Nt >2 ị 10 5M

Một phần của tài liệu Nghiên cứu ứng dụng Detector cực phổ trong phương pháp phân tích dòng chảy (Trang 48)

: TI IỰc Ní íl ll ậM.

r Nt >2 ị 10 5M

/)() thị / / • Anh hưổnịi cua p l l lới SÓÍÌỊỊ xúc lúc

Từ dồ thị I I la thấy sóng xúc tâc giảm dần với sự giâm nồng dộ I I 1

Irong vùng pH tù I dếiì 2,5. ỏ câc giâ trị pll > 3 sóng liầu nhơ không lìhận biết dược. Khi pll<l sóng bắt đầu giảm dân, sỏ dĩ lililí vậy vì trong môi u liòng axit mạnh N()2 bị phăn hủy theo phản ứng

liong hộ xúc lâc Co2 SCN NO, rất iỏn.

V 1.2.10. Sự phụ thuộc chiều cao của píe văo lliủi gian

l)ộ ổn dinh CIKI sóng xúc lâc hệ Co2' SCN N 0 2 có dạc điểm !ă

phụ lliuộc văo pl I môi Willing vă tliỏi giai). ỏ pll căng thắp sóng có tl;ú lining kill nliLíiig lốc độ giảm sóng căng Kín.

Trín có sổ khảo sât nồng độ nền chúng tôi dược chọn thănh phần nền vă khoâng pi I phù hộp dể ghi dược sóng có euỏng độ lỏn.

Duoi dđy lă phần khảo sât độ bền của sóng ỏ câc pll - 1,2; 1,3; 1,4 vă

1,6. I hănh phần nền dă chọn C K(-| - 0,2M; C(>02+ = 7.|{)(’M; C\s('N' 0,04M vă C N() - = 8.10 SM.

'O

I hao tâc thí nghiệm. Pha nền, chỉnh pil bằng axil I1CỈ. vỏ i mỏi

tlung ilịch có pi 1 klìâc nhau ghi phổ thứ nhất 5 phút sau khi bõm N()2 văo dung địch. Câc phổ liếp theo ghi câch lìhau 15 phút.

Kết t|iiả lỉo (liiọc biểu diễn trín hình 12

Nhặn W'/: I rong vùng axil cao tốc độ giảm sóng ỏ câc pi I 1,2 đến 1,6 xắp

xí nhu Ilium (tốc clộ phđn hủy phức hoại tínli xúc tâc giống nhau). Tù kct

I|iiả khảo sât ảnh luiồng của pi I đến ik lìệ Co21 SCN N0~

cluing lõi nhận lliấy chỉ có ỏ vùng pH nhỏ (0,8 đến 1,4) (lòng xúc tâc ló

4 .-s

ilnọc nòng ilộ nhó ion N()j ). Nhung trong môi irưỏng axit nụmli nhu vạy

N( >2 căng dễ bị mai di lio hậu quả việc lạc) thănh axil dề phđn húy I IN( )>. I )iềti năy cùng iluỢc thể hiện ỏ phần vìía liình băy trín dđy về tlộ 011 liịnlì sóng Ilico lliỏi gian ilối vỏị câc pH = 1,2; 1,3; 1,4; 1,6. Trong vòng 60

Ịihút curing độ dòng giâm di 3.2fiA đối vdi pi I = 1,2; 1,3; 1,4; 1,6 vă giầm

di 2,8|iA ilối với pi I - 1,6.

LƯ-, ) Ạ » »

sụ giâm sóng thi trong tniỏng hợp muốn có sóng «11 dịnli phải tạo môi h uỏiig ị)l I cao luin. I lỉn có sổ suy nghĩ lililí vậy chúng tòi liến hanh khảo

sal lio 011 định sóng Ihco Ihỏi gian dối với câc pli = 2,0; 2,5; 3,0 vă .1,5. Niuiiig ỏ vùng pl I năy sóng có dại lượng lìliỏ do đó dể glii duỢc sóng phải

Iianiỉ, Iiổng độ Co2' vă NO, (vì với liền cù C(.„2+ - 7 . 1 0 ’ M thì khi pll ì ilă gần Iilui không ghi được sóng nữa).

(¡hi phổ trong diều kiện C Kn - 0,2M; CS( N- = 0,04M Cc„2+ lO^M; ( ' N(p !() 1 M. l)ộ nhạy 10()fiA vă 200 |iA dối với pll - 2,0.

I )ộ nhạy 5()fiA dối vỏi pl I 2,5 vă 20|iA đối vỏi pl 1-3,0.

Kiíng dổi vòi ị)l 1-3,5 trong trường hộp năy cũng không ghi tlược sóng. Kết quả cto duỢc biểu diễn trín hình 12.

Nhìn trín hình 12 ta lliấy căng nđng cao pll sóng căng giảm mạnh đồẫăg lhỏĩ độ ôn dịnlì sóng theo thỏi gian cũng được nđng cao hờn. Sóng hấu

lililí không doi trong vòng 30 plnít khi pll - 2,5 + 3. Diều năy phù hộp voi giả Ihiết dê níu trín lă ỏ pll cao phức tmng gian hoại lililí ('ũ21 voi SON , NO, có dộ bền cao hơn so vói ỏ vùng pl I nhỏ hơn 1,6 I 1,0. Trín đồ lili 10 Ui cũng Ihắv đoạn dầu của câc dưởng biểu diễn, dồ thị di lín.

1 >iều năy cho thay rằng trong vòng 6 phút kể lù khi hõm NO, văo dung

A1

>1.2.11. Anil lỉiíỏng của câc ion lạ

( 'húng lôi dă tiến hănh khảo sât ảnh hưỏng của câc ion l'i;11, Cu"1, IM)21, / n 2\ S 0 4 2 , NO; loi câc sóng xúc tâc N o , . Dối vdi tđt câ câc ion nil

l e ’ cluing tôi ghi iK của NO, trong 4 diều kiện sail.

Íiíhiịĩ <V: Ảnh hương của một sò ion lỏi sóiìịĩ xúc lâc N O 2

lon lạ không có ion lạ ik ( | i A t i o5m 10 ‘m 10 ’m ¡k U t A ) ik ( j i A ) M (iA ) Cm 2' 12,5 12,5 12,5 12 IM)2' 13,5 13,5 13 1 3 Zn21 16 15 14 15,5 S 0 42' 16 14,5 14 15,5 P 0 4 ' 17,5 17,5 18 18 NO, 17 16 15 16

('ăn cứ văo phổ ghi diíộc chúng tôi nlìận tliắy câc ion trín (trừ ion Fe ) hầu nhũ klìông ảnh lìiíỏng dến sóng xúc tâc của NO? (sự chính lệch 0,5 t

I mill về chiều cao giừa câc phổ 1,2,3,4 co thể chỉ thuộc về sai số phĩp do). Việc xem xĩt ảnh hiking của ion F e ' 1 ctiíọc tiến hănh tương tụ lililí

(.loi với câc ion khâc:

1. Cilii pho N(>2 (10 M ) trín nền gồm KCI , S('N , Co2 , 11 2. Thỉm văo dung dịch Irín Fe ' 3.10 ('M

? r ? i I

i i i h i ị i 9 : A n h l ỉ i ỉ o i ì ị ị l i n t i o n l ' \ ' l ớ i S Ó I I X \ i í f u í c N ( ) 2

Không có ỉ:c ' 1 F e" : 3.10 ỎM \:c ' : 6.10V 1

h (min) 18 11,5 10

1 (mA) 2,39 1,53 1,31

(v)ua kết quả nghiín Clin trín ta thấy sự có mặt của ion l-'e” gđy giâm sóng của l)ệ ( ’o21 SCN N O , . Nguyín nhđn sự giảm sóng có h ể

do ion i V tạo phức rất bền vói SCN vă sự có mặt của nó lăm chay dổi vliồn kiện tối liu tạo phúc lu>ạt lính. Ilơn 11 lìa trong môi tmòng axil có ihể oxy hóa NOị diều do lăm giảm chiều cao của píc cực phổ.

3.1.3. (ỉiií 111 ice về có che xuất iiiộn đòng xúc tâc IroiiỊỉ liệ C o2t - SCN’

- N O /

Qua câc kết quâ nghiín ciiu sự phụ thuộc dòng xúc tâc văo câc yếu lổ lililí nồng độ Co S( 'N N()2 , pll, ỉlìỏi gian, ta có thể rút ra một số

nhận định về bản chắt dòng xúc tâc trong hệ Co21 SCN - NOi vă cư

c h ế x u ấ t l ì i ệ n I1Ó.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu ứng dụng Detector cực phổ trong phương pháp phân tích dòng chảy (Trang 48)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(140 trang)