: TI IỰc Ní íl ll ậM.
w la dòng chât thăi sau khi di qua dc tector
lHnh 15 : S(ỉ íiổ hệ thong phởn tích I'IA .12. / . /■ Câc (hòm! sốiỉo
Muốn xđy dựng một phương phâp phđn (ích theo một kỹ thuật đo, thì câc Iliông sỏ đo cần được khảo sât vă chọn cho phù hợp, vì câc thòng •số năy ânh lurớng trực tiếp đến kết quâ phđn »ích.
Câc thõng số thường lă : Tốc độ pha động, chiều dăi vòng phân ưng, đọ nhạy của ileleeloi câc diĩu kiện ghi như tốc độ giăv của mây ghi, thang đo ...
. 12. /■ /. /■ Tốc dò chiiv ciu phiì dòng_:
Nhtr la đê biếl FIA lă một phương phâp động trong đó đung địch chất phăn tích được bơm văo dòng chât mang có thănh phần thích họp chuyến động liín tục với tốc độ đều. Nếu lốc độ bơm dòng chất mang vă llmốc (lúi nluinh t|iiâ thỉ mar phâ" ‘ÍC ’ bị bơm văo chưa kịp phân ứng hoăn loăn với 'lìiióc thứ dê bị đẩy đến đetector do đó tín hiệu pic sẽ nhỏ không ổn định. Nếu tốc độ quâ chậm thì sân phẩm hình Ihănh sẽ bị pl a loâng, lioậc phức sẽ bị phđn huý tnrớc khi dến detector. Nếu tốc độ chât
I i i i i n g p h ù h ọ p t h ì p h â n ứ n g x ó y r a h o ă n t o ă n , s ả n p l ì Â m d e n c l e l c c t o i k ị p Ihòi ite IhIre hiện phân ứiìg điện hoâ. Tin hiệu pic sẽ lớn vn ổn định, rốc năy cđn (lu'o'c iltiy (li 11ong không đổi trong suốt quâ Irình cto.
(.'Illing loi khảo sât quâ trình bơm của pha động bằng câch thay câc OII«*, Ihími có ilường kinh khâc nliau. Cìhi tíu hiệu píe liong Iihừng điều kiện sau :
( >ua kỉl quâ [Im đúộc chúng tôi chọn lốc độ bơm c:úa châi mang lă I I ml/|)lt va lốc độ ilòng IIước lă 1.4 ml/|)h vì với tóc độ chiểu cao pic: lă lòl llll.ll
Ỉ.J. Ị, 1,2. K h j u j s â l c h i ề u t t ò i v ò iiiỉ p h đ n Ừ Ị Ị £ :
Muoii sân |)hâm mong muốn dược xây ra hoăn loăn vă dược ưu lien lili vòng piiản ứng pliâi chiíu (lăi vă kícli llurớe thích hợp.Níu phân ung
xay I.I uliaiilì í'lì vòng phân ứng phâi ngan nếu phân ứng xây ra chậm thì vong phân ứng phâi dăi.
Chúng lôi liín hănh thay dđy phân ứng có chiều dăi klìâc Iiliau, ghi hung ilicu kiện .sau :
l oe độ |>lia đong như đê chọn ở liín. Độ nhạy 500 |iA
( 'hiỉu dăi vòng phân ứng ânh hương đến chiểu cao pie không đâng kí nín dniiig lói chọn chiều dăi vòng ohân ứng lă 25cm.
7.10'6 M 4 . 1 ()"- M
E = - 0 . 4 8 V , p l 1 = 0 .5
|n o2-] = io-4 m
I )ọ nliạy 500 fiA , Măn hom văo :
7.10-6 JV1 4.10-2 M
pH = 0.5 E = - 0.48 V
Chúng tôi tiến hănh thi nghiệm theo những thông sô đê tìm được ớ Irĩn. Thời gian vận chuyín mâu t = 7s. Thời gian lim (T) T = 22s, tlíời ịiiiin tồn lại pic (T) T = 42s
ì êi Lêi Ảnh. hiróiìỊi củi ì thờ lỉ.ìí văo (so với cưc dìlomcn bêo h o ă ):
Tiín hănh thí nghiệm như sau : Mu dòng châi mang gồm có :
[Cc>2+] = 5.10-5 M
[SCN-Ị = 5.10-2 M
Hình lố. Biểu diĩiì sự phụ thuộc chiều CHO pic văo thổ
■'• - L s L í ỉ i í ỉ ầ í M u h ủ iL Ế ík i H . •'
Sự phăn tân quâ mức ớ vùng mầu dẫn tiến sự pha loêng châi cần đo. Nĩn cliất phản ứng không lun nhanh tới (rung tđm vùng mâu thì lliay cho mọt |)ic sắc nĩl sẽ 1 hu được một pic đôi hoặc đổ thị không tuyín lính khi nòng độ lớn. Đối với hệ F1A dung dịch chắt mang vă thuốc thử trộn vỏi nhau ó góc 90°, đê dam bao cho châi phản ứng được trộn đều vă lan nhanh lới trmig lêm vùng mẫu. Độ phđn lân phụ thuộc văo hai yếu tó sau :
pH = 0.5
59
- Câc thông sô liôn quan đôn (lòng chđy: yíu tỏ năy đê được chúng tôi khảo sât tìm điều kiện tối ưu.
-Thế (ích mầu : Vòng mẫu liiirờng có thể lích lừ 20 - 100 fil Ta có lliể đưa một thổ lích chính xâc inAu văo vòng phản ứng Hong nliiCu lĂn đo. Chúng tồi xấc định độ phan lân Iilur sau:
+ Bơm dung dịch mẫu NO? - có nồng tlộ 9.10’^ M, ghi trong điều kiện
sau: E = - 0.46V
Độ nhạy : 500pA
T ố c ( l ộ b ơ m : D ù n g c l i đ ì m a n g : I . I m l / p h
Dòng nước : 1.4 nil/ph
Chiều tiìii vòng phản ứng : I Iq = 2.9cni + Sau đó glii dòng nước vă dòng liền đền chứa 9.10"^ M - NO; thu đưực chiều cao pic Hpyix = 7-2 cn1
"m a x 7.2
D = --- --- = ...- = 2.48
Ho 2.9
Theo như Cịiiy ước :
Khi D từ I - 3 lă lnrừng hợp mẫu ít bị phAn tân
Khi D tìr 3 - 10 lă tmòĩig hợp mĂu bị phAn tân trung bình Khi D lớn hơn 10 inÊu bị pha loêng quâ nhiều
VẠy quâ trình chúng lôi xĩt có độ pliAn tân ít liín có ctộ nhạy cao.
3.2.2. Khao sâi câc yếu lô jmlH}11 ớn» đốn phan ứng tao plìức vă dòng xúc tâc:
Nghiín cứu vă khâo sât câc diều kiện tạo phức phù hợp lă điều kiện cần thiết dể phan ứng mới xẩy la hoăn toăn, ổn định, việc xâc định có độ nhạy, độ lập lại cao. Câc dieu kiện năy được chúng lôi lần lượt khâo sât