đặc ựiểm sản phẩm
Sản phẩm là chất bột, dạng vảy màu ngà.
Hình 5.7 Sản phẩm P2 Kết quả ựo phổ UV Ờ vis
- Chúng tôi tiến hành ựo Phổ UVỜvis trên máy UVỜ2450ỜShimadzu của các tác chất và sản phẩm cho kết quả như sau:
Hình 5.8 Phổ UV Ờ vis của tác chất và sản phẩm PAMAM G3.0/Pt2+
- đỉnh hấp thụ UV-vis ựặc trưng của Polyamidoamine PAMAM/Pt2+ nằm trong vùng bước sóng 205-275 nm [4,23] tùy thuộc vào hệ ổn ựịnh, kắch thước và vị trắ liên kết của nguyên tử trung tâm Pt2+ với các phối tử Nitơ trong các nhóm amine hay amide của phân tử PAMAM dendrimer.
- Kết quả phổ UV-vis cho thấy: Dung dịch muối K2PtCl4 (1) không có ựỉnh hấp thụ trong khoảng 205-275 nm. Còn phổ của phức PAMAM dendrimer/Pt2+ (3) có ựỉnh hấp thụ với bước sóng ở 210 nm và 274 nm trùng khớp với ựỉnh hấp thụ của PAMAM dendrimer/ Pt2+. Nhưng phổ của PAMAM dendrimer G3.0 (2) cũng có ựỉnh hấp thụ trong khoảng bước sóng này (Phụ lục 7). điều ựó cho thấy nếu ta chỉ dùng phổ UVỜvis ựể chứng minh sự tạo thành sản phẩm thì chưa ựược thiết phục, vì thế sản phẩm P2 ựược tiến hành ựo phổ IR ựể chứng minh sự tạo thành liên kết trong sản phẩm.
Kết quả ựo phổ IR
- Phổ IR ựo ở dạng viên nén với KBr với tần số chạy 400-4000 cm -1 cho kết quả là
Bảng 5.8 Kết quả ựo phổ IR của phức PAMAM dendrimer G3.0/Pt2+
Chất Phổ νNH2 (amin) νC=O (amide) νNH (amide)
PAMAM G3.0 IR 3292 1646 1361
Phức 2 IR 3215 1650 1253
- Thêm vào các peak tiêu biểu của cấu trúc hóa học của PAMAM dendrimer G 3.0 (Phụ lục 8) ta thấy xuất hiện peak tiểu biểu của các nhóm chức -CO (-CO-NH-) ở 1646 cm-1 và peak ở 1361 cm-1 của -NH- (- CO-NH-). Trong khi phổ IR của sản phẩm P2 có sự dịch chuyển peak ựặc trưng của -C=O từ 1646 cm-1 ựến 1650 cm-1 và sự giảm peak ựặc trưng cho -NH- (amide) từ 1361 cm-1 xuống 1253 cm-1 (Phụ lục 9). đều ựó có thể giải thắch ựược rằng khi cho dung dịch muối K2PtCl4 phản ứng với PAMAM dendrimer G3.0 tạo thành sản phẩm là kết quả phản ứng của phối tử Nitơ (như là một base mạnh) trong nhóm amide hay amine với nguyên tử trung tâm Pt2+ (như là một acid Lewis yếu) thông qua liên kết phối trắ giữa Pt-N. Do sự tạo phức qua nguyên tử Nitơ nên tầng số νC-N giảm nhưng tầng số νC=O lại tăng. Vì sự tạo phức qua nguyên tử Nitơ ựã làm mất sự liên hợp giữa ựôi electron chưa liên kết trên Nitơ với nối ựôi C =O (-CO-NH-), nói một cách khác
ựã làm mất cấu tạo cộng hưởng, trong ựó nhóm CN ựược coi là liên kết ựôi C=N còn nhóm CO ựược coi là liên kết ựơn C-O [4]. điều ựó cho thấy có sự phù hợp với kết quả phổ IR của P2. đồng thời trên phổ IR của P2 ta thấy sự giảm peak của nhóm ỜNH2 (amine) từ 3291 cm-1 của PAMAM dendrimer G3.0 xuống 3215 cm-1 thể hiện trên P2. Cho thấy nguyên tử trung tâm Pt2+cũng tạo ựược liên kết phối trắ qua nguyên tử Nitơ trong nhóm amine của PAMAM dendrimer G3.0, làm cho mật ựộ electron trên nguyên tử Nito giảm xuống, kết quả là peak ựặc trưng của nhóm -NH2 trên PAMAM dendrimer bị giảm[5]. Qua kết quả của phổ IR chúng tôi kết luận sơ bộ rằng ựã tạo ựược phức PAMAM dendrimer G3.0 với muối K2PtCl4 thông qua liên kết phối trắ Pt-N, ngoài ra P2 còn ựược ựo phổ Raman ựể xác ựịnh peak ựặc trưng của liên kết giữa Pt-N.
Kết quả ựo phổ Raman
- Phổ Raman ựo với nguồn bức xạ từ laser Heli Ờ Neon λ = 6328 AỨ ở bước sóng từ 300-600 cm-1 nhằm tìm peak ựặc trưng cho liên kết phối trắ giữa nguyên tử Nitơ với Pt
Bảng 5.9 Kết quả ựo phổ Raman của phức PAMAM dendrimer G3.0/Pt2+
Chất Phổ νPtN (cm-1)
PAMAM G3.0 Raman 0
Phức 2 Raman 475-575
- Trong phổ Raman peak ựặc trưng cho liên kết giữa Pt-N thể hiện trong khoảng 420-590 cm-1 [1,2]. Sau khi tiến hành ựo phổ Raman trên PAMAM G3.0 (Phụ lục 10). và phức P2 (Phụ lục 11). Nhận thấy trên phức P2 có xuất hiện peak trong vùng 475-575 cm-1 Tuy nhiên peak này có cường ựộ tương ựối thấp. Vì ựặc ựiểm của phổ Raman nếu mẫu ựo là chất hữu cơ hydrocacbon cao phân tử thì rất dễ bị cháy mẫu với nguồn bức xạ từ laser Heli Ờ Neon λ = 6328 AỨ.
Dựa trên các kết quả phổ chúng tôi kết luận rằng ựã tổng hợp ựược phức PAMAM dendrimer G3.0/Pt2+ và tiến hành phân tắch xác ựịnh hàm lượng Pt2+ có trong sản phẩm.
Kết quả phân tắch ICP xác ựịnh hàm lượng Pt2+ trong sản phẩm
- Hàm lượng Pt2+ trong phức PAMAM dendrimer G3.0/Pt2+ ựược thể hiện bảng kêt quả sau. (Phụ lục 12)
Bảng 5.10 Kết quả kiểm nghiệm Pt2+ trong phức PAMAM dendrimer G3.0/Pt2+
Chỉ tiêu kiểm nghiệm đơn vị tắnh Kết quả Phương pháp
Pt2+ mg/g 395 Ref. AOAC 990.08
- Qua kết quả này chúng tôi tắnh toán và dự ựoán sản phẩm P2 chứa khoảng 30 nguyên tử Pt và từ ựó cũng có thể dự ựoán ựược tỉ lệ phản ứng giữa PAMAM dendrimer G3.0 với muối K2PtCl4.