- A./f liin hm ini Ịr ong mr óv só n¿ lò Ịi c h:
b. Thờigi ỉin ìư uị T ):
3.4. .V I■ Xâc dinh nitra lt roim I1 ƯỚC mưa
Cluing tôi lay mẫu niiỏc lììũa văo câc thỏi diểin kliâc nhau vă (.lịa (.liểm khâc nhau. Sau dó xâc địnlì lìitrat hằng plủdng phâp cực phổ vă I IA
91
? * f • 0
lUmg 29 : Lei qua phđn lích nilrat irong mioc mưa
1 )ị;i đ i ể m l ấ y m ẫ u l lt ỏi g i a n P h ư ớ n g p h â p 1 l ă m l u ọ n uN h ó c m u a l i m t r o n g b ể DI M' 5 , ò o m g / ị N h ó c m u a l i m t r o n g b ể DI M' 5 , ò o m g / ị F I A 5 , 4 o m g / l N ; m i D ồ n g 1 0 / 5 / 9 2 F I A O . ò H i n g / l K . 1 l o a 1 4 / 5 / 9 2 F I A 1 . 2 4 m g / l 1 l ú n g ỏ h i í n 1 4 / 5 / 9 2 F I A 3 . 4 7 m g / l 1 l í n m ú i n i u 1 4 / 5 / 9 2 F I A 7.()H mg / 1 Y c l K i í u 1 5 / 5 / 9 2 F I A l . o s m g / l
Nhu vậy kếl quâ xâc lỉịnlì nilrat bằng plủóng phâp FIA vă cực phố xmig vi phăn lă hoan loăn luông lự nhau. Nhúng liu điểm nổi hậl của phuoiig
|)h;i|) I IA so vói phuóng phâp cực phổ xung vi phđn lă tốc liộ |>han lích
nlianh, tỉ ộ lạp lại cao.
3.4.3.2. Xâc d jnh Nitrat lionu nước mây
Chúng tôi hến hănh lđy nước mây ớ tổ phđn tích khoa Hoâ - ỉ )1 I I HI IN. Xâc địnli hăm lượng nitrat dược kết C|iiâ như san :
- Ngăy 13/5 /1992 : 2,32 mg NOy/1 - Ngăy 14/5/1992 : 2.97 mg NO, /l - Ngăy 21/5/1992 : 4.03 111g NO //I - Ngăy 26/5/1992 : 3.82 mg NOj'/l - Ngăy 2/6/1992 : 2.74 ing NO3VI
■V-1.3.3. Xâc đinh nitrat trong su hăo
* Câch xử lý niÊu : Su hăo gọt vó chia (lều ha mẫu theo kiíu l ổ cam, cđn mỗi mẫu 20g. Nghiền nhó trín cối sứ, rồi bỏ văo cốc ngđm chiẽt
hâng 111lóc cả. Dùng vâi mịn (giặí sạch [lêng nước căi) lọc bỏ l>ă. t)ị'ilì mức ilimg tlịch loc l)êng nước câi đẻn 50 1111.
Sau til) xâc clịiih NO, nong đimg «.lịch lọc hêng phương phiiị) thím l i¿i11 y, >0: KÌM quâ pliêr. lícli nitral trong câc mẫu rau quả
M ầ u 1 ( ’ n u , - N oi ^ NOI S u h â o 71 3 m g / k i > 6 7 8 m g / k g 6 1 0 m g / k g l ỉ i i p c â i 7 6 3 m g / k g 7 8 3 m g / k g 7 6 5 n i g / k g ( a c h i m 4 4 U ì g / k g 4 8 m g / k g - 1 2 l i i g / k g 1 >U;| c h u ộ t 1 9 0 m i > / k g D ú a g a n g 5 5 . 4 m g / k g
•|: Đẻ kiểm tra độ chính xâc của phương phâp chúng lôi thỉm 10 ml NO, 10 M văo lúc nghiền mâu rồi tiín hănh tương tự thu (.lược:
h| = 4,0 cm
h , = 6,8 cin X = 2,55 . 10 s M hu = I 1,2 cni
Lượng NO, lổng cộng (rong dung (lịch chiết lă 10,76 mg NO, Lượng NO, của mau trong dung dịch chiết : 14,18 ing NO, Vậy lượng NO, thím văo xâc tlịnli (lược :
19,76 - 14,18 = 5,58 (mgNO.O
Lượng NO, thím văo lúc ban đâu : 6,2 (mg NO, ) S a i SO mắc p h â i l ă : 1 0 %
A j-4. Xâc ílinlLnjirat Iroim bắp câi
Bắp câi lli. i nhỏ trộn đều cđn mỗi mẫu 10 ga 111 XII lý tưưng tự nl ư
93
'i: Đỉ khao sâi (hời gian, nhiệt ctò clìiết rút NO, khỏi bắp câi, cluing loi liín liănli nhu san : CâII hai mẩu mồi mẫu 180g.
Mầu I : Ngđm chiết hằng 250 :n! nước sõi
Mẩu 2 : Ngđm cliiỉl bang 250 ml I I Ư ỚC ớ nhiệt độ I»ình llnrờng. Môi lđn l;iy 200 |il tiling (lịch cliiĩl t ho văo 25 IIII dung tlịcli Mồn lòi ulii i:iú. phổ ơ câi: Ihòi điểm kliâc nhau.
I heo dõi sự lliay doi chiíu cao |)ic theo 11lòi gian. Mau I : ( 'liiối bằng Iiiiỏc sôi
1 < 1 >1 lúi) 0 120 200 260 600
li(cm) 3,50 3,88 4,06 4,0 4,0-1
/
Mđu 2 : ( hiíl băng iníỏe lạnh
Kplủl) 0 40 100 600
li(cm) 2,46 3,26 3,46 3,96
Kel Cịiiii cho thây Iiếti ngđm chiếl bằng nước sỏi thì chi sau 2 giò' lă eliiếl ml lie! NO, . Nếu chiết băng nước ờ nliiệl độ thường san 10 giờ (hì chiết Ilót N O , . Vậy cliiíl bang nước sôi tốt hon.
;|; Đế xem dê chiíì rút lìết hoăn toăn N () t khỏi mẫu hay kliỏng chúng loi hoă bê (sau khi lọc) hêng nước l ất rồi lấy (Jung dịch (Im đươe đem (lo cực phổ. Kíì quâ cho thấy không có N õ , trong dung dịch. Vây hêng phương phâp năy có thể chiết rút được hoăn loăn NO, ra khói mẫu
3.4.3.5. Xâc đinh nilral Ironu că chua :
Cđn 3 mẫu, mỗi mẫu 50 mg, nghiến nhỏ, ngđm chiết bằng nước câi. Lọc C|iia vải sạch, định mức bằng nước cât đến 50 nil, trước khi xâc định
25 Ịil NO, 10 M. Cìlii clưỏng cực phổ câc: dung dịch clìiẽt, thu (lược kỉl
lịiiâ ỏ bang 30.
V-U.(). Xâc ilinli i l ị U i i L i I í í i l i â c huol
Qua khâo sai, chúng lói Ihêy hăm liíọìig NO, liong (lira chuột lấl lì
n õ n c l u i n g l ó i ĩ | > l . i y I HÍ ÓV v ă i l o l u ô n đ u n g ( l ị c h n ư ớ c ĩ | ) . 1 h ỉ m 2 l a n ( . l u n g (III li IIIIỚC ĩp, mòi lan 100 fil văo 25 ml (lung địch nĩn, Nau đo lliỉm M0 (III li IIIIỚC ĩp, mòi lan 100 fil văo 25 ml (lung địch nĩn, Nau đo lliỉm M0 III NO, l() M Ilui được lìổng độ nilral trong tiling liịcli iliía cliuọt IHII'C C|)lă : 3 ,2 .1 0 'ivi/l
D e x â c đ ị n l i p h đ n I r a n i l ì i i ứ c I r o n g ( l ư a c h u ộ t , c h ú n g l ò i l i e ’ll h ă ế ì h Iiliir sau :
( 'ân m,, gain mẫu, cho văo cốc, đại viio tủ sấy (70°C). Để ISO phút, í>an dó đem cđn ị>lìi lấy giâ trị không đối, khi đó giâ trị cuối cùng 111 chinh lă ị>iâ Ii ị mẫu khô. Lấy khối lượng ban ilău trừ đi khối lượng mẫu khô, la (lược khối lượng nước :
m(g) % h 2o
10,2761 0,4176 95,93
10 , 1815 0,4156 95,91
10,2243 0,4302 95,79
10,3881 0,4219 95,93
I lăm luọng % nước trong (lua chnọl lă 95.89
y.“)
X â c đ i n h 11 il I a l I r o i i f » : :i. rhuòh: phâp DPP :
Cluing, toi ĩp lây nước xâc định •lêng phương phâp lliẽm, Iilurng |)ic cục phổ không định lượng, biín dạng khi thím mấu iliía gang. Do đó chúng (ỏi chuyín sang phương phâp FIA (lùng cieteclơ DI*!’
b. Phươtm pỉúp FIA :
Boni mẫu trực liếp văo hệ FIA thu được pic có cliiĩu cao 1)1 = .1,8 cm. Thỉm 0,5 ml N()< 10 M văo 5ml tiling dịch mẫu ròi bơm (lung dịch năy văo hệ NA lỉm (tược pic có chiĩu cao lb = 7,5 cm.
Theo 1221 liong tilia gang 96,2% lă nước. Hăm lining ni irai tiiíộc chỉ ra ỏ bảng 30
Nhu' vạy, khi chuyển sang phương phâp FIA ta có thể xâc dị ill nhanh chóng, dể tlăng, chính xâc hăm lượng nitrat trong dira gang. Câc pic FIA rất lập lại . Rò lăng, phương phâp HI A lă lốt hơn.
V4.4 . Khâo sât V Hollín Ihốim kỉ củịỊ Ị)jnrơMg phâp nghịỏn cứu
Để (lânh giâ phương phâp phđn tích tilling tôi đê tien hănh xâc định mău có nông độ nằm ử khoâng giữa dường chuẩn (trong những tliều kiện như khi xđy đựng đường chuẩn). Cụ thế lă chúng tôi lấy mầu phan tích có nồng độ 5xI0 5M vă liín hănh thí nghiệm lập lại, rồi lính kết Cịiia theo phương trình lương quan lim được khi xđy dựng đường chuẩn :
Y = 1.8396 + 1.1247 X T r o n g đ ó :
Y : Chiếu cao pic (cm)