đặc ựiểm sản phẩm
Sản phẩm dạng sệt màu vàng rất nhạt.
Kết quả ựo phổ UV Ờ vis.
- Chúng tôi tiến hành ựo Phổ UV Ờ vis trên máy UVỜ2450ỜShimadzu của các tác chất và sản phẩm cho kết quả như sau:
Hình 5.10 Phổ UV Ờ vis của tác chất và sản phẩm PAMAM G2.5/Pt2+
(1) Dung dịch cisplatin, (2) Dung dịch PAMAM dendrimer G2.5, (3) Dung dịch sản phẩm PAMAM G2.5 /Pt 2+ - đỉnh hấp thụ UV-vis ựặc trưng của Polyamidoamine PAMAM/Pt2+ nằm trong vùng bước sóng 205-275 nm [4,23] tùy thuộc vào hệ ổn ựịnh, kắch thước và vị trắ liên kết của nguyên tử trung tâm Pt2+ với các phối tử là ion cacboxylate của phân tử PAMAM dendrimer hoặc với ựôi electron chưa liên kết trên nhóm amide.
- Kết quả phổ UV-vis cho thấy: Dung dịch cisplatin (1) có ựỉnh hấp thụ trong khoảng 200-275 nm. Còn phổ của phức PAMAM dendrimer/Pt2+ (3) chỉ có ựỉnh hấp thụ với bước sóng 208 nm trùng khớp với ựỉnh hấp thụ của PAMAM dendrimer/ Pt2+. Ngoài ra nếu ựối chiếu với phổ UV Ờ vis của cisplatin thì ta có thể kết luận sản phẩm phức P3 có sự hiện diện peak của platinum. Bên cạnh ựó phổ của PAMAM dendrimer G2.5 (2) không có ựỉnh hấp thụ trong khoảng bước sóng này từ 200-210 nm (Phụ lục 13). điều ựó
cho thấy ta có thể dùng phổ UV Ờ vis ựể chứng minh sự tạo thành sản phẩm có sự hiện diện ion Pt2+. đồng thời sản phẩm P3 ựược tiến hành ựo phổ IR ựể dự ựoán liên kết của platinum với phân tử PAMAM dendrimer G2.5
Kết quả ựo phổ IR
- Phổ IR ựo ở dạng viên nén với KBr với tần số chạy 400-4000 cm -1 cho kết quả như sau
Bảng 5.11 Kết quả ựo phổ IR của phức PAMAM dendrimer G2.5/Cisplatin (P3)
Chất Phổ νC=O(amide) ν(O=C-O) νNH (amide)
PAMAM G2.5 IR 1647 1128 3434,1395
Phức 3 IR 1648 1188 3412,1393
- Dựa vào cấu trúc phân tử của PAMAM dendrimer G2.5 ta thấy rằng trong phân tử có các nhóm chức ựặc trưng là -CO-NH- (amide) và nhóm -CO-O-C (este), trong nhóm este có 2 dao ựộng kéo căng -C-O- không ựối xứng C-C(=O)-O- và O-C-C- , dao ựộng thứ nhất quan trọng hơn có bước sóng trong vùng 1300-1000 cm-1 [5]
- Thêm vào các peak tiêu biểu của PAMAM dendrimer G 2.5 thấy xuất hiện peak tiểu biểu của nhóm chức -CO (-CO-NH-) ở 1647 cm-1 và dao ựộng kéo căng nhóm -C(=O)-O-C ở 1128 cm-1. Hai peak tiêu biểu của -NH- (-CO-NH-) ở 1395 cm-1 và 3434 cm-1 (Phụ lục 14). Trong khi phổ IR của sản phẩm P3 có sự dịch chuyển peak ựặc trưng của -C=O từ 1647 cm-1 ựến 1648 cm-1 và từ 1128 cm-1 ựến 1188 cm-1, ựồng thời có sự giảm peak ựặc trưng cho -NH- (amide) từ 1395 cm-1 xuống 1393 cm-1 và 3434 cm-1 xuống 3412 cm-1 (Phụ lục 15). đều ựó có thể giải thắch là khi cho dung dịch cisplatin phản ứng với PAMAM dendrimer G2.5 tạo thành sản phẩm là kết quả phản ứng của phối tử Nitơ (như là một base mạnh) trong nhóm amide và ion oxi trong nhóm cacboxylate với nguyên tử trung tâm Pt2+ (như là một acid Lewis yếu) thông qua liên kết phối trắ giữa Pt-N và Pt-O [17]. Do sự tạo phức qua nguyên tử Nitơ nên tầng số νC-N giảm nhưng tầng số νC=O lại tăng, vì sự tạo phức qua nguyên tử Nitơ ựã làm mất sự liên hợp giữa ựôi electron chưa liên kết trên Nitơ với nối ựôi C=O(-CO-NH- ) và mất sự liên hợp giữa ựôi electron trong nhóm C=O với ựiện tắch trên O của ion cacboxylate (-COO-). Nói một cách khác ựã làm
mất cấu tạo cộng hưởng mà trong ựó nhóm CN ựược coi là liên kết ựôi C=N còn nhóm CO ựược coi là liên kết ựơn C-O [4]. điều ựó cho thấy có sự phù hợp với kết quả phổ IR của P3. Qua kết quả của phổ IR ta có thể kết luận rằng ựã tạo ựược phức PAMAM dendrimer G2.5 với cisplatin thông qua liên kết phối trắ Pt-N và Pt-O. Dựa vào kết quả phổ UV Ờ vis và phổ IR của sản phẩm P3 chúng tôi tiến hành xác ựịnh hàm lượng ion Pt có trong sản phẩm.
Kết quả phân tắch ICP xác ựịnh hàm lượng Pt2+ trong sản phẩm
- Vì sản phẩm ở dạng sệt và tổng hợp với số lượng rất ắt, nên chúng tôi tiến hành pha mẫu trong bình ựịnh mức, sau ựó mới tiến hành phân tắch hàm lượng Pt.
- Hàm lượng Pt2+ trong phức PAMAM dendrimer G2.5/Pt2+ ựược thể hiện bảng kêt quả sau (Phụ lục 16)
Bảng 5.12 Kết quả kiểm nghiệm Pt2+ trong phức PAMAM dendrimer G2.5 /Pt2+
Chỉ tiêu kiểm nghiệm đơn vị tắnh Kết quả Phương pháp
Pt2+ mg/L 28.1 Ref. EPA-Method 200.7
- Qua kết quả này chúng tôi tắnh toán và dự ựoán sản phẩm P3 chứa khoảng 10.33% khối lượng Pt. Hàm lượng Pt tương ựối thấp so với các phức P1 và P2.