NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nội dung nghiên cứu
2.2.4 Tổng quan về vi sĩng (Microwave)
Giới thiệu chung về vi sĩng
Thiết bị để tạo ra vi sĩng được tạo ra năm 1970 do Gigvere và Gedye nhưng năm 1986 mới ứng dụng vào tổng hợp hữu cơ. Tuy nhiên thời điểm đĩ khoa học cơng nghệ cịn chưa phát triển nên các thiết bị cịn nhiều sai sĩt, độ an tồn chưa cao. Năm 1990 sử dụng vi sĩng vào tổng hợp hữu cơ mới thực sự phát triển. Sĩng vi ba được sinh ra từ nguồn magnetron, được dẫn theo ống dẫn sĩng, vào ngăn nấu rồi phản xạ qua lại giữa các bức tường của ngăn nấu và bị hấp thụ bởi thức ăn. Sĩng vi ba trong lị vi sĩng (Microwave) là các dao động của trường điện từ với tần số thường ở 2450 MHz (bước sĩng cỡ 12,24 cm). Các phân tử thức ăn (nước, chất béo, đường và các chất hữu cơ khác) thường ở dạng lưỡng cực điện (cĩ một đầu tích điện âm và đầu kia tích điện dương). Những lưỡng cực điện này cĩ xu hướng quay sao cho nằm song song với chiều điện trường ngồi. Khi điện trường dao động, các phân tử bị quay nhanh qua lại. Dao động quay được chuyển hĩa thành chuyển động nhiệt hỗn loạn qua va chạm phân tử, làm nĩng thức ăn.
Ngày nay lị vi sĩng là thiết bị gia nhiệt nhanh cho nên được sử dụng rộng khắp trên tồn thế giới. Lị vi sĩng thơng thường chỉ để sử dụng đun nấu thức ăn cho tới những năm cuối của thập kỷ này vi sĩng được ứng dụng trong tổng hợp hữu cơ. Sự thành cơng khơng chỉ dừng tại đĩ mà nĩ cịn tiến xa hơn nữa trong nhiều ứng dụng trong khoa học cơng nghệ, đặc biệt là trong khoa học và cơng nghệ hiện đại: tổng hợp hĩa học, cơng nghệ nano, cơng nghệ thực phẩm, cơng nghệ vật liệu, truyền thơng....
Hình 18 Gradient nhiệt độ nghịch trong gia nhiệt vi sĩng (trái) so với gia nhiệt bằng dẫn nhiệt (oil-bath heating) (phải)58
Cơ chế của vi sĩng
Sĩng vơ tuyến và những bước sĩng ngắn là những vùng sĩng trong dãy quang phổ điện từ đặt giữa bức xạ tia hồng ngoại và sĩng radio, bước sĩng ngắn này là những dãy sĩng cĩ bước sĩng từ 1 cm đến 1 m tương ứng với tần số là 306 Hz dến 300 MHz. Một vài loại thiết bị như máy thăm dị, máy bức xạ cũng thuộc loại sĩng này. Để tránh ảnh hưởng của những loại sĩng này đến con người, người ta đã qui định giới hạn sử dụng của những lị vi sĩng thường là 2.45 GHz cĩ bước sĩng 12.2 cm; đây là những tiêu chuẩn quốc tế qui ước. Cĩ hai nguồn sĩng cấu hợp đĩ là sự quay lưỡng cực và độ dẫn điện ion. Khi chiếu ánh sáng cĩ bước sĩng thích hợp vào phân tử thì bản thân các phân tử này chuyển động và sắp xếp lại trật tự mới bằng cách quay nội phân tử và liên kết mới được hình thành. Nếu như sự quay xảy ra trong phân tử là như nhau thì nĩ hấp thụ ánh sáng một bước sĩng là 2.45 GHz giữa những phân tử này sẽ giãn ra, năng lượng và chuyển động liên tục cĩ định hướng và liên kết với nhau bằng lực hút phân tử. Lực hút này sẽ bị phá huỷ nếu ánh sáng mà chúng nhận được quá lớn hay nĩi cách khác chúng bị phân huỷ bởi tác nhân sĩng như nhiệt độ.
Ứng dụng của vi sĩng
• Ứng dụng trong trích ly tính dầu
Khi gia nhiệt dưới tác dụng của vi sĩng nước chứa trong tế bào sơi lên cùng với tính dầu phân cực và sự tăng lên về nhiệt độ lớn hơn đối với bên ngồi của hệ thống mạch và tuyến trong nguyên liệu thực vật. Việc này đưa tới sự gia tăng rất nhanh áp lực bên trong và chỉ các phần tử vượt ra khỏi khả năng căng của vách tế bào. Kết quả là tinh dầu lơi cuốn ra phía ngồi với nước sạch từ nguồn nguyên liệu thực vật chế hĩa.
• Ứng dụng trong tổng hợp hữu cơ
Hầu hết mọi phản ứng địi hỏi nhiệt độ đều cĩ thể được tiến hành trong lị vi sĩng. Phương pháp vi sĩng được ứng dụng rộng rãi trong tổng hợp hữu cơ và dược phẩm, y học và các ngành cơng nghiệp khác.
Kết luận
Khi tổng hợp dendrimer, trong các quá trình phản ứng thì phản ứng ester hĩa xảy ra trong thời gian ngắn hơn (1-3 ngày), cịn phản ứng alkyl hĩa xảy ra lâu hơn (4-10 ngày) tùy theo thế hệ do phản ứng cộng vào nối đơi C=O của ester rất khĩ thực hiện. Vì vậy khi thực hiện phản ứng ở nhiệt độ thường thì sẽ mất khá nhiều thời gian.
Tuy nhiên, cĩ thể rút ngắn thời gian phản ứng khi thực hiện phản ứng trong điều kiện vi sĩng. Nếu phản ứng ở nhiệt độ thường sẽ kéo dài vài ngày thì phản ứng trong điều kiện vi sĩng chỉ mất vài giờ (1-2 giờ) tùy theo từng giai đoạn tổng hợp. Do đĩ luận án sẽ tiến hành nghiên cứu tổng hợp dendrimer PAMAM core DAB ở điều kiện nhiệt độ thường cĩ so sánh với phản ứng tổng hợp trong điều kiện vi sĩng.