NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nội dung nghiên cứu
2.2.4Tổng quan về vi sóng (Microwave)
Giới thiệu chung về vi sóng
Thiết bị để tạo ra vi sóng được tạo ra năm 1970 do Gigvere và Gedye nhưng năm 1986 mới ứng dụng vào tổng hợp hữu cơ. Tuy nhiên thời điểm đó khoa học công nghệ còn chưa phát triển nên các thiết bị còn nhiều sai sót, độ an toàn chưa cao. Năm 1990 sử dụng vi sóng vào tổng hợp hữu cơ mới thực sự phát triển. Sóng vi ba được sinh ra từ nguồn magnetron, được dẫn theo ống dẫn sóng, vào ngăn nấu rồi phản xạ qua lại giữa các bức tường của ngăn nấu và bị hấp thụ bởi thức ăn. Sóng vi ba trong lò vi sóng (Microwave) là các dao động của trường điện từ với tần số thường ở 2450 MHz (bước sóng cỡ 12,24 cm). Các phân tử thức ăn (nước, chất béo, đường và các chất hữu cơ khác) thường ở dạng lưỡng cực điện (có một đầu tích điện âm và đầu kia tích điện dương). Những lưỡng cực điện này có xu hướng quay sao cho nằm song song với chiều điện trường ngoài. Khi điện trường dao động, các phân tử bị quay nhanh qua lại. Dao động quay được chuyển hóa thành chuyển động nhiệt hỗn loạn qua va chạm phân tử, làm nóng thức ăn.
Ngày nay lò vi sóng là thiết bị gia nhiệt nhanh cho nên được sử dụng rộng khắp trên toàn thế giới. Lò vi sóng thông thường chỉ để sử dụng đun nấu thức ăn cho tới những năm cuối của thập kỷ này vi sóng được ứng dụng trong tổng hợp hữu cơ. Sự thành công không chỉ dừng tại đó mà nó còn tiến xa hơn nữa trong nhiều ứng dụng trong khoa học công nghệ, đặc biệt là trong khoa học và công nghệ hiện đại: tổng hợp hóa học, công nghệ nano, công nghệ thực phẩm, công nghệ vật liệu, truyền thông....
Hình 18 Gradient nhiệt độ nghịch trong gia nhiệt vi sóng (trái) so với gia nhiệt bằng dẫn nhiệt (oil-bath heating) (phải)58
Cơ chế của vi sóng
Sóng vô tuyến và những bước sóng ngắn là những vùng sóng trong dãy quang phổ điện từ đặt giữa bức xạ tia hồng ngoại và sóng radio, bước sóng ngắn này là những dãy sóng có bước sóng từ 1 cm đến 1 m tương ứng với tần số là 306 Hz dến 300 MHz. Một vài loại thiết bị như máy thăm dò, máy bức xạ cũng thuộc loại sóng này. Để tránh ảnh hưởng của những loại sóng này đến con người, người ta đã qui định giới hạn sử dụng của những lò vi sóng thường là 2.45 GHz có bước sóng 12.2 cm; đây là những tiêu chuẩn quốc tế qui ước. Có hai nguồn sóng cấu hợp đó là sự quay lưỡng cực và độ dẫn điện ion. Khi chiếu ánh sáng có bước sóng thích hợp vào phân tử thì bản thân các phân tử này chuyển động và sắp xếp lại trật tự mới bằng cách quay nội phân tử và liên kết mới được hình thành. Nếu như sự quay xảy ra trong phân tử là như nhau thì nó hấp thụ ánh sáng một bước sóng là 2.45 GHz giữa những phân tử này sẽ giãn ra, năng lượng và chuyển động liên tục có định hướng và liên kết với nhau bằng lực hút phân tử. Lực hút này sẽ bị phá huỷ nếu ánh sáng mà chúng nhận được quá lớn hay nói cách khác chúng bị phân huỷ bởi tác nhân sóng như nhiệt độ.
Ứng dụng của vi sóng
• Ứng dụng trong trích ly tính dầu
Khi gia nhiệt dưới tác dụng của vi sóng nước chứa trong tế bào sôi lên cùng với tính dầu phân cực và sự tăng lên về nhiệt độ lớn hơn đối với bên ngoài của hệ thống mạch và tuyến trong nguyên liệu thực vật. Việc này đưa tới sự gia tăng rất nhanh áp lực bên trong và chỉ các phần tử vượt ra khỏi khả năng căng của vách tế bào. Kết quả là tinh dầu lôi cuốn ra phía ngoài với nước sạch từ nguồn nguyên liệu thực vật chế hóa.
• Ứng dụng trong tổng hợp hữu cơ
Hầu hết mọi phản ứng đòi hỏi nhiệt độ đều có thể được tiến hành trong lò vi sóng. Phương pháp vi sóng được ứng dụng rộng rãi trong tổng hợp hữu cơ và dược phẩm, y học và các ngành công nghiệp khác.
Kết luận
Khi tổng hợp dendrimer, trong các quá trình phản ứng thì phản ứng ester hóa xảy ra trong thời gian ngắn hơn (1-3 ngày), còn phản ứng alkyl hóa xảy ra lâu hơn (4-10 ngày) tùy theo thế hệ do phản ứng cộng vào nối đôi C=O của ester rất khó thực hiện. Vì vậy khi thực hiện phản ứng ở nhiệt độ thường thì sẽ mất khá nhiều thời gian.
Tuy nhiên, có thể rút ngắn thời gian phản ứng khi thực hiện phản ứng trong điều kiện vi sóng. Nếu phản ứng ở nhiệt độ thường sẽ kéo dài vài ngày thì phản ứng trong điều kiện vi sóng chỉ mất vài giờ (1-2 giờ) tùy theo từng giai đoạn tổng hợp. Do đó luận án sẽ tiến hành nghiên cứu tổng hợp dendrimer PAMAM core DAB ở điều kiện nhiệt độ thường có so sánh với phản ứng tổng hợp trong điều kiện vi sóng.