5) Van dẫn khí + bong bong
3.3.3 Tổng hợp sản phẩm G0
3.3.3.1. Cách tiến hành
Phản ứng ở nhiệt độ thường
Cho 23 mL (24 g, 0,276 mol) dung dịch methylacrylate vào bình cầu 2 cổ 500 mL, sau đĩ cho tiếp 100 mL methanol vào và khuấy đều hỗn hợp trên. Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp 15 g (0,0276 mol) G0 và 50 mL dung dịch methanol vào hỗn hợp trên. Giữ lạnh hỗn hợp ở 0°C trong 2 giờ và sau đĩ tiến hành phản ứng tại nhiệt độ phịng trong 48 giờ, luơn khuấy đều và cung cấp khí N2 trong quá trình phản ứng. Tỷ lệ giữa methylacrylate và dung dịch G0 phản ứng là 10:1.
Phản ứng trong lị vi sĩng
Mẫu cũng chuẩn bị và làm lạnh như cách trên, trong quá trình làm cũng cung cấp đầy đủ khí N2. Sau đĩ đưa vào lị vi sĩng tiến hành phản ứng với tổng thời gian là 1giờ 30
T°C=0°C (trong 2h) Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp gồm 15 g G0 và 50 mL methanol
Nhiệt độ thường (T°C≤30°C) Thời gian 2 ngày
Methylacrylate: 23 mL Methanol: 100 mL Tiến hành phản ứng Cơ quay chân khơng Methanol T°C=45°C Áp suất thấp
5 phút ta để mẫu nguội tự nhiên một thời gian, rồi cho tiếp tục phản ứng, tránh phản ứng trong thời gian dài làm nhiệt độ của mẫu phản ứng tăng quá cao, phá hủy sản phẩm.
3.3.3.2. Tinh chế sản phẩm
Cơ quay loại bỏ tác chất thừa sau phản ứng trong 2 ngày, nhiệt độ cơ quay giữ thấp hơn 45°C. Cho methanol vào trong lúc cơ quay để đuổi hết phần methylacrylate cịn dư. Thu được sản phẩm là G0.5.
3.3.3.3. Quy trình phản ứng
T°C=45°C Áp suất thấp
Cơng suất 90 W Thời gian 1 h 30 phút
(Thời gian phản ứng mỗi đợt là 5 phút) T°C=0°C (trong 2 h) Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp gồm 15 g G0 và 50 mL methanol Tiến hành phản ứng trong lị vi sĩng Methylacrylate: 23 mL Methanol: 100 mL Cơ quay chân khơng Methanol
Sơ đồ 5 Quy trình tổng hợp G0.5 ở nhiệt độ thường
Sơ đồ 6 Quy trình tổng hợp G0.5 trong vi sĩng