Để tiến hành khảo sát sự hình thành của cấu trúc ống nano TiO2 phụ thuộc vào tỉ lệ thể tích nước so với phần trăm thể tích của C2H6O2 trong dung dịch điện phân, chúng tôi tiến hành thực nghiệm chế tạo các mẫu với tỉ lệ thể tích của nước lần lượt là 1%, 2%, 3%, với các chế độ ăn mòn điện hóa khác là như nhau. Các điều kiện cụ thể được sử dụng như bảng 3.2.
Bảng 3.2: Chế độ tiến hành thí nghiệm để khảo sát hình thái của cấu trúc ống nano TiO2 phụ thuộc vào tỉ lệ thể tích nước.
Ký hiệu mẫu % khối lượng NH4F so với C2H6O2
% thể tích của H2O so với C2H6O2
Điện thế
Thời gian ăn mòn điện hóa
A25.1.60.8 0,25% 1% 60V 8h
A25.2.60.8 0,25% 2% 60V 8h
55
Hình 3.2: Ảnh SEM của các mẫu A25.1.60.8, A25.2.60.8, A25.3.60.8 phụ thuộc vào tỷ lệ % VH2O so với C2H6O2
a) % VH2O = 1% (Mẫu A25.1.60.8) b) % VH2O = 2% (Mẫu A25.2.60.8) c) % VH2O = 3% (Mẫu A25.3.60.8)
Hình 3.2 mô tả ảnh SEM của các mẫu A25.1.60.8, A25.2.60.8, A25.3.60.8 phụ thuộc vào tỉ lệ thể tích nước. Quan sát ảnh SEM của các mẫu trên hình 3.2 ta thấy, khi % VH2O là 1% thì có sự xuất hiện đồng đều của các lỗ trên bề mặt Ti. Khi % VH2O tăng lên tới 2%, trên bề mặt Ti các lỗ hình thành không rõ, kích thước lỗ không đồng đều, bề mặt nhám, bất thường. Khi tăng % VH2O lên tới 3% thì trên toàn bộ bề mặt Ti hoàn toàn không thấy xuất hiện các lỗ nữa, mà thay vào đó chỉ thấy bề mặt gồm các cấu trúc dạng đĩa với sự định hướng khác nhau. Như vậy tỉ lệ thể tích nước chính là một thừa số quan trọng trong việc quyết định nên sự hình thành ống nano. Chúng tôi lựa chọn chế độ ăn mòn điện hóa với tỉ lệ thể tích nước là 1% với
(c)
56
các điều kiện thực nghiệm khác là như nhau để tiếp tục khảo sát sự phụ thuộc vào điện thế.