C: Cordierite (2MgỌ2Al 2O3.5SiO2) S: Sapphirine (4MgỌ4Al 2O3.2SiO2 )
3.3.1.1. Chuẩn bị precursor mullite
Gốm mullite có công thức 3Al2O3.2SiO2 với tỷ lệ mol Al2O3/SiO2 bằng 1,5. Trong khi đó, cao lanh A L−ới (mẫu CLAL1, xem bảng 3.1) có tỷ lệ mol Al2O3/SiO2 bằng 0,362. Vì thế, để chuẩn bị phối liệu đúng tỷ lệ hợp thức của mullite cần bổ sung Al2O3 vào cao lanh A L−ới: cứ 100 gam cao lanh A L−ới, phải bổ sung thêm 100 gam Al2O3.
Để tăng mức độ phân bố đồng đều của các cấu tử, precursor mullite đ−ợc chuẩn bị theo ph−ơng pháp phân tán rắn - lỏng, bằng cách phân tán pha rắn (cao lanh A L−ới) vào pha lỏng (dung dịch Al2(SO4)3), tiến hành kết tủa Al3+ d−ới dạng Al(OH)3 trong huyền phù cao lanh bằng tác nhân kết tủa NH3.
Kết quả khảo sát đã trình bày ở mục 3.2.1.3 cho thấy: tỷ lệ mol NH3/Al3+ thích hợp để kết tủa hoàn toàn l−ợng Al3+ bằng 3,0. Vì thế, để chuẩn bị precursor đúng tỷ lệ hợp thức của mullite, chúng tôi phân tán cao lanh A L−ới vào dung dịch muối Al2(SO4)3 0,5M sao cho tỷ lệ mol Al2O3/SiO2 của hỗn hợp (sau khi đã quy đổi) bằng 1,5. Khuấy đều và thêm từ từ dung dịch NH3 12,9M vào hỗn hợp sao cho tỷ lệ mol NH3/Al3+ bằng 3,0. Sau khi để già hoá trong 24 giờ, precursor đ−ợc rửa sạch để loại hết ion SO42- (thử bằng dung dịch BaCl2), sấy khô ở 105oC và nghiền qua rây 4900 lỗ/cm2. Precursor mullite chuẩn bị theo ph−ơng pháp này đ−ợc ký hiệu là MẠ
Để kiểm tra tỷ lệ hợp thức, thành phần hoá học của precursor MA đ−ợc xác định theo TCVN 7131:2002.
Bảng 3.13. Thành phần hoá học của precursor mullite MA
Ký hiệu mẫu % SiO2 % Al2O3 MKN Tỷ lệ mol
Al2O3/SiO2
MA 19,76 50,25 25,95 1,496 Kết quả ở bảng 3.13 cho thấy: thành phần hoá học của precursor MA thu đ−ợc đúng với tỷ lệ hợp thức của mullitẹ Nh− vậy, từ loại cao lanh có hàm l−ợng Al2O3 thấp, bằng ph−ơng pháp phân tán rắn - lỏng, có thể chuẩn bị đ−ợc precursor đúng tỷ lệ hợp thức của mullite một cách dễ dàng.