De co được câc qui trình plìđn tích kỉ »lín, Irước hỉì chúng tòi nghiín ( líu lính chất cực phổ CÍUI câc cliêl đó, tìiìì ra câc điều kiện thích

Một phần của tài liệu Nghiên cứu ứng dụng Detector cực phổ trong phương pháp phân tích dòng chảy (Trang 38)

: TI IỰc Ní íl ll ậM.

De co được câc qui trình plìđn tích kỉ »lín, Irước hỉì chúng tòi nghiín ( líu lính chất cực phổ CÍUI câc cliêl đó, tìiìì ra câc điều kiện thích

nghiín (. líu lính chất cực phổ CÍUI câc cliêl đó, tìiìì ra câc điều kiện thích liu|) san lió nghiín cứu đen câc íinli hướng c.m câc yếu tô khâc nhau đ.Ịc l.iẹl lă cúa câc clial lạ (lỉ (li lói một qui liìnli hợp lý khắc pliục câc yếu ló .inh hưÓMii. Cuối ciing â|) «.lụng câc C|iii tlình dê nghiín cứu (iể xâc (.lililí t âc cltêl hín Imng câc mau lliực tỉ.

<IIUON(;N(i 3 : KỂTQUẢ VẢ BIỆN LUẬN

V I . N < ; m Í N c ứ u x â c 1 > I N 1 1 N ( ) 2 1 Ỉ Ằ N < ; r n u ' Ơ N < ; i M i Ả r c ụ t IM l ổ XUN(; VI riIĐ N TUÍN c ó SỎ HỆ xúc TẤC Co2 - N O / - SCN' XUN(; VI riIĐ N TUÍN c ó SỎ HỆ xúc TẤC Co2 - N O / - SCN'

3.1.1. Dặc Inílijí I> 11ổ 1)1*1* ciia hộ Co2 - NO» - SCN"

I h e o M . B r e z i n a v ă l \ / . l i m a n [ 5 9 ] I i i l r i l v ă n i t r a l l ă c â c u n i o n c ó h o ạ t lililí cục phổ. Câc tâc giả năy dê dùng liền LaCI} 2% vă BaCI, 2% lie xâc định

ilốiìg l hòi nilrit vă nitral. Nitral cho sóng cực phổ ố I.IV, nit lit cho seing Clic phổ ó 1.2V so với anôt (iây thủy ngđn. Khi thím văo nền dó axit axclíc (Iml

a x i l d . Ị c t r o n g l O m l n ề n k e t r í n ) t h ì s ó n g c ủ a n i l r i t t r ổ n í n r õ r ă n g v ă h o ă n l o ă n i l ị n l i I i i o i u * i l u d e . u . A l t i l l o , .1.1’]. M c D o n a l d i l ê i l ề I i g l ụ n ề n h ỗ n h ọ p i l ạ n x i i i . i l Mvl v õ |)l I b < ì n g 2 . 5 d ể x â c ( l ị n h I i i l r i t b ằ n g c ự c p h ổ x u n g v i p h đ n . G i ỏ i h ạ n p h â i I l i o n l ă 0 . 2 2 5 p p m n i l l ' i l . T r o n g q u â t r ì n h t ì m c â c n ề n c ụ c p h ố k h â c n h a u l i e Xí c l i l i l í ) l u o n g n h ỏ n i t r i i c l u i n g t ô i đ ê p h â t h i ệ n r a l i ề n K C I 0 . 2 M i S C N ( ) . 0 4 M I ( \ » J 2 . 1 0 M c ó p i I l ù I 2 c h o m ộ t p í c c ự c p h ổ x u n g v i p h đ n r ắ t r ò k h i c ó m ậ t ¡till nih il vă Irong câc iliều kiện lối ưu sỉ diíọc trình băy ỏ trong câc phần .Siln

n ă y . ( ’I i i ề n c a o c ủ a p i c ổ t h ể 0 . 5 V ( s o v ỏ ị «.tiện c ự c C í i l o m c n h ê o h ò a ) t ý l ệ I l m ậ i i v o i n ồ n g đ ộ c ủ í i i o n N O , t r o n g d u n g d ị c h l i ề n t r í n . I ) ể n g h i í n C l i n c h ú n g lòi tien hănh thí nghiệm nhu sau:

C h u ẩ n b ị 2 5 m l d u n g d ị c h g ồ m K C I ( ) , 2 M ; S C N 0 . 0 4 M ; C o 2 ' 2 . 1 0 'k í; |)l 1 1 . 2 . S ụ c k h í n i t ò q u a d u n g d ị c h d u ổ i ô x y . G h i c ự c p h ổ x u n g v i p h đ n i l õ i v o i c i t i n g c l ị c l i n ă y t ừ ( ) , () V t i ế n 1 , 3 V v d i đ ộ n h ạ y 1 0 0 p A .

N I Ù I I t r í n p h ố l a t h ấ y c ó 2 s ó n g ỏ k h o ả n g I V v ă 1 , 5 V . K h i t h í m N O . i l u n g i l ị c h n ă y ( 4 . 1 0 " M ) p h ổ g h i d t í ộ c c ó c ; í c p í c lỉ c â c k h o ả n g t h ế 0 , 5 V ;

35

1.0 V vă I, I s v . Ký liịẹti cho câc píe cực phổ năy lần luột lă I, II v ă III.

Hình ) Sự xuiil hiện .sóng xúc iâc

li m ầ n l ă s ó n g k h u ế c h t â n , c ó t h ế E|/2 - I V . K h i c ó t h í m N O , s ó n g c a o h u n t l o n g t h ò i c l ị c l i v ề v ù n g t h ế s d m h ò n ( - 0 . 9 5 V ) , k h i n ồ n g đ ộ N O ị l ò n , n ó t h ă n h s ó n g x ú c t â c h ệ C o " N O i

Pie III: Ca doi với trưòng hộp có NO, hay không có NO,, píc ỏ (he - 1,15V có chiều cao không đổi vì nó lă sóng của hệ Co"’ - SCN - l i . Mó thuộc

7 -ỉ

l o ạ i s ó n g x ú c u i c h y d r o c ủ a h ệ C o - S C N .

P i c I: C h í x u ấ t h i ệ n ỏ v ù n g s ó n g k h ứ c ủ a C o ' ( C o * t e - > C o 2 ) ỏ 0 . 5 V k h i c ó J ủ 3 ( l i ă n l i p h ầ n C o 2 ’, S C N , N O , . L ă s ó n g c ó d ụ i l ư ợ n g h i l l V I

( o h ệ s ố n l i i ệ i l i ó I o n l i o n h ệ s ổ n h i ệ t ( ! ộ c ủ a d ò n g k h u ế c h t â n

[ l o n h o n 2 , 0 5 % )

í H ỏ n g d ộ i l ò n g k h ô n g p h u t h u ộ c l ý l ệ t h u ậ n v ò i v h | |

M i n i n g k ế t t ị I l â c ụ t h ể v ề v i ệ c k h ả o s â l ả n h h i í ổ n g c ủ a n h i ệ t d ô v ă c h i ề n I ; i o I.ỘI ( h ủ y n i ỉ ê n d e n c h i ề u c a o s ó n g t r o n g p h ầ n 3 . 1 . 2

V 1.2. Â lili liuoiij> câc yen tổ Liiâi' alian lói píc

> 1 . 2 . 1 . A n i l l u l l i n g c ủ a n h i ệ t đ ộ d ể n c h i ề u c a o p í c ( V i c h l i e n h ă n h I h í n g h i ệ m : C h u ẩ n b ị l O O m l d u n g d ị c h n ề n ( K C I 0 . 2 M , : . ( ' N 0 . 0 I M , ( ’o " ' 1 0 ° M , p H 1 . 2 ) d ù n g p i p e t h i l l 2 5 m l v ă o 4 c ố c I l i ủ y t i n h . I H U I i : ố c » l ự n g n ề n c ó c ắ m n h i ệ t k ế v ă o IU(ỔC đ â . K h i n h i ệ t k ế c h í đ ế n n h i ệ t «lộ 1 .111 k l i i ỉ i ) S i i l , b ắ l i l ầ u hóm m í ò c I O O ị i I N O i 1 0 2 M ( C Nlp - - 4 . 1 0 ^ N' t ) 3 | ) ! i ú t : . . | | | k l i i h o m N O , v ă o tlì i g h i s ó n g ổ (.10 n h ạ y 2 0 p A . T r o n g s u ố t 3 p h ú t d ó v ầ n J | | \ ( l ì n h i ệ t d ò k h â o s â t . V ò i i h a o t â c l i l i l í v ậ y c h ú n g t ô i đ ă k l i ả o s â l ổ 4 n l i i ệ l .1.1 u n ■; I4"C'; I<)”( ’; 25"c.

h.iug I Anh Imoiig CIUI I i h i ệ l dộtiến ik

S I T i " f •k1 K , ,

1 1 0 9 , 5 1 2 . 3 7 %

1 4 1 0 , 2 1

2 1 9 1 1 , 2 1 2 . 7 8 %

37

l ính loân: I3ụa văo công (hức tính lìệ số nhiệt dộ

* «0

K x i = --- « 1 0 0 ( % )

( í , U » o

( ’âc kếl lỊiiâ lính toân năy cho lliắy hệ số nhiệt độ kín hôn hệ sổ nhiệt (lộ đòng khuếch tân

3.1.2.2. Anh lủỏny. của chiều cao cột thủy ngđn đến sóng xúc tâc Kci I|ú;i nghiín ciin ảnh lìưỏng chiều cao cột thủy ngđn tỏi sóng xúc lâc

Neu diíỏng thực nghiệm CỊIIU gốc tọa tlộ như dường 1,2 túc lă ciíỏng

ilộ dòng lỷ lệ Ihuận với cân bậc 2 chiều cao cột lliủy ngđn (theo pluiong

ninh dòng khuếch tân ị'1 - XC) thì sóng mă ta nghiín CIÍII sẽ có bản chai

khuếch tân. Nhìn trín dồ thị ta tliấy đường thực nghiệm ik Vh||, thực lế

không qua gốc tọa độ, lililí vậy sóng trong hệ Co2' S('N N()2 không hoăn toăn lă sóng khuếch tân. Diều đó chứng Iiìinh thím cho bản chất

dộng học của I 1 Ó .

3 . 1.2.3. Sự phụ thuộc / văo nồng độ SCN .

Thi nghiệm tiến hănh trong diều kiện cố dịnh câc nồng ilộ KCI, Co“1,

NOị v ă p l l . CK(-| = 0.2M Cf()21 - 7.10 ('M CNíJl- = 2.10 S M pll = 1,4 ( hí lluiy dổi nồng độ SCN lù 0,5. 10 2 clến 7.10 M. Iuhiịỉ2 : Sụ phụ thuộc ik \’ìì() nòHỊỉ ílộ se w ( S C N • i M ) 0 , 5 1 1 3 4 5 6 7 ¡l ; ( | i A ) 0 , 4 1 , 5 2 , 8 3 , 9 4 , 3 4 , 1 4 , 1 4 , 1 Sổ liệu ỏ hảng 2 dược biểu thị hằng hình 5. (Trongphụ lục I)

Tù dồ thị ta thấy khi nồng dộ S('N > 4 . 1 0 2 M sóng có giâ trị không dối. Nlủ vậy chỉ có phúc bậc thấp Co21 vả SCN có hoạt tinh xúc

39

lúc |( 'o ( S ( ’N)|', pluỉc bậc cao k'iông có lính chất xúc tâc. Khi nồng độ

SCN lỏn gđy ra hiện liíỢp.g liắ|) |)!u; trín l,ề mặt điện cực iliều dó cũng ânh huổng lồi chiền cno của píc.

3 . 1.2.4. Sự phụ lluiộc / văo nồng độ nền.

Nhằm mục cluh xĩt sóng có tính thể tích hay bề mặt, chúng lôi dê nghiín cứu ảnh hưổng của nồng độ nền toi ik. Thí nghiệm thực hiện trong

diều kiện lăng dần nồng độ KCI tử (),5M dến IM, câc nồng độ khâc vă pll cố định.

Cscn = 0.04 M

(>„2+ = 7.10 6M

c m 2 - = 2.10 5 M

pỉi = 1,4

HíÍiìịỉ 3: Kĩt (Ịiủ khảo sât sự phụ thuộc / văo nồnịĩ í/ộ Hỏn.

Ckc, (M) 0,5 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

¡K(pA) 3,2 3,6 4,1 4,8 5,2 5,6 5,9 6,1 6,0 6,4 6,5

lìiều thị kết C|iiả ổ bảng 3 trín hình ()(Tronịỉphụ lục I)

Tù kết quả ỏ [lảng 3 ta thấy rằng nồng dộ KCI có ảnh Inỉổng trục liếp tổi / . Nlủng khi nồng ilộ KCI tăng đến một múc độ nhắt dịnli thì /

không lăng nữa. Diều năy chứng tỏ rằng vỏi nồng dộ KCI dủ lỏn thi loại

■V1.2.5 Sụ phụ tluiộc / văo nồng dộ Co"1 (Co21) ỏ Cik‘ nồng độ NOi khâc nhau.

l iến hănh thí nghiệm dổi voi ì p.ồng d ộ N O > khâc I i l u i u , 1 0 M. 2.10 M vâ 4.10 Voi mỗi nồng độ NO, năy, (hay dổi nồng liộ ( o21 lu

0,5.10 M liến 7.10 'M, nồng độ SCN vă KCI dược giữ cố itịnl) (( SCN 0,0-ịM; ( 'K(.| - 0,2M; pl I - 1,4).

/liíiiỵ-l: Sự phụ thuộc chiều cao pic văo nồ/ìỊi i/ộ (\ỉ2'

( < «.- 1 !(/> (M) 0,5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.1)

( N( »2 (M) iK(|iA) iK(nA) iKUiAi iK( n A) ìK(mA) »Kt n A i11||A|

10 ■ M 0,65 1,00 1,39 1,52 1,65 1,69 1ẠỶÌ l,t)9

2. 10 s 1,30 2,21 3,18 3,60 3,74 3,87 3,87

4. 10 ■ 2,9<> 5,34 6,80 7,48 7,74 7,61 7,61 7,88

11ình 7 : Sự phụ ilniộc ị1' văo nồng độ Co2’ ỏ câc nồng độ NO, (Phụ lục)

3 . 1.2.6. Sự phụ tluiộc ik văo nồng độ Co21 ỏ câc nồng ilộ SCN khâc

n l u m .

l ien hănh thí nghiệm dối vui 3 lìồng dộ SCN khâc nhau 0,01 M; (),()2M;

0,04 M. vỏi mỗi nống ilộ ( 'srN- năy, thay dổi nồng ciộ Co21 lử 0,5.10(> M

den 7.10 ('M. Vứi diều kiện ghi CKei = (),2M; ( 'N()2 4.10 • M; pl I - 1,4.

410,01 0,40 1,00 1,60 0,01 0,40 1,00 1,60 ỉ ' Ị m * í ri 2,60 2,93 3.20 3,26 0,02 1,33 2,26 3,39 4,32 4,32 5,12 5,1 ‘> 5,19 0,0 1 3,20 5,34 6,94 7,61 7,74 7,74 7,88 7,88

Hình X: Sự phụ thuộc í văo ììồììg í/ộ Co ' (ĩ Ciie nồng í/ộ SChĩ.ịPhụ lục)

lu ilố Ihị la llìấy ứng vòi nồng độ SCN căng lỏn dưòng hiếu diễn căng M>m 4.1:11 hêo hòa.

3 . 1.2.7. Sự phụ lliuộc / văo nồng độ NO-) ổ câc nồng ilộ Co2' khâc nhau.

riến hănh thí nghiệm vói 3 nồng độ Co2' khâc nhau:5.10 7M; 10 "M; 7 . I 0 (’M. vỏi mỗi nồng độ Co2' năy, lliay dổi nồng dộ NO, tứ 10 1 dến

10 'm .

Diều kiện glú: C K{-| - 0,2M CS(.N = 0,04 M

pli = 1,4

lỉihiịỊ 6: Sù phụ thuộc t văo nồng dộ NO 2 ỏ ('(!(' nong í/ộ Co2i khâc nhau.

( N()2 (M) 1 n 3 4 5 6 7 8 9

¡k(hA) iKUiA) ¡ Vai iK0iA> iK(nA) ¡ Va) ¡k(mA) iK(|iA) il:i jiA

5 10 7 0,5 1,68 3,06 4,39 5,34 6,41 7,61 8,14 9,08

10*’ 1,04 3,39 4,12 5,80 7,34 18,81 10,34 1 1,34 12,3

7.10 (’ 2,11 4 7~> 6,27 8,23 10,01 11,61 13,75 15,34 17,(1

III kếl quả ghi trong bảng 6 vă dồ thị 9 la llìây giữa ik vă C N(p (1'hụ lục)

Ngoăi ra til con ihắy sự phụ thuộc tuyến tinlì giữa ik vă ( 'noi trong vùng nống ilộ NOị nhỏ hòn nữa (5.10 7 Ï 10 ? M). Kết quả trín cho llỉây sóng

của hệ lă íhuộc loại sóng xúc tâc chất ô xy hóa (NOt ).

3 . 1.2.8. Sụ phụ thuộc / văo nồng độ SCN ỏ câc nồng độ Co2'

ktuic n l i a u :

l iến hănh thí nghiệm dối vổi 3 nồng ilộ Co2' 5.10 ;M vă 10 6M vă 7.IO*’. Viii mỗi nồng <Jộ Co2' thay dổi nồng ci ộ S('N lù 5.10 ' M (.lốn

8 . 1o “M. Nống độ liền vă NO-, giừ cố dịnh (CK(-ị - 0.2M; CN(p — 4.10^

M, |)l I 1,4). Kíl quả do ghi trong bảng 7 vă dồ thị 10 (77/// lục)

lỉíbìii 1: Sự phụ thuộc chiều cao píc văo /lồiìịỉ LÌỘ S( 'Ncúc nồng iíộ ( ’(>'1 khâc nhau.

( ' 7

y S C N • I O - t M ) 0,5 1 2 3 4 5 6 7

C' ">+

1 ' (M) ìK(mA) iKU*A) iK(nA) ìK(mA) iKOiA) iK(»iA> ¡ V a>

5 . 1 0 7 0 ,10 0,60 2,00 3,07 4,11 4,41 4,67 4,SI

10° 0,30 1,06 3,38 4,86 5,61 6,47 6,54 6,6í

7.10 6 0,80 3,15 6,00 7,74 8,01 8,24 8,14 8,2*

Tu đồ thị 10 ta tliấy câc dường cong ik CSc N- ổ mọi nồng tlộ C(ll2+ dều có đoạn bêo hòa. Nồng độ c t 2+ căng lổn thì sụ bêo hòa ik cang sỏm xuất hiện.

4 3

Sóng xúc tâc hệ Co2' SCN NO^ có dặc lỉiểm lă chịu ảnlì lìúỏug rất lỏn

cúii |)l I môi iriíỏng. Khảo sât ảnh hưổng của pH tỏi ik (.luộc nghiín diu

nín nền có thănh phần C Kn 0,2M; CS(N 0,04 M; C(-02 I- 7.1 0( M;

Một phần của tài liệu Nghiên cứu ứng dụng Detector cực phổ trong phương pháp phân tích dòng chảy (Trang 38)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(140 trang)