: TI IỰc Ní íl ll ậM.
a/ Sâtìịỉ xúc lúc hệ Co ' SCỈSÍ N Oị lả thuộc ílụitịi sâiiịỉ xúclâc
3.1.4. 1 về kliií Iiă nglìi iịị di.iiiị'
I )ựa trín kết quả khảo sâl ảnh lủỏng của câc nồng dộ KCI, SCN . Co vă pll, chúng tôi dưa ra diều kiện tối liu dể xđy dụng dưòng chuẩn dối vỏi N()2 Irong khoảng 'lồng dộ 5.10 ;M clến 5.10 M.
I )iỉu kiện glti 111 ui sau:
C K<| 0,4 M
CS( M- -- 0,04 M
c ( l l 2 ) 7 . 1 0 M
pH = 1,1
( ìlii vói ilộ nhạy s - 5 fiA lù' thế Ị - 0,4V.
Kíl quâ Ihn dược biểu lili ỏ hình 13. Dựa văo dồ thí la có thế lính được hệ so góc a vă I) d í a phlíc'ig trình diíd'ig chuăn
ĩ i K I ( W . K £ ( ' t u n • ¡ K a = --- 0 5 7 5 I O 6 ( I C N()2 ) M X (. ni(>2 I b = --- ( £ i K - a . X C N()2- ) - 1,018 II
Nlìií vậy phương trình đưòng chuẩn có dạng
iK - 0,575 . 10ft. C N()2 - -1,018 3.1. 4.2 . Nhậ n xĩt
Nhú dă trinh băy ổ trín, chúng tôi thiết lập dường chuẩn vói diều kiện pH của dung dịch - 1,1. Mă với pll nhỏ như vậy mắc phải hạn chế
đo sự giảm sóng (heo thời gian. Do vậy diều kiỘM khắt khe dược dặt ra lă
việc sử lý mẫu vă pha dung dịch trong vòng 15 phút vì trong thòi gian dó
55
Ôp dụng phương phâp FIA văo hệ Co2' SCN NO, vói thiếl bị
lam ngúng dòng chảy irong thòi gian xâc định sẽ cho ta dộ lặp lại tốt hơn
vi không những hệ thống cố ĩlịnh đuộc thoi gian kể từ khi hõm mẫu liến khi ghi nhận được phổ, mă còn cho phĩp la chọn thời diểm mă lại đó sổng
lim (.luộc có đại lượng lỏn nltầ'.
Ap dụng phũòng *>'ìâp p'iđn tích cực phổ văo hệ xúc tâc c 2
S( 'N N( ), trong ci:ều kiện dă c!iọn k'ïi xđy dụng dúồiig chuẩn t h o phĩp ilịnh luộng ion NO, UJ: MC"ig c'ộ 5. !- 7|V.. l ’:ệu ứng xúc tâc năy Ihực sự
có ý nghĩa dối voi yíu cồi: xâc dịnh iượng vết ion NO,-.
3.2. NCỈIIIÍN CÚI) XÂC NỊNH N IT R IT E HANG riiƯ Ũ N <; PHẢI»
F.I.A SỈJ 1>ỤN<; IHỈTECTOR c ự c r i l ổ XUN(; VI r ilĐ N TRÍIS
C Ở SỞ ỦNG DỤNG HỆ x ú c T Â C Co 2' - SCN - N O /
3 . 2 . 1 ■ Khảo sât câc điĩti kiín Ihưc nụhiím :
Trong môi trưởng axit mạnlì NO-, không bền, dễ bị phđn hủy, lio vậy khi xâc định bằng phương phâp cực phổ xung vi phđn kết quả lim tliiộc không ổn ciịnli. Pluióng phâp FIA lă lĩiột phương phâp phăn ÚCỈ1 thích hộp cho câc hệ không bền vì dđy lă phương phâp bân tụ' dộng, tất cả câc phản ứng xảy ra trong hệ kín vă câc thao tâc được lặp lại nlủ nhau. Sò dồ của hệ thống nlni sau :
Trong sự de Iren p b ơ m . M P I : c h ẩ t m a n g J e đ ư a m ảu văo v o n g p h đ n ư n ỵ M P 2 : ch â t m a n g d ư a Ihiiỏc thừ ( R Z ) t ớ i dầ u vong ph đn ứng. s : van b ơ m m ău Kc ; Vồ ik p h ă n ư n g D ; d e t e t t o r . K : Mđy ghi