong mòi trường.
Như vậy phương phâp phăn tích dòng chây dùng detector DPP dio
|)liĩ|) la x â c đ ị n h k h â c h i n h x â c h ă m l ư ợ n g ion N O , với n o n g đ ộ 10 ’M/I. r l i ư ơ n g p h â p n ă y c ó n h i ề u liu đ i ể m liơn ị ) hư ơn g p h â p đ ù n g d e t e c t o r tiling
iiiẹii cực chon lọc ion NO,. Phương phâp đó chỉ cho phĩp xâc định lói nồng itọ 10 M/l. Trong thực lĩ muốn dùng ilclcclor điện cực chọn lọc ion nitral ớ những nòng độ cỡ IO'Vl/1 đường chuẩn cần dược lliiết lập hêng
c â c h ill) llìỉ Ii hi ĩ u d u n g d ị c h c h i t a n vì đ ư ờ n g c h u ẩ n k h ố n g p h ả i lă đ ư ờ n g
llianạ, vă hệ so góc khâc xa 58mV. Phương phâp năy vì vạy mắc phâi sai
s o lon I|C>*| 1 p h ư ơ n g p h â p ciiii c h ú n g tôi.
m A m ì L h i
99
3.5.1■ I■ Ìhon ngn : Theo 1l,6ị lìgưòi til thường tiến hănh xâc «.lịnh 111 nong câc nền muối elonm, phốt phât vă axelât, do vậy ó' đđy chúng lôi c h ọ n 3 nề n đí k hâ o sâl :
+ N ề n K C I 0,1 M p H = 7
+ Nền Na ,1 IP()4 + Nai ỉ >P04 0, ! M pH = 7,05
+ N ĩ n C U , C O O N II, 0,1 M pH = 7,3
Sau dó l iế n h ă n h do cực p h ổ t r o n g c â c nền đó với câc nồng độ Vilamin BI khâc Ilium, kết quâ ổ trín hình 29: