5) Van dẫn khí + bong bong
3.3.4 Tổng hợp sản phẩm G
3.3.4.1. Cách tiến hành
Phản ứng ở nhiệt độ thường
Cho 73 mL (70 g, 1,2175 mol) dung dịch ethylenediamine và 100 mL dung dịch methanol vào bình cầu 2 cổ 500 mL, khuấy đều hỗn hợp trên. Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp 30 g (0,0244 mol) dung dịch G0.5 sau khi hịa tan trong 50 mL dung dịch methanol vào hỗn hợp trên. Giữ lạnh hỗn hợp ở 0°C trong 2 giờ và sau đĩ tiến hành phản ứng tại nhiệt độ phịng trong 96 giờ, luơn khuấy đều và cung cấp khí N2 trong quá trình phản ứng. Tỷ lệ giữa ethylenediamine và dung dịch G0.5 phản ứng là 50:1.
Phản ứng trong lị vi sĩng
Mẫu cũng chuẩn bị và làm lạnh như cách trên, trong quá trình làm cũng cung cấp đầy đủ khí N2. Sau đĩ đưa vào lị vi sĩng tiến hành phản ứng với tổng thời gian là 2 giờ
T°C=0°C (trong 2h) Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp gồm 30 g G0,5 và 50 mL methanol
Nhiệt độ thường Thời gian 4 ngày Tiến hành phản ứng Ethylenediamine: 73 mL Methanol: 100 mL Cơ quay chân khơng
Cho hỗn hợp toluen và methanol 9:1 T°C=45°C
Áp suất thấp
phút để mẫu nguội tự nhiên một thời gian, rồi cho tiếp tục phản ứng, tránh phản ứng trong thời gian dài làm nhiệt độ của mẫu phản ứng tăng quá cao, phá hủy sản phẩm.
3.3.4.2. Tinh chế sản phẩm
Cơ quay trong điều kiện áp suất thấp trong vịng 4 ngày làm sạch sản phẩm. Do nhiệt độ sơi của ethylenediamine là 116°C nên khĩ cĩ thể tách nĩ trong lúc cơ quay (nhiệt độ sơi <50°C, áp suất thấp) nên phải dùng hỗn hợp toluen và methanol với tỷ 9:1 tạo hỗn hợp đẳng phí với EDA. Sau khi loại bỏ hết EDA dùng methanol để loại phần toluen cịn dư. Thu được sản phẩm G1.
3.3.4.3. Quy trình phản ứng
Cơng suất 90 W Thời gian 2 h
(Thời gian phản ứng mỗi đợt là 5 phút) T°C=0°C (trong 2 h) Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp gồm 30 g G0.5 và 50 mL methanol Tiến hành phản ứng trong lị vi sĩng Ethylenediamine: 73 mL Methanol: 100 mL Cơ quay chân khơng
Cho hỗn hợp toluen và methanol 9:1 T°C=45°C
Áp suất thấp
Sơ đồ 7 Quy trình tổng hợp G1 ở nhiệt độ thường
Sơ đồ 8 Quy trình tổng hợp G1 trong vi sĩng