I: cordierite (2MgỌ2Al 2O3.5SiO2)
2.2.4. Ph−ơng pháp phân tích nhiệt
Ph−ơng pháp phân tích nhiệt đ−ợc sử dụng rộng rãi trong lĩnh vực nghiên cứu vật liệụ Khi đốt nóng mẫu nghiên cứu, các khoáng vật có mặt trong mẫu sẽ có các quá trình biến đổi hoá lý khác nhau: quá trình mất n−ớc vật lý, mất n−ớc cấu trúc, sự phân huỷ, sự chuyển pha, sự biến đổi thù hình, sự t−ơng tác hoá học giữa các cấu tử phản ứng trong hệ để tạo nên chất mới, ... Các quá trình biến đổi này đều kèm theo hiệu ứng thu nhiệt hoặc toả nhiệt (∆H). Bằng cách ghi các hiệu ứng nhiệt này, chúng ta có thể dự đoán đ−ợc các quá trình biến đổi xảy ra khi nung nóng vật liệụ Một số kỹ thuật phân tích nhiệt phổ biến nh− sau:
- Phân tích nhiệt vi sai (DTA): Dùng các thiết bị phân tích nhiệt hiện đại, ta có thể xác định đ−ợc các quá trình biến hoá đó xảy ra ở nhiệt độ nào, quá trình xảy ra toả nhiệt hay thu nhiệt. Bằng một cặp pin nhiệt điện vi phân và điện kế thế, ng−ời ta đo đ−ợc sự chênh lệch nhiệt độ giữa 2 loại vật liệu đ−ợc đốt nóng trong điều kiện nh− nhaụ Một trong 2 loại vật liệu đó có tính trơ về nhiệt (th−ờng dùng là α-Al2O3) và vật liệu kia là mẫu thí nghiệm cần xác định. Thông th−ờng ng−ời ta biểu diễn kết quả bằng cách ghi trên trục tung hiệu ứng nhiệt, trục hoành là nhiệt độ nung. Dựa vào đ−ờng cong nhiệt vi sai, ng−ời ta có thể dự đoán đ−ợc các phản ứng xảy ra trong pha rắn ở các nhiệt độ nung khác nhau [8, 83].
- Phân tích nhiệt trọng l−ợng (TG): Bằng cách xác định sự thay đổi khối l−ợng của mẫu nghiên cứu khi nung nóng mẫu với tốc độ nâng nhiệt không đổi, chúng ta sẽ xác định đ−ợc các quá trình chuyển khối xảy rạ Thông th−ờng kết quả đ−ợc biểu diễn bằng cách ghi biến thiên độ giảm khối l−ợng mẫu theo nhiệt độ hoặc thời gian. Dựa vào đ−ờng TG, chúng ta có thể xác định đ−ợc các quá trình mất n−ớc, phân huỷ, đốt cháỵ.. xảy ra ở nhiệt độ nào và độ giảm khối l−ợng ứng với mỗi quá trình đó.
Để xác định các quá trình chuyển hoá xảy ra khi nung các mẫu nghiên cứu, tiến hành ghi giản đồ phân tích nhiệt vi sai (DTA) và phân tích nhiệt trọng l−ợng (TG) trên thiết bị Labsys TG/DSC SETARAM (Pháp) tại Khoa Hoá học,
Tr−ờng Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội với nhiệt độ nung cực đại là 1200oC, tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút, trong môi tr−ờng không khí.