Chương 5 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
5.2.4 Phức PAMAM dendrimer G3.5 với Pt 2+ (Cisplatin)
ðặc ủiểm sản phẩm P4 Sản phẩm dạng sệt màu vàng rất nhạt.
Hình 5.11 Sản phẩm P4
Kết quả ủo phổ UV – vis.
- Chỳng tụi tiến hành ủo Phổ UV – vis trờn mỏy UV–2450–Shimadzu của cỏc tỏc chất và sản phẩm cho kết quả như sau:
Hình 5.12 Phổ UV – vis của tác chất và sản phẩm PAMAM G3.5/Pt2+
(1) Dung dịch cisplatin, (2) Dung dịch PAMAM dendrimer G3.5, (3) Dung dịch sản phẩm PAMAM G3.5 /Pt 2+
- ðỉnh hấp thụ UV-vis ủặc trưng của Polyamidoamine PAMAM/Pt2+ nằm trong vựng bước súng 205-275 nm [4,23] tựy thuộc vào hệ ổn ủịnh, kớch thước và vị trớ liờn kết của nguyờn tử trung tõm Pt2+ với cỏc phối tử là ion cacboxylate hay ủụi electron chưa liờn kết trên nhóm amide của phân tử PAMAM dendrimer.
- Kết quả phổ UV-vis cho thấy: Dung dịch cisplatin (1) cú ủỉnh hấp thụ trong khoảng 200-275 nm. Cũn phổ của phức PAMAM dendrimer/Pt2+ (3) chỉ cú ủỉnh hấp thụ với bước súng 208 nm trựng khớp với ủỉnh hấp thụ của PAMAM dendrimer/ Pt2+. Ngoài ra nếu ủối chiếu với phổ UV – vis của cisplatin thỡ ta cú thể kết luận sản phẩm phức P4 cú sự hiện diện peak của ion platinum. Bờn cạnh ủú phổ của PAMAM dendrimer G3.5 (2) khụng cú ủỉnh hấp thụ trong khoảng bước súng này từ 200-210 nm (Phụ lục 17). ðiều ủú cho thấy rằng ta cú thể dựng phổ UV – vis ủể chứng minh sự tạo thành sản phẩm cú sự
hiện diện ion Pt2+. ðồng thời sản phẩm P4 cịn được tiến hành đo phổ IR để dự đốn liên kết của platinum với phân tử PAMAM dendrimer G3.5
Kết quả ủo phổ IR
- Phổ IR ủo ở dạng viờn nộn với KBr với tần số chạy 400-4000 cm -1 cho kết quả như sau
Bảng 5.13 Kết quả ủo phổ IR của phức PAMAM dendrimer G3.5/Cisplatin (P4)
Chất Phổ νC=O(amide) ν(O=C-O) νNH (amide)
PAMAM G3.5 IR 1645 1041 3393,1439
Phức 4 IR 1648 1123 3437,1397
- Dựa vào cấu trúc phân tử của PAMAM dendrimer G2.5 ta thấy rằng trong phân tử cú cỏc nhúm chức ủặc trưng là -CO-NH- (amide) và nhúm -CO-O-C (este), trong nhúm este cú 2 dao ủộng kộo căng -C-O- khụng ủối xứng C-C(=O)-O- và -O-C-C- , dao ủộng thứ nhất quan trọng hơn có bước sóng trong vùng 1300-1000 cm-1 [5]
- Thêm vào các peak tiêu biểu của PAMAM dendrimer G 3.5 ta thấy xuất hiện peak của nhúm chức -CO- (-CO-NH-) ở 1645 cm-1 và dao ủộng kộo căng nhúm -C(=O)-O-C ở 1041 cm-1. Hai peak tiêu biểu của -NH- (-CO-NH-) ở 1439 cm-1 và 3393 cm-1 (Phụ lục 18). Trong khi phổ IR của sản phẩm P4 ta thấy cú sự dịch chuyển peak ủặc trưng của -C=O từ 1645 cm-1 ủến 1648 cm-1 và từ 1041 cm-1 ủến 1123 cm-1, ủồng thời cú sự giảm peak ủặc trưng cho -NH- (amide) từ 1439 cm-1 xuống 1397 cm-1 (Phụ lục 19). ðều ủú cú thể giải thích khi cho dung dịch cisplatin phản ứng với PAMAM dendrimer G3.5 tạo thành sản phẩm là kết quả phản ứng của phối tử Nitơ (như là một base mạnh) trong nhóm amide và ion oxi trong nhóm cacboxylate với nguyên tử trung tâm Pt2+ (như là một acid Lewis yếu) thông qua liên kết phối trí giữa Pt-N và Pt-O [17]. Do sự tạo phức qua nguyên tử Nitơ nên tầng số νC-N giảm nhưng tầng số νC=O lại tăng, vì sự tạo phức qua nguyên tử Nitơ ủó làm mất sự liờn hợp giữa ủụi electron chưa liờn kết trờn Nitơ với nối ủụi -C=O ( -CO-NH-) và mất sự liờn hợp giữa ủụi electron trong nhúm C=O với ủiện tớch trờn O của ion cacboxylate (-COO-). Núi một cỏch khỏc ủó làm mất cấu tạo cộng hưởng mà trong ủú
nhúm CN ủược coi là liờn kết ủụi C=N cũn nhúm CO ủược coi là liờn kết ủơn C-O [4].
ðiều ủú cho thấy cú sự phự hợp với kết quả phổ IR của P4.
Qua kết quả của phổ IR chỳng tụi kết luận rằng ủó tạo ủược phức PAMAM dendrimer G3.5 với cisplatin thông qua liên kết phối trí Pt-N và Pt-O. Dựa vào kết quả phổ UV – vis và phổ IR chỳng tụi tiến hành xỏc ủịnh hàm lượng ion Pt cú trong sản phẩm P4.
Kết quả phõn tớch ICP xỏc ủịnh hàm lượng Pt2+ trong sản phẩm
- Vì sản phẩm ở dạng sệt và tổng hợp với số lượng rất ít, nên chúng tôi tiến hành pha mẫu trong bỡnh ủịnh mức, sau ủú mới tiến hành phõn tớch hàm lượng
- Hàm lượng Pt2+ trong phức PAMAM dendrimer G3.5/Pt2+ ủược thể hiện bảng kết quả sau (Phụ lục 20)
Bảng 5.14 Kết quả kiểm nghiệm Pt2+ trong phức PAMAM dendrimer G3.5 /Pt2+
Chỉ tiêu kiểm nghiệm ðơn vị tính Kết quả Phương pháp
Pt2+ mg/L 6.4 Ref. EPA-Method 200.7
- Qua kết quả này chúng tơi tính tốn và dự đốn sản phẩm P4 chứa khoảng 2.3%
khối lượng Pt. Hàm lượng Pt tương ủối thấp so với cỏc phức P1 và P2.
5.3 KHẢO SÁT KHẢ NĂNG GÂY ðỘC TẾ BÀO UNG THƯ