Ph−ơng pháp phân tán rắn-lỏng

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tổng hợp gốm Cordierite và Composite Mullite - Cordierite từ Cao Lanh A Lưới - Thừa Thiên Huế163534 (Trang 27)

Nguyên tắc của ph−ơng pháp này là phân tán pha rắn ban đầu (chứa chất tham gia phản ứng) vào pha lỏng, rồi tiến hành kết tủa pha rắn thứ haị Khi đó, các hạt pha kết tủa sẽ bám xung quanh hạt pha rắn ban đầu, làm cho mức độ phân bố của chúng đồng đều hơn, tăng diện tích tiếp xúc cũng nh− tăng hoạt tính của các chất tham gia phản ứng, do đó sẽ làm giảm nhiệt độ phản ứng pha rắn xuống thấp hơn nhiều so với ph−ơng pháp gốm truyền thống. Vì thế, ph−ơng pháp này đ−ợc sử dụng khá nhiều trong kỹ thuật tổng hợp vật liệụ Tuy nhiên nh−ợc điểm lớn của ph−ơng pháp này là rất khó khăn trong việc đảm bảo tỷ lệ hợp thức của sản phẩm [14].

C. Shu và cộng sự [79] đã tiến hành tổng hợp cordierite có độ tinh khiết cao bằng ph−ơng pháp phân tán rắn - lỏng đi từ nguyên liệu đầu là các dung dịch Na2SiO3, MgCl2 và hỗn hợp bột hydroxit Mg(OH)2 và Al(OH)3 siêu mịn. Hỗn hợp bột hydroxit Mg(OH)2 và Al(OH)3 có tỷ lệ mol Mg/Al bằng 1/2,6 đ−ợc điều chế bằng ph−ơng pháp phun s−ơng hỗn hợp kim loại Mg-Al nóng chảy vào n−ớc cất, khi đó các hạt kim loại Mg và Al d−ới dạng s−ơng sẽ phản ứng với n−ớc tạo thành kết tủa Mg(OH)2 và Al(OH)3 có cấp hạt rất mịn.

Precursor cordierite đ−ợc điều chế bằng cách phân tán thật đều pha rắn là hỗn hợp bột Mg(OH)2 và Al(OH)3 vào pha lỏng là dung dịch MgCl2. Thêm từ từ từng giọt dung dịch natri silicate Na2SiO3 có môi tr−ờng kiềm vào hỗn hợp rắn - lỏng thì Mg2+ sẽ kết tủa d−ới dạng Mg(OH)2, trong khi đó Na2SiO3 bị thuỷ phân tạo thành dạng gel SiO2.nH2Ọ Precursor thu đ−ợc vừa ứng với tỷ lệ hợp thức của cordierite, vừa có sự phân bố đồng đều của các cấu tử. Precursor đ−ợc rửa sạch,

sấy khô, ép viên và nung ở các nhiệt độ khác nhaụ Kết quả cho thấy: ở 700oC, precursor bị phân huỷ tạo thành các oxit MgO, Al2O3 và SiO2 ở dạng vô định hình. Pha cordierite đ−ợc hình thành khi nung mẫu ở 1250oC trong thời gian 2 giờ. Cơ chế phản ứng tạo pha cordierite đ−ợc các tác giả đề nghị nh− sau: đầu tiên tinh thể cristobalite (SiO2) phản ứng với pha trung gian là spinel (MgAl2O4) để hình thành sapphirine (4MgỌ4Al2O3.2SiO2). Tại 1250oC, pha sapphirine tiếp tục phản ứng với silicate vô định hình tạo thành α-cordieritẹ

Nh− vậy, bằng ph−ơng pháp phân tán rắn-lỏng, đã làm giảm đáng kể nhiệt độ tạo pha cordierite so với ph−ơng pháp gốm truyền thống.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tổng hợp gốm Cordierite và Composite Mullite - Cordierite từ Cao Lanh A Lưới - Thừa Thiên Huế163534 (Trang 27)