Phương phỏp nhiễu xạ tia X được sử dụng phổ biến nhất để nghiờn cứu cấu trỳc vật rắn, vỡ tia X cú bước súng ngắn, nhỏ hơn khoảng cỏch giữa cỏc nguyờn tử trong vật rắn. Khảo sỏt cấu trỳc tinh thể của mẫu bằng nhiễu xạ tia X sẽ gúp phần
50
điều chỉnh chế độ cụng nghệ chế tạo vật liệu để nhận được cấu trỳc tinh thể mong muốn. Cỏc phộp đo nhiễu xạ tia X được thực hiện trờn thiết bị SIEMENS 5000, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam. Đối catốt được sử dụng là ống Cu (Kα = 1.5406Å).
2.1.3.2. Phương phỏp chụp ảnh hiển vi điện tử quột (SEM)
Đõy là phương phỏp tốt để nghiờn cứu cỏc đặc điểm bề mặt của vật liệu dựa trờn nguyờn tắc tạo ảnh từ cỏc điện tử phỏt xạ thứ cấp khi quột một chựm điện tử gia tốc trong điện trường cú cường độ lớn và hội tụ thành một điểm lờn trờn bề mặt của mẫu. Độ phõn giải của ảnh SEM phụ thuộc vào khả năng hội tụ của chựm điện tử, chựm tia càng nhỏ độ phõn giải càng cao. Ngoài việc nghiờn cứu về cỏc đặc trưng bề mặt ảnh SEM cũn cú thể cho ta cỏc thụng tin về hỡnh thỏi bề mặt của vật liệu và sự phõn bố của chỳng.
Kớnh hiển vi điện tử quột phỏt xạ trường (Field Emission Scanning Electron Microscope viết tắt là FE-SEM), là một cụng cụ cho phộp ta cú thể quan sỏt được những cấu trỳc cú kớch thước rất nhỏ. FE-SEM sử dụng nguồn phỏt xạ trường cung cấp cho ta hỡnh ảnh rừ nột hơn và ớt bị mộo mú do tĩnh điện. Với thiết bị S-4800 của hóng Hitachi, Nhật bản tại Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam mà chỳng tụi sử dụng thỡ kớch thước cú thể quan sỏt được cú độ phõn giải là 2 nm.
2.1.3.3. Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR)
Phổ kế hồng ngoại (IR) trong phũng thớ nghiệm thường dựng loại quột dải súng từ 2,5 μm đến 25 μm tức là từ 4000 cm-1
đến 400 cm-1. Trước đõy dựng phổ kế hồng ngoại tỏn sắc cũn hiện nay hầu hết là phổ kế hồng ngoại biến đổi Fourier (FT- IR), việc điều khiển mỏy và xử lý tớn hiệu đều qua mỏy tớnh nhờ cỏc chương trỡnh phần mềm. Phương phỏp quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR) đúng vai trũ quan trọng trong việc xỏc định định tớnh cũng như định lượng của cỏc nhúm liờn kết trong mạch phõn tử hợp chất hữu cơ hay vật liệu lai bằng cỏc đặc trưng của những bước súng và cường độ đỉnh hấp thụ. Sự dịch chuyển tần số đặc trưng và thay đổi cường độ hấp thụ phản ỏnh cỏc quỏ trỡnh tương tỏc làm mất đi hoặc hỡnh
51
thành liờn kết mới. Cỏc phộp đo quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR) được chỳng tụi thực hiện trờn thiết bị Bruker Vertex 70, tại Viện Vật liệu Nantes - IMN, Trường Đại học Nantes, Phỏp.
2.1.3.4. Phổ tỏn xạ Raman
Tương tự phổ hồng ngoại, phổ tỏn xạ Raman liờn quan tới chuyển động dao động và quay của phõn tử. Tuy vậy, do quy tắc chọn lọc trong phổ Raman và trong phổ hồng ngoại là khỏc nhau. Do đú, những thụng tin nhận được từ phổ Raman thường bổ sung cho những thụng tin nhận được từ phổ hồng ngoại và cung cấp cho ta nhiều dữ kiện để khảo sỏt cấu trỳc phõn tử. Đõy là phương phỏp cho ta thấy được cỏc đặc điểm vi cấu trỳc của vật liệu nghiờn cứu, mối liờn kết hoỏ học giữa cỏc nguyờn tử trong phõn tử của vật liệu. Ưu điểm của phương phỏp này là cú thể đo mẫu ở dạng bột hoặc dạng màng mỏng với lượng mẫu nhỏ. Với quang phổ Raman từ những đặc trưng peak tỏn xạ, ta cú thể lý giải cấu trỳc phõn tử của vật liệu cần nghiờn cứu, so sỏnh sự thay đổi trong cấu trỳc vật liệu khi kết hợp hai thành phần vụ cơ và hữu cơ để tạo thành vật liệu lai. Cỏc phộp đo tỏn xạ Raman được chỳng tụi thực hiện trờn thiết bị LABRAM (Jobin-Yvon, Phỏp), Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam hoặc hệ thiết bị Bruker RFS 100, Viện Vật liệu Nantes - IMN, Trường Đại học Nantes, Phỏp.