Để khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất thu phân đoạn điêzen ta tiến hành các thí nghiệm ở các khoảng nhiệt độ khác nhau, cụ thể là: 475℃, 500℃,
525℃, 550℃, 575℃. Các thông số sau luôn được giữ cố định trong suốt quá trình khảo sát:
-Thời gian phản ứng: 2 tiếng
-Tốc độ bơm dòng nguyên liệu: 1 ml/ phút. -Lưu lượng dòng khí N2: 2 lít/ phút.
-Khối lượng xúc tác: 30 g.
Sản phẩm lỏng thu được trong quá trình cracking đem đi chưng cất thu phân đoạn điêzen. Phân đoạn điêzen thu được đem đi phân tích FT – IR.
Thể tích sản phẩm lỏng thu được trong cracking xúc tác dầu thực vật được thống kê ở bảng sau:
Bảng 3.1.Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất thu sản phẩm lỏng.
Mẫu 475 500 525 550 575 Thể tích sản phẩm lỏng(ml) 75 70 66 64.5 44.5 Hiệu suất thu sản phẩm lỏng(%) 62.5 58.33 55 53.75 37.08
Hình 3.3.Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất thu sản phẩm lỏng.
Từ hình ta thấy nhiệt độ càng tăng thì hiệu suất thu sản phẩm lỏng của quá trình cracking càng giảm. Nguyên nhân là do nhiệt độ cao xảy ra quá trình cracking sâu, tạo các sản phẩm nhẹ, khí bị mất do quá trình bay hơi. Ngoài ra, ở nhiệt độ phản ứng cao còn xảy ra quá trình cốc hóa, dầu thực vật bị cốc hóa bám trên bề mặt xúc tác làm mất lượng nguyên liệu ban đầu. Do vậy, nhiệt độ phản ứng càng cao thể tích sản phẩm lỏng thu được càng ít.
Sau khi thu được sản phẩm lỏng lấy 30 ml đem đi chưng cất thu phân đoạn điêzen. Kết quả thu được ở bảng 3.2:
0 10 20 30 40 50 60 70 450 475 500 525 550 575 600 Hiệu suất % Nhiệt độ (oC)
Bảng 3.2.Ảnh hưởng c Mẫu Dầu nguyên liệu Thể tích phân đoạn điêzen(ml) 2
Hiệu suất thu phân đoạn điêzen(%)
6.67
Hình 3.4.Ảnh hư Dưa vào bảng và đ cấu tử có nhiệt độ sôi tương t
℃, phần trăm thể tích điêzen là 32 % l chứng tỏ rằng ở nhiệt độ
phân đoạn điêzen còn tương đ mạnh hơn cắt mạch tạo ra nhi điêzen. Từ 525℃ đến 575 0 10 20 30 40 50 60 70 450 475 Hiệu suất %
ng của nhiệt độ tiến phản ứng tới hiệu suất thu s
nguyên
475 500 525 550
9.6 18 12 10.5
32 60 40 35
nh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất thu phân đoạ ng và đồ thị ta thấy rằng dầu thực vật thải ban đầu có ch
sôi tương tự như trong phân đoạn điêzen (6.67 %). tích điêzen là 32 % lớn hơn nhiều so với nguyên li
ộ này đã xảy ra phản ứng cracking nhưng chưa nhi ương đối thấp. Ở nhiệt độ 500℃, quá trình cracking x o ra nhiều phần từ có nhiệt độ sôi tương tự
n 575 ℃, thì hiệu suất thu được phân đoạn điêzen càng gi
475 500 525 550 575 600 suất % t thu sản phẩm. 550 575 10.5 8 35 26.67 ạn điêzen. u có chứa rất ít các n điêzen (6.67 %). Ở nhiệt độ 475 i nguyên liệu dầu ban đầu ng cracking nhưng chưa nhiều.Lượng , quá trình cracking xảy ra ự trong phân đoạn n điêzen càng giảm do
quá trình cracking sâu tạo sản phẩm nhẹ.( khi tiến hành chưng cất phần nhẹ của các phân đoạn này tăng đều theo nhiệt độ).
Vì đề tài mong muốn thu phân đoạn điêzen sinh học thế hệ 2 (chủ yếu chứa thành phần hydrocacbon) nên dùng độ hấp thụ của nhóm liên kết C=O của phân đoạn điêzen ở các nhiệt độ khác nhau để tiến hành so sánh.
Hình 3.5.Phổ IR của phân đoạn điêzen ở nhiệt độ 550℃.
So sánh độ hấp thụ của nhóm liên kết C=O trong phân đoạn điêzen ở các nhiệt độ phản ứng khác nhau ta được bảng sau (tham khảo phụ lục 2):
Bảng 3.3.Độ hấp thụ nhóm liên kết C=O trong phân đoạn điêzen thu được ở các nhiệt độ khác nhau. Mẫu Dầu thực vật 475 500 525 550 575 Độ hấp thụ nhóm liên kết C=O 0,32 0.045 0,069 0,021 0,017 0,015
Hình3.6. Độ hấp thụ nhóm Từ bảng ta thấy cư
được ở nhiệt độ 475℃ là 0,045 gi dầu thực vật (0,32). Điều đó ch Ở nhiệt độ 500 ℃, ta thấ
hiệu liên kết C=O ở 475 liệt hơn, cho nên cắt đượ
này có nhiệt độ sôi tương đương v các thành phần chứa ôxi có l 525℃ – 575℃ ta thấy nhi càng giảm(0,021 – 0,015). Đi ra quá trình cracking sâu, các trigly nhẹ có nhiệt độ sôi thấp hơn so v thì các thành phần chứa nhóm liên k đoạn điêzen.
Để chứng minh gi của phân đoạn nhẹ.
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 450 Độ hấp thụ %
nhóm liên kết C=O trong phân đoạn điêzen thu đư độ phản ứng khác nhau.
y cường độ tín hiệu liên kết C=O có trong phân đo
là 0,045 giảm nhiều so với phân đoạn điêzen chưng đư u đó chứng tỏ ở nhiệt độ 475 ℃, phản ứng cracking đ ấy cường độ tín hiệu liên kết C=O lớn hơn so v
475 ℃, có lẽ ở nhiệt độ cao hơn phản ứng cracking x
ợc mạch triglyxêrit thành những phần nhỏ hơn, các thành ph sôi tương đương với phân đoạn điêzen cho nên khi ti
a ôxi có lẫn nhiều trong phân đoạn điêzen. Nhi y nhiệt độ phản ứng càng tăng thì cường độ tín hi
0,015). Điều này chứng tỏ rằng nhiệt độ phản ứng càng cao thì x ra quá trình cracking sâu, các triglyxerit của các axít béo bị cắt thành nh
p hơn so với phân đoạn điêzen cho nên khi ti a nhóm liên kết C=O có trong thành phần nh ng minh giả thuyết trên em tiến hành đo phổ hấp thụ h
475 500 525 550 575 600
hấp thụ %
n điêzen thu được ở các nhiệt t C=O có trong phân đoạn điêzen thu
n điêzen chưng được của ng cracking đã xảy ra. n hơn so với cường độ tín ng cracking xảy ra mãnh hơn, các thành phần n điêzen cho nên khi tiến hành chưng cất n điêzen. Nhiệt độ phản ứng từ tín hiệu liên kết C=O ng càng cao thì xảy t thành những thành phần n điêzen cho nên khi tiến hành chưng cất n nhẹ, ít ở trong phân hồng ngoại FT – IR
Hình 3.7.Phổ IR của phân đoạn nhẹ 550 ℃.