Đây là ph−ơng pháp lâu đời nhất và hiện nay vẫn đang đ−ợc sử dụng để tổng hợp vật liệu nói chung và gốm cordierite nói riêng. Nguyên liệu đầu để tổng hợp gốm cordierite là các oxit MgO, Al2O3, SiO2 tinh khiết hoặc các hợp chất chứa các oxit đó nh− kaolinite (Al2O3.2SiO2.2H2O), kyanite (Al2O3.SiO2), pyrophilite (Al2O3.2SiO2.H2O), talc (3MgỌ4SiO2.H2O)... Chúng đ−ợc trộn với nhau sao cho phối liệu có thành phần đúng với tỷ lệ hợp thức của cordieritẹ Các giai đoạn cơ bản của quá trình tổng hợp vật liệu theo ph−ơng gốm truyền thống đ−ợc nêu ở hình 1.8.
Tr−ớc hết, nguyên liệu đ−ợc phối trộn sao cho đạt tỷ lệ hợp thức mong muốn của vật liệụ Tiếp theo, nghiền trộn phối liệu để làm giảm cấp hạt, tăng diện tích tiếp xúc, đảm bảo phân bố đồng đều các cấu tử phản ứng. Sau đó, phối liệu đ−ợc ép
viên để tăng sự tiếp xúc giữa các chất phản ứng (lực nén càng cao thì phối liệu càng sít đặc, bề mặt tiếp xúc càng lớn) và do đó, tạo thuận lợi cho quá trình nung thiêu kết tiếp theọ Tuy nhiên, nhiều nghiên cứu cho thấy dù nén mẫu với áp lực rất lớn, trong phối liệu vẫn còn khoảng 20% thể tích là lỗ xốp và mao quản. Để phối liệu có độ xốp thấp, có thể áp dụng công nghệ nén nóng, tức là vừa nén vừa gia nhiệt. Tiếp đến là giai đoạn nung - giai đoạn quan trọng nhất trong quá trình thực hiện phản ứng giữa các pha rắn. Do các phản ứng pha rắn không xảy ra đến cùng, nên trong sản phẩm vẫn còn một l−ợng chất tham gia phản ứng. Vì thế, sau khi nung thiêu kết lần thứ nhất, ng−ời ta th−ờng tiến hành nghiền mịn sản phẩm, ép viên rồi nung lại lần thứ haị Quá trình có thể tiếp tục vài lần nh− vậy cho đến khi sản phẩm đơn phạ Sản phẩm Nung ép viên Nghiền, trộn Chuẩn bị phối liệu
Hình 1.8. Sơ đồ quá trình tổng hợp gốm cordierite theo ph−ơng pháp gốm truyền thống [14]
Ph−ơng pháp gốm truyền thống có −u điểm là dễ dàng đảm bảo tỷ lệ hợp thức của gốm, độ tinh khiết của sản phẩm cao và có thể tự động hóa quá trình sản xuất. Tuy nhiên, do việc nghiền trộn phối liệu thuần tuý cơ học, nên mức độ phân tán của các cấu tử rất kém. Kích th−ớc hạt phối liệu vẫn lớn (cỡ àm) nên các ion phải khuếch tán một khoảng cách khá xa (khoảng 104 Å) để tiếp xúc với nhau, diện tích tiếp xúc giữa các chất phản ứng rất hạn chế cho nên tốc độ phản ứng chậm, phải thực hiện ở nhiệt độ cao và phản ứng không đi đến cùng [14].
S.J. Kim và cộng sự [52] đã nghiên cứu tổng hợp gốm cordierite bằng ph−ơng pháp gốm truyền thống đi từ nguyên liệu đầu là các oxit MgO, Al2O3 và SiO2 tinh khiết. Chúng đ−ợc phối trộn với nhau theo đúng tỷ lệ hợp thức của cordieritẹ Phối liệu đ−ợc nghiền bi −ớt trong dung môi etanol, máy nghiền hành tinh với bi và hũ nghiền bằng Si3N4, tốc độ nghiền 300 vòng/phút và thời gian
nghiền đ−ợc khảo sát trong khoảng 1 ữ 32 giờ. Kết quả cho thấy: do nghiền trộn phối liệu thuần tuý bằng cơ học, nên cấp hạt phối liệu vẫn lớn, vì thế nhiệt độ tạo pha cordierite rất caọ Mặc dù thời gian nghiền kéo dài đến 32 giờ, nhiệt độ nung thiêu kết 1350oC, nh−ng sản phẩm thu đ−ợc vẫn không đơn pha; ngoài α- cordierite, vẫn còn chứa một l−ợng đáng kể spinel MgAl2O4. Chỉ khi nhiệt độ nung đến 1400oC, thành phần pha tinh thể của sản phẩm mới đơn phạ