THỰC NGHIỆM 3.1 Hóa chất
Bảng 1 Tóm tắt tính chất vật lý của hóa chất
Hóa chất Tỷ trọng (g/cm3) Khối lượng phân tử (g/mol) Nhiệt độ sôi °C Nhiệt độ nóng chảy °C
Methanol 0.79 32,04 64,5 -98 Methylacrylate 0.95 86,09 79-81 -74 Ethylenediamine 0.90 60,10 116 11 Diaminobutane 0.787 88,15 158-160 27 Toluen 0.87 92 110 -95 3.2 Dụng cụ và thiết bị Dụng cụ
- Bình cầu thủy tinh đáy tròn một cổ 100 mL, 250 mL, 500 mL.
- Bình cầu cổ nhám 2 cổ đáy tròn 100 mL, 250 mL, 500 mL.
- Ống nhỏ giọt, pipep 1 mL, 5 mL, 10 mL, ống đong 100 mL.
- Đũa thủy tinh, erlen thủy tinh 250 mL, becher thủy tinh các loại, cá từ, bong bóng.
- Khóa nhóm cung cấp khí nitơ.
- Bản mỏng.
Thiết bị
- Máy khuấy từ có hiệu chỉnh.
- Tủ sấy chân không OV-01.
- Lò vi sóng có kết hợp hệ thống khuấy cơ.
- Phổ IR được đo trên máy IR – Vector 22 Brucker (Đức).
- Máy cô quay Buchi Rotavapor R-200, Heating Bath B-490 (Đức).
Hình 19 Tủ hút chân không
Hình 20 Máy cô quay chân không
Hình 23Lò vi sóng có kết hợp hệ thống khuấy cơHình 21 Tủ sấy Hình 22 Máy đo phổ IR
3.3 Tiến hành thí nghiệm
3.3.1 Tổng hợp sản phẩm G-0.5
3.3.1.1. Cách tiến hành
Phản ứng ở nhiệt độ thường
Cho 23 mL (23,5693 g, 0,2740 mol) dung dịch methylacrylate vào bình cầu 2 cổ 500 mL, sau đó cho tiếp 50 mL methanol vào và khuấy đều hỗn hợp trên. Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp 5,5 mL ( 4,8235g, 0,0548 mol) diaminobutane (DAB) và 50 mL dung dịch methanol vào hỗn hợp trên. Giữ lạnh hỗn hợp ở 0°C trong 2 giờ và sau đó tiến hành phản ứng tại nhiệt độ phòng trong 48 giờ, luôn khuấy đều và cung cấp khí N2 trong quá trình phản ứng. Tỷ lệ giữa diaminobutane và methylacrylate phản ứng là 5:1.
21 1 3 4 5 6 1) Dung dịch methylacrylate + methanol 2) Ống nhỏ giọt chứa
dung dịch diaminobutane + methanol