5) Van dẫn khí + bong bong
3.3.7 Tổng hợp sản phẩm G2
3.3.7.1. Cách tiến hành
Phản ứng ở nhiệt độ thường
Cho 51 mL (53 g, 0,6173 mol) dung dịch methylacrylate vào bình cầu 2 cổ 500 mL, sau đĩ cho tiếp 100 mL methanol vào và khuấy đều hỗn hợp trên. Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp 45 g (0,0137 mol) dung dịch G2 và 100 mL dung dịch methanol vào hỗn hợp trên. Giữ lạnh hỗn hợp ở 0°C trong 2 giờ và sau đĩ tiến hành phản ứng tại nhiệt độ phịng trong 48 giờ, luơn khuấy đều và cung cấp khí N2 trong quá trình phản ứng. Tỷ lệ giữa methylacrylate và dung dịch G2 phản ứng là 45:1.
Phản ứng trong lị vi sĩng
Mẫu cũng chuẩn bị và làm lạnh như cách trên, trong quá trình làm cũng cung cấp đầy đủ khí N2. Sau đĩ đưa vào lị vi sĩng tiến hành phản ứng với tổng thời gian là 1giờ 30 phút (90 phút), cơng suất máy là 90 W. Lưu ý, thời gian phản ứng mỗi đợt là 5 phút. Sau 5 phút để mẫu nguội tự nhiên một thời gian, rồi cho tiếp tục phản ứng, tránh phản ứng
T°C=45°C Áp suất thấp Tiến hành phản ứng T°C=0°C (trong 2h) Nhiệt độ thường Thời gian 2 ngày Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp gồm 45 g G2 và 100 mL methanol Methylacrylate: 51 mL Methanol: 100 mL Cơ quay chân khơng 3.3.7.2. Tinh chế sản phẩm
Cơ quay loại bỏ tác chất thừa sau phản ứng trong 2 ngày, nhiệt độ cơ quay giữ thấp hơn 45°C. Cho methanol vào trong lúc cơ quay để đuổi hết phần methylacrylate cịn dư. Thu được sản phẩm là G2.5.
3.3.7.3. Quy trình phản ứng
T°C=0°C (trong 2 h)
Cơng suất 90 W Thời gian 1 h 30 phút
(Thời gian phản ứng mỗi đợt là 5 phút) Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp gồm 45 g G2 và 100 ml methanol Tiến hành phản ứng trong lị vi sĩng Methylacrylat: 51mL Methanol: 100 mL Cơ quay chân khơng T°C=45°C Áp suất thấp
Sơ đồ 13 Quy trình tổng hợp G2.5 ở nhiệt độ thường
Sơ đồ 14 Quy trình tổng hợp G2.5 trong vi sĩng
3.3.8 Tổng hợp sản phẩm G3
3.3.8.1. Cách tiến hành
Phản ứng ở nhiệt độ thường
Cho 144 mL (159,36 g, 2,656 mol) dung dịch ethylenediamine và 100 mL dung dịch methanol vào bình cầu 2 cổ 500 mL, khuấy đều hỗn hợp trên. Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp 50 g (0,0083 mol) dung dịch G2.5 sau khi hịa tan trong 100 mL dung dịch methanol vào hỗn hợp trên. Giữ lạnh hỗn hợp ở 0°C trong 2 giờ và sau đĩ tiến hành phản ứng tại nhiệt độ phịng trong 96 giờ, luơn khuấy đều và cung cấp khí N2 trong quá trình phản ứng. Tỷ lệ giữa ethylenediamine và dung dịch G2,5 phản ứng là 320:1.
Phản ứng trong lị vi sĩng
Mẫu cũng chuẩn bị và làm lạnh như cách trên, trong quá trình làm cũng cung cấp đầy đủ khí N2. Sau đĩ đưa vào lị vi sĩng tiến hành phản ứng với tổng thời gian là 2 giờ (120 phút), cơng suất máy là 90 W. Lưu ý, thời gian phản ứng mỗi đợt là 5 phút. Sau 5 phút để mẫu nguội tự nhiên một thời gian, rồi cho tiếp tục phản ứng, tránh phản ứng trong
T°C=0°C (trong 2h)
Nhiệt độ thường Thời gian 4 ngày Tiến hành
phản ứng
Cho hỗn hợp toluen và methanol 9:1
Thời gian 72 h Cơ quay chân khơng Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp gồm 50 g G2,5 và 100 ml methanol
Thẩm tách, làm khơ 3.3.8.2. Tinh chế sản phẩm
Cơ quay trong điều kiện áp suất thấp trong vịng 5 ngày làm sạch sản phẩm. Do nhiệt độ sơi của ethylenediamine là 116°C nên khĩ cĩ thể tách nĩ trong lúc cơ quay (nhiệt độ sơi <50°C, áp suất thấp) nên phải dùng hỗn hợp toluen và methanol với tỷ 9:1 tạo hỗn hợp đẳng phí với EDA. Sau khi loại bỏ hết EDA dùng methanol để loại phần toluen cịn dư. Thu được sản phẩm G3.
Sau đĩ hịa tan sản phẩm vào nước, cho vào túi thẩm tách MWCO: 3500-5000D để loại bỏ những tác chất thừa cĩ trọng lượng phân tử dưới 5000D. Quá trình thẩm tách kéo dài 72 giờ, trong quá trình thẩm tách phải thay nước cất 2-3 lần. Dung dịch sau thẩm tách được làm khơ nước trong tủ hút chân khơng.
3.3.8.3. Quy trình phản ứng
Phản ứng ở nhiệt độ thường
Ethylenediamine: 144 mL Methanol: 100 mL
Sơ đồ 15 Quy trình tổng hợp G3 ở nhiệt độ thường Phản ứng trong lị vi sĩng Ethylenediamine: 144 mL Methanol: 100 mL Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp gồm 50 g G2.5 và 100 ml methanol T°C=0°C (trong 2 h) Tiến hành phản ứng trong lị vi sĩng Cơng suất 90 W Thời gian 2 h
(Thời gian phản ứng mỗi đợt là 5 phút) Cơ quay
chân khơng T°C=45°C
Sơ đồ 16 Quy trình tổng hợp G3 trong vi sĩng Chương 4