Để tiến hành khảo sát sự phụ thuộc của quá trình hình thành các ống nano vào tỉ lệ thành phần hóa chất trong dung dịch chất điện phân, chúng tôi tiến hành thực nghiệm chế tạo các mẫu ở các chế độ lần lượt là: 0,1%, 0,15%, 0,25% khối lượng NH4F so với C2H6O2, với cùng 1% thể tích H2O so với C2H6O2. Thí nghiệm được tiến hành với nguồn điện một chiều cung cấp điện thế 60V, ăn mòn điện hóa trong thời gian 8 giờ, thực hiện ở nhiệt độ phòng. Các điều kiện cụ thể được chỉ ra trong bảng 3.1.
Mục đích của chúng tôi là lựa chọn thông số nồng độ phần trăm tối ưu nhất dựa vào hình thái bề mặt của mẫu để tiến hành cho các thí nghiệm tiếp theo. Các mảng ống nano sau khi chế tạo phải có sự đồng nhất về trật tự sắp xếp. Các ống được xếp xít nhau, thẳng hàng và vuông góc với đế. Bề mặt mảng ống bằng phẳng, chiều dài của các ống nano đồng đều. Diện tích bề mặt ống lớn sẽ tạo điều kiện cho việc phản ứng với các phân tử chất màu và quá trình thu nhận ánh sáng tăng lên, từ đó giúp làm tăng hiệu suất của pin DSSC. Hình 3.1 là ảnh SEM của các mẫu A1.1.60.8, A15.1.60.8, A25.1.60.8.
53
Bảng 3.1: Chế độ tiến hành thí nghiệm để khảo sát hình thái của cấu trúc ống nano TiO2 phụ thuộc vào tỉ lệ thành phần hóa chất trong dung dịch điện phân
Ký hiệu mẫu % khối lượng NH4F so với C2H6O2
% thể tích của H2O so với C2H6O2
Điện thế
Thời gian ăn mòn điện hóa A1.1. 60.8 0,1% 1% 60V 8h A15.1.60.8 0,15% 1% 60V 8h A25.1.60.8 0,25% 1% 60V 8h Hình 3.1: Ảnh SEM của mẫu A1.1.60.8, A15.1.60.8, A25.1.60.8 phụ thuộc vào sự thay đổi nồng độ NH4F so với C2H6O2 a) 0,1% (A1.1.60.8) b) 0,15% (A15.1.60.8 c) 0,25% (A25.1.60.8) (a) (b) (c)
54
Trong tất cả các thí nghiệm, các ống nano được hình thành trực tiếp trên bề mặt lá Ti. Quan sát ảnh SEM ta thấy, ở hình 3.1 (a) (mẫu A1.1.60.8) các lỗ (hay chính là các ống) hình thành chưa rõ, xuất hiện ít trên bề mặt. Hình 3.1 (b) (mẫu A15.1.60.8) cho thấy các lỗ hình thành nhiều hơn so với mẫu A1.1.60.8, tuy nhiên mật độ lỗ thưa hơn so với sự hình thành lỗ trên mẫu A25.1.60.8. Hình 18 (c) (mẫu A25.1.60.8) cho thấy các lỗ hình thành một cách đều đặn, sự hình thành lỗ có phần rõ rệt, các lỗ liên kết với nhau một cách đồng đều.
Như vậy, với giới hạn tỉ lệ nồng độ NH4F trong dung dịch điện phân đang khảo sát, với thế tác dụng 60 V, chúng tôi thấy rằng nồng độ càng lớn sự hình thành ống càng tốt. Để khảo sát hình thái bề mặt mẫu phụ thuộc vào các yếu tố khác trong quá trình ăn mòn điện hóa, chúng tôi lựa chọn chế độ ăn mòn điện hóa với nồng độ phần trăm khối lượng của NH4F so với C2H6O2 là 0,25% cho các thí nghiệm tiếp theo.