Bảng 7-27: Công thức phối chế dầu cooking cao cấp
Công thức Dầu phối chế (%)
Nành TL Cải TL Olein TL 1 50 0 50 2 80 0 20 3 90 0 10 4 0 50 50 5 0 80 20 6 50 50 0 7 70 30 0 8 70 0 30 9 80 20 0
CHƯƠNG 7 – SẢN PHẨM
Công thức Dầu phối chế (%)
Nành TL Cải TL Olein TL 10 20 80 0 11 0 70 30 12 40 10 50 13 30 20 50 7.2.2. Dầu hương mè
Bảng 7-28: Công thức phối chế dầu hương mè Công
thức Loại sản phẩm Dầu mè Dầu phối chế (%)
TL Dầu nành TL Dầu olein TL Dầu mè rang
1 Hương mè thường 20 0 78.5 1.5 2 Hương mè thường 10 10 79 1 3 Hương mè cao cấp 10 28 60 2 4 Hương mè cao cấp 10 28 60.5 1.5 5 Hương mè cao cấp 20 30 48.5 1.5 6 Hương mè cao cấp 20 50 28.5 1.5
PHỤ LỤC
PHỤ LỤC
PHỤ LỤC 1. TIÊU CHUẨN CỦA MỘT SỐ HÓA CHẤT
1.1. Vitamin E
1.1.1. Trạng thái: dạng lỏng, màu vàng nâu.1.1.2. Hàm lượng tocopherol: 96%. 1.1.2. Hàm lượng tocopherol: 96%.
1.1.3. Chỉ số acid: tối đa 2mg KOH/g.1.1.4. Tỉ trọng (20o 1.1.4. Tỉ trọng (20o
C): 0.947 ÷ 0.955. 1.1.5. Tro sulfat: tối đa 0.1%.
1.1.6. Hàm lượng kim loại nặng: tối đa 10ppm.1.1.7. Hàm lượng asen: tối đa 3ppm. 1.1.7. Hàm lượng asen: tối đa 3ppm.
1.1.8. Hàm lượng chì: tối đa 10ppm.1.1.9. Hàm lượng kẽm: tối đa 25ppm. 1.1.9. Hàm lượng kẽm: tối đa 25ppm.
1.2. Than hoạt tính1.2.1. Độ hấp phụ màu: 1.2.1. Độ hấp phụ màu: 1.2.1.1. Siro (%): 83.5 ÷ 85.7. 1.2.1.2. Caramel (%): 96.3 ÷ 96.5. 1.2.2. pH: 6 ÷ 6.9. 1.2.3. Hàm lượng Clo (Cl-): 0.09 ÷ 0.11%. 1.2.4. Hàm lượng sắt (Fe2+ , Fe3+): 0.013 ÷ 0.019%. 1.3. Đất hoạt tính 1.3.1. Độ hấp phụ bề mặt: 320 ÷ 350 m2/g. 1.3.2. pH: 2.5 ÷ 3.
PHỤ LỤC
1.3.4. Ẩm tự do (2 giờ, 110o
C): tối đa 10% (độ ẩm thông thường khoảng 7%)
1.4. Xút để trung hòa1.4.1. Hàm lượng NaOH: 45±1%. 1.4.1. Hàm lượng NaOH: 45±1%. 1.4.2. Hàm lượng NaCl: <0.05%. 1.4.3. Hàm lượng Na2CO3: <0.6%. 1.4.4. Hàm lượng sắt chuyển thành Fe2O3: <5ppm. 1.4.5. Hàm lượng NaClO3: <0.01%.
1.4.6. Hàm lượng kim loại nặng (qui ra chì): <20ppm.1.4.7. Hàm lượng asen (quy ra As3O3): <2ppm. 1.4.7. Hàm lượng asen (quy ra As3O3): <2ppm.
1.5. Acid citric
1.5.1. Tinh thể trắng, không màu, không mùi, vị chua, dễ tan trong nước.1.5.2. Nhiệt độ nóng chảy: 100o 1.5.2. Nhiệt độ nóng chảy: 100o
C. 1.5.3. Nhiệt độ phân hủy: 173oC.
1.5.4. Hàm lượng acid citric: tối thiểu 99%.1.5.5. Hàm lượng kim loại nặng: <1ppm 1.5.5. Hàm lượng kim loại nặng: <1ppm 1.5.6. Hàm lượng acid oxalic: <10ppm 1.5.7. Hàm lượng sulfat: <30ppm. 1.5.8. Hàm lượng canxi: <10ppm. 1.5.9. Hàm lượng asen: <0.5ppm.
1.6. Butylated hydroxyanisole
1.6.1. Hàm lượng butylated hydroxyanisole (BHA): tối thiểu 95%.1.6.2. Nhiệt độ nóng chảy: 48 ÷ 60oC. 1.6.2. Nhiệt độ nóng chảy: 48 ÷ 60oC.
1.6.3. Hàm lượng hydroquinon: tối đa 0.2%.1.6.4. Hàm lượng sắt: tối đa 5ppm. 1.6.4. Hàm lượng sắt: tối đa 5ppm.
PHỤ LỤC
1.6.5. Hàm lượng asen: tối đa 2ppm.1.6.6. Hàm lượng chì: tối đa 2ppm. 1.6.6. Hàm lượng chì: tối đa 2ppm.
1.6.7. Hàm lượng kim loại nặng: tối đa 10ppm.1.6.8. Hàm lượng tro sulfat: tối đa 0.01%. 1.6.8. Hàm lượng tro sulfat: tối đa 0.01%.
1.7. Butylated hydroxytoluene
1.7.1. Dạng tinh thể trắng, mùi nhẹ.
1.7.2. Hàm lượng butylated hydroxytoluene (BHT): tối thiểu 99%.1.7.3. Hàm lượng tro: tối đa 0.002%. 1.7.3. Hàm lượng tro: tối đa 0.002%.
1.7.4. Nhiệt độ nóng chảy: 69.7oC.
1.8. Tert-butylhydroquinone
1.8.1. Dạng bột màu trắng, mùi nhẹ.
1.8.2. Hàm lượng tert-bytylhydroquinone (TBHQ): tối thiểu 99%.1.8.3. Hàm lượng 2-5.di-t-butyl hydroquinon: <0.2%. 1.8.3. Hàm lượng 2-5.di-t-butyl hydroquinon: <0.2%.
1.8.4. Hàm lượng hydroquinon: <0.1%.
1.8.5. Hàm lượng t-butyl-p-benzoquinon: <0.2%.1.8.6. Nhiệt độ sôi (1atm): 30oC. 1.8.6. Nhiệt độ sôi (1atm): 30oC.
1.8.7. Vùng nóng chảy: 126 ÷ 129oC. C.
1.9. Acid phosphoric
1.9.1. Hàm lượng H3PO4: tối thiểu 85%.1.9.2. Hàm lượng sắt: tối đa 1ppm. 1.9.2. Hàm lượng sắt: tối đa 1ppm. 1.9.3. Hàm lượng clo: tối đa 30ppm. 1.9.4. Hàm lượng chì: tối đa 5ppm. 1.9.5. Hàm lượng sulfat: 0.004%.
PHỤ LỤC
PHỤ LỤC 2. HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG CHẤT BẢO QUẢN DẦU
2.1. Chất tạo màu
Beta – carotene: hàm lượng sử dụng tối đa 25ppm
2.2. Chất chống oxi hóa
2.2.1. BHA: tối đa 200ppm.2.2.2. BHT: tối đa 75ppm. 2.2.2. BHT: tối đa 75ppm. 2.2.3. TBHQ: tối đa 200ppm.
2.2.4. Dùng phối hợp 3 chất trên: tổng lượng tối đa 200ppm.2.2.5. Vitamin E: tối đa 200ppm. 2.2.5. Vitamin E: tối đa 200ppm.
2.3. Chất nhũ hóa
2.3.1. GRINSTED –STSQ: tối đa 0.1%.2.3.2. PALSGAARD: tối đa 0.1%. 2.3.2. PALSGAARD: tối đa 0.1%.
2.3.3. DIMODAN (mono và di-glyceride): tối đa 0.15%.2.3.4. Lecithin: theo GMP. 2.3.4. Lecithin: theo GMP.
PHỤ LỤC
PHỤ LỤC 3. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU
3.1. Phương pháp xác định điểm trượt chảy bằng ống mao quản hở
(Theo AOCS Cc 3 – 25) 3.1.1. Định nghĩa
Điểm trượt là chỉ số nhiệt độ mà tại đó chất béo trở nên mềm và trở nên lỏng đủ để trượt trong ống mao quản hở.
3.1.2. Phạm vi áp dụng
Dùng để biểu thị đặc trưng dầu cọ trong thương mại quốc tế. Nó áp dụng cho dầu cọ và các chất béo nửa rắn bao gồm dầu nhân cọ, dầu dừa, dầu stearin, các chất béo hydro hóa….Nó ít hữu hiệu đối với mỡ động vật. Nó không được sử dụng cho mỡ lợn và các nhũ tương.
3.1.3. Dụng cụ
3.1.3.1. Ống mao quản đường kính tối thiểu 0.1mm, tối đa 2mm. Dài từ 50 ÷ 80mm.
3.1.3.2. Nhiệt kế chia độ 0.1oC, được hiệu chuẩn khoảng nhiệt độ sử dụng. 3.1.3.3. Cốc thủy tinh 600ml.
3.1.3.4. Bếp điện có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ. 3.1.4. Tiến hành
Đun nóng chảy mẫu rồi lọc qua giấy lọc để loại ra các tạp chất và các vết ẩm còn sót lại, mẫu cần thiết phải khô hoàn toàn.
Nhúng ít nhất 3 ống mao quản sạch vào mẫu đã lỏng hoàn toàn, cho mẫu dâng lên trong ống mao quản khoảng 10mm. Ngay lập tức làm lạnh mẫu, áp sát phần cuối của ống mao quản chứa dầu vào 1 miếng đá cho đến khi chất béo hóa rắn.
Đặt các ống vào cốc thủy tinh và giữ ở tủ lạnh tại 4 ÷ 10o
C trong 16 giờ.
Lấy các ống ra khỏi tủ lạnh và dùng dây cao su buộc vào nhiệt kế (hay bằng phương tiện nào đó thích hợp) sao cho phần dưới của ống chứa mẫu ở vị trí đáy của bầu thủy ngân nhiệt kế. Treo nhiệt kế vào cốc thủy tinh 600ml có chứa nước cất sạch.
PHỤ LỤC
Đáy của nhiệt kế phải nhúng chìm trong nước sao cho các ống mao quản phải chìm hoàn toàn trong nước.
Điều chỉnh nhiệt độ bắt đầu đun thấp hơn điểm trượt của mẫu từ 8 ÷ 10oC, khuấy nước bằng 1 luồng hơi nhẹ hay bằng phương tiện thích hợp khác. Đun nóng cho tốc độ tăng nhiệt độ là 1oC/phút và giảm xuống 0.5oC/phút khi gần đến điểm trượt.
Tiếp tục đun nóng đến khi cột chất lỏng dâng lên. Kết quả là trung bình cộng của các kết quả đọc được.
3.1.5. Ghi chú
Dầu cọ và các sản phẩm dầu nhân cọ có thể được giữ ở nhiệt độ 10±1o
C trong 16 giờ.
Nếu cần thiết phân tích nhanh, thay vì giữ lạnh 16 giờ, có thể giữ lạnh 1 hay 2 giờ. Kết quả báo cáo phải ghi “điểm trượt 1 giờ” hay “điểm trượt 2 giờ”.
Đối với hầu hết các chất béo, điểm trượt điều kiện 2 giờ thấp hơn điểm trượt điều kiện chuẩn 0.2o
C. Đối với dầu palm olein thì lệch khoảng 0.2o C.
3.2. Phương pháp xác định chỉ số xà phòng hóa
(Theo TCVN 6126:1996, ISO 3657:1988) 3.2.1. Phạm vi áp dụng
Áp dụng cho dầu mỡ không chứa acid vô cơ hoặc nếu có các acid vô cơ được xác định riêng.
3.2.2. Định nghĩa
Chỉ số xà phòng hóa là số mg KOH cần để xà phòng hóa 1g chất béo dưới các điều kiện quy định.
3.2.3. Thiết bị và hóa chất
3.2.3.1. Cân phân tích chính xác 0.001g. 3.2.3.2. Bình nón cổ nhám 250ml.
3.2.3.3. Ống sinh hàn có chổ nối bằng thủy tinh mài khớp với bình nón. 3.2.3.4. Bếp thủy tinh.
PHỤ LỤC
3.2.3.5. Burette 50ml, chia vạch 0.1ml. 3.2.3.6. Pipet 25ml.
3.2.3.7. Đá bọt đã được làm sạch và sấy khô.
(Các hóa chất và nước cất phải thuộc loại dùng cho phân tích)
3.2.3.8. Dung dịch phenolphtalein 10g/lít trong etanol 95% (v/v) hoặc alkali xanh- 60B 20g/lít trong etanol 95% (v/v).
3.2.3.9. Dung dịch HCl chuẩn 0.5M.
3.2.3.10. Dung dịch KOH 0.5M trong etanol 95% (v/v) không màu hoặc vàng nhạt. 3.2.4. Tiến hành thử
Cân 2g mẫu thử vào bình nón. Dùng pipet lấy 25ml dung dịch KOH 0.5M cho vào mẫu thử, đặt vào đó 1 hay 2 viên đá bọt. Nối bình với bộ phận sinh hàn, đặt lên bếp cách thủy và đun sôi từ từ, thỉnh thoảng lắc nhẹ trong 60 phút. Trường hợp dầu mỡ có điểm nóng chảy cao và khó xà phòng hóa thì đun trong 2 giờ. Sau đó lấy bình nón ra khỏi hệ thống đun hoàn lưu, thêm vào dung dịch đang nóng 0.5ml dung dịch phenolphtalein và chuẩn độ với dung dịch HCl 0.5M đến khi màu hồng của chất chỉ thị biến mất. Trường hợp dầu mỡ có màu sậm thì dùng 0.5 ml dung dịch Alkali xanh 60B.
Tiến hành đồng thời với mẫu trắng. 3.2.5. Tính kết quả
Chỉ số xà phòng hóa được tính theo công thức:
(V0 V1) C 56.11
SV
m
− × ×
=
V0: thể tích dung dịch HCl 0.5M dùng cho mẫu trắng (ml) V1: thể tích dung dịch HCl 0.5M dùng cho mẫu thử (ml) C: nồng độ chính xác của dung dịch HCl (M).
m: khối lượng mẫu thử (g).
Kết quả được làm tròn đến số thập phân thứ nhất và là trung bình cộng của 2 phép thử song song hay liên tiếp nhau. Chênh lệch kết quả của 2 phép thử không vượt quá 0.5% giá trị trung bình cộng.
PHỤ LỤC
3.3. Phương pháp xác định màu sắc, mùi vị và độ trong
(Theo TCVN 2627 – 1993) 3.3.1. Màu sắc
3.3.1.1. Xác định bằng phương pháp cảm quan
Cho dầu vào cốc thủy tinh đường kính 50mm, cao 100mm, chiều cao của lớp dầu không được thấp hơn 50mm, quan sát trên nền trắng. Dùng các từ thích hợp để diễn tả màu như: vàng nhạt, vàng, vàng sẫm, vàng đỏ, vàng có ánh xanh, đỏ sẫm, vàng nâu….
3.3.1.2. Xác định màu bằng máy so màu Lovibond.
Mẫu thử phải trong suốt, nếu cần thiết phải lọc sạch tạp chất và lọc qua natrisulfat khan để loại bớt ẩm.
3.3.2. Mùi
Phết 1 lớp dầu mỏng lên mặt kính hay vào lòng bàn tay rồi ngửi để đánh giá. Để nhận biết mùi dễ dàng hơn, làm nóng 50ml dầu trong cốc thủy tinh đến 50o
C, dùng đũa khuấy nhanh và tiến hành thử.
3.3.3. Độ trong
Dầu phải được trộn đều trước khi xác định độ trong. Đối với dầu bị đông đặc, phải đun nóng sơ bộ ở 50oC (hay 55oC đối với stearin) trên bếp cách thủy 30 phút, lắc đều.
Rót 100 ml dầu vào ống thủy tinh không màu (d = 30mm) và để yên trong 24 giờ (dầu thầu dầu 48 giờ) ở 20o
C. Quan sát dầu để lắng yên với ánh sáng phản chiếu trên nền trắng.
3.4. Phương pháp xác định hàm lượng tạp chất không hòa tan
(Theo TCVN 6125:1996, ISO 663:1993) 3.4.1. Định nghĩa
Hàm lượng tạp chất không hòa tan là lượng chất bẩn và các chất lạ khác không hòa tan trong n-hexan hay xăng nhẹ được tính theo % khối lượng.
PHỤ LỤC
Ghi chú: Nếu không muốn tính đến các xà phòng (đặc biệt là xà phòng canxi) hay các acid béo bị oxi hóa trong hàm lượng hợp chất không tan, cần sử dụng 1 dung môi và cách tiến hành khác. Trong trường hợp này phương pháp thử sẽ do sự thỏa thuận của các bên có liên quan.
3.4.2. Nguyên tắc
Xử lý mẫu thử với 1 lượng thừa n-hexan, lọc dung dịch thu được qua phễu lọc giấy hay lọc dầu, rửa phễu lọc và cặn với cùng 1 loại dung môi, sấy khô ở 103oC và cân.
3.4.3. Dụng cụ và hóa chất
3.4.4. Cân phân tích, chính xác ±0.001g3.4.5. Tủ sấy có điều chỉnh nhiệt độ: 103 ±2o 3.4.5. Tủ sấy có điều chỉnh nhiệt độ: 103 ±2o
C
3.4.6. Bình hút ẩm có silicagel3.4.7. Phễu lọc thủy tinh, d = 40mm 3.4.7. Phễu lọc thủy tinh, d = 40mm
3.4.8. Giấy lọc không tro (lượng tro cao nhất là 0.01% tính theo khối lượng), giữ được 98% khối lượng của các hạt có kích thước lớn hơn 2.5µm, có thể dùng được 98% khối lượng của các hạt có kích thước lớn hơn 2.5µm, có thể dùng giấy lọc Wahtman 42 (2.5µm)
3.4.9. n-hexan3.4.10. Tiến hành 3.4.10. Tiến hành
Cân 20g mẫu thử, chính xác đến 0.01g vào bình nón hay cốc thủy tinh. Sấy giấy lọc ở 103oC, làm nguội trong bình hút ẩm và xác định khối lượng.
Dùng 1 phần của 200ml hexan hòa tan mẫu thử, lọc qua giấy lọc. Chia phần hexan còn lại làm nhiều phần, lần lượt tráng bình chứa mẫu, lọc qua giấy lọc và rửa sạch dầu mỡ còn dính trên giấy lọc, đun nóng dung môi ở nhiệt độ cao nhất là 60oC. Cho bay hơi số dung môi còn lại trên giấy lọc và làm bay hơi hoàn toàn trong tủ sấy ở 103oC. Làm nguội trong bình hút ẩm, cân chính xác đến 0.001g.
3.4.11. Tính kết quả
PHỤ LỤC 2 1 ( )100 % m m X m − = m: khối lượng mẫu thô (g)
m1: khối lượng của giấy lọc trước khi lọc (g)
m2: khối lượng của giấy lọc và tạp chất sau khi lọc (g)
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 phép thử song song hoặc liên tiếp. Độ lệch cho phép giữa 2 kết quả thử:
Không quá 0.02% trong trường hợp tạp chất<0.3%
Không quá 0.05% trong trường hợp khác
3.5. Phương pháp xác định chỉ số acid và hàm lượng acid béo tự do
(Theo TCVN 6127:1996, ISO 663:1983) 3.5.1. Định nghĩa
Là số mg KOH dùng để trung hòa acid tự do có trong 1g dầu hoặc mỡ.
Hàm lượng acid béo tự do là tỷ lệ % acid béo tự do có trong dầu. Tùy theo bản chất của dầu và mỡ mà hàm lượng acid béo tự do được biểu thị:
Dầu dừa, dầu nhân cọ: acid lauric
Dầu cọ: acid palmitic
Dầu khác: acid oleic
3.5.2. Phạm vi áp dụng
Áp dụng cho dầu mỡ động và thực vật, không áp dụng cho các loại sáp. 3.5.3. Dụng cụ và hóa chất
3.5.3.1. Cân phân tích 3.5.3.2. Bình nón 250ml
PHỤ LỤC
3.5.3.4. Phenolphtalein PA, pha thành dung dịch 10g/l trong etanol 95 ÷ 96% hoặc kiềm xanh, dung dịch 20g/l trong etanol 95 ÷ 96%
3.5.3.5. Etanol 95 ÷ 96o, PA 3.5.3.6. Dietyl eter, PA 3.5.3.7. Nước cất 3.5.3.8. Tiến hành thử
Khối lượng mẫu thử được xác định tùy theo chỉ số acid dự kiến của dầu mỡ
Chỉ số acid dự kiến Khối lượng mẫu thử (g) Độ chính xác của phép cân
<1 20 0.05
1 ÷ 4 10 0.02
4 ÷ 15 2.5 0.01
15 ÷ 75 0.5 0.001
>75 0.1 0.0002
Cân mẫu vào bình nón dung tích 250ml. Hòa tan mẫu bằng 50 ÷ 150ml hỗn hợp dung môi etanol và eter etylic trung tính theo tỷ lệ 1:1. Chuẩn độ dung dịch KOH 0.1N với chất chỉ thị phenolphtalein đến khi xuất hiện màu hồng bền ít nhất 30 giây.
3.5.4. Tính kết quả
3.5.4.1. Chỉ số acid (AV) được tính theo công thức
56.11 ( / ) V C AV mgKOH g m × × = V: thể tích dung dịch KOH đã sử dụng, ml C: nồng độ chính xác của dung dịch KOH, mol/l m: khối lượng mẫu thử, g
7.2.2.1.1. Hàm lượng acid béo tự do tính theo công thức:
% ( / )
56.11 10
AV M
FFA= × mgKOH g
×
M: phân tử lượng của acid béo (đặc trưng cho từng loại dầu)
PHỤ LỤC
(Theo TCVN 6121:1996, ISO 3960:1977) 3.6.1. Định nghĩa
Là lượng chất có trong mẫu thử được tính bằng mili đương lượng của oxy hoạt tính làm oxy hóa kali iodua trên 1kg mẫu dưới các điều kiện thao tác đã được quy định.
3.6.2. Nguyên tắc
Xử lý phần mẫu thử trong môi trường acid acetic và cloroform bằng dung dịch KI. Chuẩn độ iod tự do bằng dung dịch chuẩn natrithiosulfat.
3.6.3. Dụng cụ và hóa chất
3.6.3.1. Cân phân tích, độ chính xác 0.001g 3.6.3.2. Burette 10ml hay 25ml, chia vạch 0.1ml 3.6.3.3. Bình nón cổ nhám nút mài 250ml
3.6.3.4. Acid acetic P 3.6.3.5. Cloroform P
3.6.3.6. Dung dịch hồ tinh bột 0.05%.
3.6.3.7. Dung dịch Na2S2O3 0.01N được pha từ ống chuẩn
3.6.3.8. Dung dịch KI bão hòa, được pha mới nhất và làm sạch iodat và I2 tự do 3.6.3.9. Tiến trình thử
Phép thử được tiến hành trong ánh sáng ban ngày khuếch tán hoặc ánh sáng