Cấu trúc tinh thể của một chất qui định các tính chất vật lý của nó. Do đó, nghiên cứu cấu trúc tinh thể là một phương pháp cơ bản nhất để nghiên cứu cấu trúc vật chất. Ngày nay, một phương pháp được sử dụng hết sức rộng rãi đó là nhiễu xạ tia X. Ưu điểm của phương pháp này là xác định được các đặc tính cấu trúc, thành phần pha của vật liệu mà không phá huỷ mẫu và cũng chỉ cần một lượng nhỏ để phân tích. Phương pháp này dựa trên hiện tượng nhiễu xạ Bragg khi chiếu chùm tia X lên tinh thể.
49
Nhiễu xạ tia X (X – Ray Diraction) là một kỹ thuật dùng để nghiên cứu cấu trúc và nhận dạng pha tinh thể. Đối với các tinh thể nhỏ kích thước nano, ngoài việc cho biết cấu trúc pha của nano tinh thể, kỹ thuật này cũng cho phép ta ước lượng kích thước nano tinh thể trong mẫu [1].
Phương pháp này cho phép xác định pha cấu trúc, phân tích định tính, định lượng các pha tinh thể, tính hằng số mạng, mức độ biến dạng mạng, so sánh xác định tương đối hàm lượng pha tạp, từ đó cho phép điều chỉnh quy trình công nghệ chế tạo vật liệu và góp phần lý giải các hiện tượng vật lý.
Tinh thể được cấu tạo bởi các nguyên tử sắp xếp tuần hoàn, liên tục có thể xem là cách tử nhiễu xạ tự nhiên ba chiều, có khoảng cách giữa các khe cùng bậc với bước sóng tia X. Khi chùm tia đập vào nút mạng tinh thể, mỗi nút mạng trở thành một tâm tán xạ. Các tia X bị tán xạ giao thoa với nhau tạo nên các vân giao thoa có cường độ thay đổi theo . Điều kiện để có cực đại giao thoa được xác định theo công thức phản xạ Bragg:
2d.sin = nλ (2.1) Trong đó, dhkl là khoảng cách giữa các mặt phẳng phản xạ liên tiếp (mặt
phẳng mạng tinh thể) có các chỉ số Miller là (hkl), n = 1,2,3… là bậc phản xạ. là góc tới của chùm tia X .
Hiện tượng nhiễu xạ trên tinh thể được mô tả trên hình 2.6.
50
Hình 2.7: Thiết bị nhiễu xạ tia X, D5005 – Bruker, Siemens
Hình 2.8 : Nhiễu xạ tia X góc nhỏ
Trong khóa luận này, các phép đo XRD được thực hiện trên hệ Siemens D5005 (hình 2.7) tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, Khoa Vật lý, Trường ĐHKHTN – ĐHQGHN.