đặc ựiểm sản phẩm
Sản phẩm là chất bột, dạng vảy màu ngà.
Kết quả ựo phổ UV Ờ vis
- Chúng tôi tiến hành ựo Phổ UVỜvis trên máy UVỜ2450ỜShimadzu của các tác chất và sản phẩm cho kết quả như sau:
Hình 5.6 Phổ UV Ờ vis của tác chất và sản phẩm PAMAM G2.0/Pt2+
(1) Dung dịch K2PtCl4, (2) Dung dịch PAMAM dendrimer G 2.0, (3) Dung dịch sản phẩm PAMAM G 2.0 /Pt 2+ - đỉnh hấp thụ UV-vis ựặc trưng của Polyamidoamine PAMAM/Pt2+ nằm trong vùng bước sóng 205-275 nm [4,23] tùy thuộc vào hệ ổn ựịnh, kắch thước và vị trắ liên kết của nguyên tử trung tâm Pt2+ với các phối tử Nitơ trong các nhóm amine hay amide của phân tử PAMAM dendrimer.
- Kết quả phổ UV-vis cho thấy: Dung dịch muối K2PtCl4 (1) không có ựỉnh hấp thụ trong khoảng 205-275 nm. Còn phổ của phức PAMAM dendrimer/Pt2+ (3) có ựỉnh hấp thụ với bước sóng ở 208 nm trùng khớp với ựỉnh hấp thụ của PAMAM dendrimer/ Pt2+. Phổ của PAMAM dendrimer G2.0 (2) không có ựỉnh hấp thụ ở bước sóng này (Phụ lục 1). điều ựó cho thấy nếu ta có thể dùng phổ UVỜvis ựể chứng minh sự tạo thành phức PAMAM dendrimer G2.0/Pt2+. Ngoài ra sản phẩm trên còn ựược chứng minh thông qua ựo phổ IR ựể xác ựịnh sự tạo thành liên kết trong sản phẩm.
Kết quả ựo phổ IR
- Phổ IR ựo ở dạng viên nén với KBr với tần số chạy 400-4000 cm-1 cho kết quả ở bảng sau:
Bảng 5.5 Kết quả ựo phổ IR của phức PAMAM dendrimer G2.0/Pt2+
Chất Phổ νNH2 (amin) νC=O (amide) νNH (amide)
PAMAM G2.0 IR 3439 1651 1364
Phức 1 IR 3440 1731 1272
- Thêm vào các peak tiêu biểu của cấu trúc hóa học của PAMAM dendrimer G2.0 (Phụ lục 2) ta thấy xuất hiện peak tiểu biểu của các nhóm chức -CO (-CO -NH-) ở 1651 cm-1 và peak ở 1364 cm-1 của -NH-(- CO-NH- ). Trong khi phổ IR của sản phẩm P1 có sự dịch chuyển peak ựặc trưng của -C=O từ 1651 cm-1 ựến 1731 cm-1 và sự giảm peak ựặc trưng của -NH- (amide) từ 1364 cm-1 xuống 1272 cm-1 (Phụ lục 3). đều ựó có thể giải thắch, khi cho dung dịch muối K2PtCl4 phản ứng với PAMAM dendrimer G2.0 tạo thành sản phẩm là kết quả phản ứng của phối tử Nitơ (như là một base mạnh) trong nhóm amide, amine với nguyên tử trung tâm Pt2+ (như là một acid Lewis yếu) thông qua liên kết phối trắ giữa Pt-N. Do sự tạo phức qua nguyên tử Nitơ nên tầng số νNH giảm nhưng tầng số νC=O lại tăng. Vì sự tạo phức qua nguyên tử Nitơ ựã làm mất sự liên hợp giữa ựôi electron chưa liên kết trên Nitơ với nối ựôi C =O (-CO -NH- ), nói một cách khác ựã làm mất cấu tạo cộng hưởng mà trong ựó nhóm CN ựược coi là liên kết ựôi C=N còn nhóm CO ựược coi là liên kết ựơn C-O [4]. điều ựó cho thấy có sự phù hợp với kết quả phổ IR của P1. Qua kết quả của phổ IR chúng tôi kết luận sơ bộ rằng ựã tạo ựược phức PAMAM dendrimer G2.0 với muối K2PtCl4 thông qua liên kết phối trắ Pt-N, sản phẩm P1 còn ựược chứng minh qua phổ Raman ựể xác ựịnh sự tạo thành liên kết Pt-N này.
Kết quả ựo phổ Raman
- Phổ Raman ựo với nguồn bức xạ từ laser Heli Ờ Neon λ = 6328 AỨ ở bước sóng từ 300-600 cm-1 nhằm tìm peak ựặc trưng cho liên kết phối trắ giữa nguyên tử Nitơ với Pt
Bảng 5.6 Kết quả ựo phổ Raman của phức PAMAM dendrimer G2.0/Pt2+
Chất Phổ νPtN (cm-1)
PAMAM G2.0 Raman 0
Phức 1 Raman 450 - 570
- Trong phổ Raman peak ựặc trưng cho liên kết giữa Pt-N thể hiện trong khoảng 420-590 cm-1 [1,2]. Sau khi tiến hành ựo phổ Raman của PAMAM G2.0 (Phụ lục 4) và phức P1 (Phụ lục 5). Nhận thấy phức P1 có xuất hiện peak trong vùng 450-570 cm-1, ựặc trưng cho liên kết phối trắ của nguyên tử Nito với Pt [4]. điều ựó ựã chứng minh ựược trong sản phẩm P1 ựã tạo ựược liên kết Pt-N.
- Dựa trên kết quả của các phổ chúng tôi kết luận rằng ựã tổng hợp ựược phức PAMAM dendrimer G2.0/Pt2+ và tiến hành phân tắch xác ựịnh hàm lượng Pt2+ có trong sản phẩm.
Kết quả phân tắch ICP xác ựịnh hàm lượng Pt2+ trong sản phẩm
- Hàm lượng Pt2+ trong phức PAMAM dendrimer G2.0/Pt2+ ựược thể hiện bảng kết quả sau (Phụ lục 6)
Bảng 5.7 Kết quả kiểm nghiệm Pt2+ trong phức PAMAM dendrimer G2.0 /Pt2+
Chỉ tiêu kiểm nghiệm đơn vị tắnh Kết quả Phương pháp
Pt2+ mg/g 379 Ref. AOAC 990.08
- Qua kết quả này chúng tôi tắnh toán và dự ựoán sản phẩm P1 chứa khoảng 13 nguyên tử Pt và từ ựó cũng có thể dự ựoán ựược tỉ lệ phản ứng giữa PAMAM dendrimer G2.0 với muối K2PtCl4.