5) Van dẫn khí + bong bong
3.3.5 Tổng hợp sản phẩm G1
3.3.5.1. Cách tiến hành
Phản ứng ở nhiệt độ thường
Cho 34 mL (35,5 g, 0,412 mol) dung dịch methylacrylate vào bình cầu 2 cổ 500 mL, sau đĩ cho tiếp 100 mL methanol vào và khuấy đều hỗn hợp trên. Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp 40 g (0,0275 mol) G1 và 100 mL dung dịch methanol vào hỗn hợp trên. Giữ lạnh hỗn hợp ở 0°C trong 2 giờ và sau đĩ tiến hành phản ứng tại nhiệt độ phịng trong 48 giờ, luơn khuấy đều và cung cấp khí N2 trong quá trình phản ứng. Tỷ lệ giữa methylacrylate và dung dịch G1 phản ứng là 15:1.
Phản ứng trong lị vi sĩng
Mẫu cũng chuẩn bị và làm lạnh như cách trên, trong quá trình làm cũng cung cấp đầy đủ khí N2. Sau đĩ đưa vào lị vi sĩng tiến hành phản ứng với tổng thời gian là 1giờ 30 phút (90 phút), cơng suất máy là 90 W. Lưu ý, thời gian phản ứng mỗi đợt là 5 phút. Sau
Tiến hành phản ứng Methanol T°C=45°C Áp suất thấp T°C=0°C (trong 2h) Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp gồm 40 g G1.5 và 100 mL methanol Nhiệt độ thường Thời gian 2 ngày Methylacrylate: 34 mL
Methanol: 100 mL
Cơ quay chân khơng
5 phút để mẫu nguội tự nhiên một thời gian, rồi cho tiếp tục phản ứng, tránh phản ứng trong thời gian dài làm nhiệt độ của mẫu phản ứng tăng quá cao, phá hủy sản phẩm.
3.3.5.2. Tinh chế sản phẩm
Cơ quay loại bỏ tác chất thừa sau phản ứng trong 2 ngày, nhiệt độ cơ quay giữ thấp hơn 45°C. Cho methanol vào trong lúc cơ quay để đuổi hết phần methylacrylate cịn dư. Thu được sản phẩm là G1.5.
3.3.5.3. Quy trình phản ứng
Cơng suất 90 W Thời gian 1 h 30 phút
(Thời gian phản ứng mỗi đợt là 5 phút) T°C=0°C (trong 2 h) Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp gồm 40 g G1.5 và 100 mL methanol Tiến hành phản ứng trong lị vi sĩng Methylacrylate: 34 mL Methanol: 100 mL Cơ quay chân khơng T°C=45°C Áp suất thấp
Sơ đồ 9 Quy trình tổng hợp G1.5 ở nhiệt độ thường
Sơ đồ 10 Quy trình tổng hợp G1.5 trong vi sĩng
3.3.6 Tổng hợp sản phẩm G2
3.3.6.1. Cách tiến hành
Phản ứng ở nhiệt độ thường
Cho 118 mL (131 g, 2,1855 mol) dung dịch ethylenediamine và 100 mL dung dịch methanol vào bình cầu 2 cổ 500 mL, khuấy đều hỗn hợp trên. Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp 40 g (0,0141 mol) dung dịch G1.5 sau khi hịa tan trong 100 mL dung dịch methanol vào hỗn hợp trên. Giữ lạnh hỗn hợp ở 0°C trong 2 giờ và sau đĩ tiến hành phản ứng tại nhiệt độ phịng trong 96 giờ, luơn khuấy đều và cung cấp khí N2 trong quá trình phản ứng. Tỷ lệ giữa ethylenediamine và dung dịch G1.5 phản ứng là 155:1.
Phản ứng trong lị vi sĩng
Mẫu cũng chuẩn bị và làm lạnh như cách trên, trong quá trình làm cũng cung cấp đầy đủ khí N2. Sau đĩ đưa vào lị vi sĩng tiến hành phản ứng với tổng thời gian là 2 giờ (120 phút), cơng suất máy là 90 W. Lưu ý, thời gian phản ứng mỗi đợt là 5 phút. Sau 5
T°C=45°C Áp suất thấp
Cơ quay chân khơng
Cho hỗn hợp toluen và methanol 9:1 T°C=0°C (trong 2h)
Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp gồm 40 g G1.5 và 100 ml methanol
Nhiệt độ thường Thời gian 4 ngày Ethylenediamine: 118mL
Methanol: 100 mL
Tiến hành phản ứng
phút để mẫu nguội tự nhiên một thời gian, rồi cho tiếp tục phản ứng, tránh phản ứng trong thời gian dài làm nhiệt độ của mẫu phản ứng tăng quá cao, phá hủy sản phẩm.
3.3.6.2. Tinh chế sản phẩm
Cơ quay trong điều kiện áp suất thấp trong vịng 4 ngày làm sạch sản phẩm. Do nhiệt độ sơi của ethylenediamine là 116°C nên khĩ cĩ thể tách nĩ trong lúc cơ quay (nhiệt độ sơi <50°C, áp suất thấp) nên phải dùng hỗn hợp toluen và methanol với tỷ 9:1 tạo hỗn hợp đẳng phí với EDA. Sau khi loại bỏ hết EDA dùng methanol để loại phần toluen cịn dư. Thu được sản phẩm G2.
3.3.6.3. Quy trình phản ứng
Cơng suất 90 W Thời gian 2 h
(Thời gian phản ứng mỗi đợt là 5 phút) T°C=0°C (trong 2 h) Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp gồm 40 g G1.5 và 100 ml methanol Tiến hành phản ứng trong lị vi sĩng Ethylenediamine: 118 mL Methanol: 100 mL Cơ quay chân khơng
Cho hỗn hợp toluen và methanol 9:1 T°C=45°C
Áp suất thấp
Sơ đồ 11 Quy trình tổng hợp G2 ở nhiệt độ thường
Sơ đồ 12 Quy trình tổng hợp G2 trong vi sĩng