2.2.3.1. Sơ đồ bố trí thí nghiệm tổng quát
Sơ đồ bố trí thí nghiệm tổng hợp quá trình nghiên cứu được thể hiện:
Từ sơ đồ nghiên cứu trên sẽ tiến hành nghiên cứu xác định các thông số thích hợp cho quá trình nghiên cứu.
Sấy khô Cắt mỏng
Ngâm chiết
Lọc chân không
Rửa với eter Cô quay chân không
Dịch chiết
Ly tâm lạnh Sấy
Xay nhỏ
Cô quay chân không Sản phẩm mô phỏng tôm
Chất mầu Đánh giá sản phẩm
2.2.3.2. Quy trình sản xuất sản phẩm tôm mô phỏng
Sau khi tham khảo tài liệu, luận văn quyết định chọn quy trình sản xuất sản phẩm mô phỏng tôm theo quy trình của GS.TS. Trần Thị Luyến như sau:
Từ quy trình trên sẽ tiến hành sản xuất sản phẩm mô phỏng tôm dùng cho quá trình đánh giá chất mầu cho quá trình nghiên cứu của đề tài.
Surimi đông lạnh
Rã đông
Nghiền giã sơ bộ
Phối trộn phụ gia
Nghiền giã
Định hình
Hấp
Làm nguội
Bao gói, bảo quản
Cấp đông <-200C
Bao gói chân không
Bảo quản Muối:1,5 % Bột ngọt: 0,2 % Tinh bột : 3 % Lòng trắng trứng: 4 % Đường:1 % Surelasting:1 % Hương tôm : 10 % Carrageenan 0.8% Sợi bầu : 0.5%
2.2.3.3. Bố trí thí nghiệm xác định các thông số cho qui trình thu nhận chất mầu từ tự nhiên
Bố trí thí nghiệm chọn dung môi chiết
Nguyên liệu (củ dền, dành dành) Xử lý tạp chất Ngâm chiết Lọc chân không Đo độ hấp thụ quang Sấy, xay nhỏ Chọn dung môi thích hợp Dung môi Xác định hàm lượng chất mầu Dịch chiết - Nước cất - Aceton - Metanol - Etanol Ly tâm lạnh - 5000 vòng/phút - thời gian 15 phút
Bố trí thí nghiệm chọn tỷ lệ dung môi/nước (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Qua khảo sát sơ bộ chọn được
- Tỷ lệ dung môi/nguyên liệu: 10/1 (đối với dành dành sấy khô) và 12/1 (đối với củ dền khô)
- Thời gian chiết là 3 ngày (đối với 2 loại nguyên liệu). - Dung môi chiết đã xác định theo thí nghiệm trên.
Chọn tỷ lệ dung môi/nước thích hợp Nguyên liệu đã sấy
khô Xay nhỏ
Ngâm chiết
Dung môi đã chọn được
3:7 7:13 4:6 9:11 5:5 11:9 6:4 13:7 7:3 Tỷ lệ dung môi/nước
Dịch chiết
Đo độ hấp thụ quang
Xác định hàm lượng chất mầu Lọc chân không, ly tâm lạnh
Bố trí thí nghiệm chọn chế độ chiết
Sau khi đã xác định được dung môi chiết và tỷ lệ dung môi/nước ta tiến hành xác định các thông số thời gian và tỷ lệ dung môi/nguyên liệu theo sơ đồ sau:
1 2 3 4 5 6/1 8/1 10/1 12/1 14/1 16/1 Chiết rút bằng dung môi, tỷ lệ dung môi/nước đã lựa chọn
Nguyên liệu rửa sạch
Xử lý tạp chất
Sấy, xay nhỏ
Thời gian chiết (ngày) TL dung môi/nguyên liệu
Đo hấp thụ quang Lọc, ly tâm lạnh
Chọn chế độ chiết thích hợp Xác định hàm lượng chất mầu
Bố trí thí nghiệm chọn số lần chiết
Sau khi xác định được hết các thông số của quá trình chiết (dung môi, tỷ lệ dung môi/nước, thời gian chiết, tỷ lệ dung môi/nguyên liệu) thì tiến hành bố trí thí nghiệm chọn số lần chiết như sau:
Chiết rút bằng dung môi, tỷ lệ dung môi/nước, thời gian chiết, tỷ lệ dung môi/nguyên liệu đã lựa chọn
Nguyên liệu đã sấy khô Xay nhỏ Số lần chiết Dịch chiết Đo độ hấp thụ quang Chọn số lần chiết thích hợp Xác định hàm lượng chất mầu
Lọc chân không, ly tâm lạnh 1 2 3 4
2.2.3.4. Bố trí thí nghiệm chọn chế độ sấy nguyên liệu
Hàm lượng chất mầu phụ thuộc rất nhiều vào chất lượng nguyên liệu ban đầu của nguyên liệu, mà chế độ sấy là yếu tố ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng nguyên liệu. Chính vì thế cần nghiên cứu chế độ sấy nguyên liệu cho phù hợp.
Đối với nguyên liệu là củ dền, trong thành phần có rất nhiều glucid và cellulose cho nên nếu sấy ở nhiệt độ cao rất dễ tạo màng cứng gây khó khăn cho quá trình làm khô nguyên liệu. Vì vậy cần có quá trình ủ ẩm mục đích là làm cho cân bằng giữa khuếch tán nội và khuếch tán ngoại. Việc ủ ẩm được thực hiện như sau: nguyên liệu sau khi xử lý tiến hành cắt lát mỏng và đem sấy ở thiết bị sấy lạnh với các thông số (nhiệt độ 450C , hàm ẩm không khí 30%, thời gian sấy 8h). Sau khi sấy lạnh tiến hành sấy khô nguyên liệu đến hàm ẩm nhất định và quá trình sấy được bố trí theo sơ đồ sau.
Nguyên liệu sau khi sấy lạnh
Sấy thường Nhiệt độ sấy 0C 50 60 70 80 Xay nhỏ Ngâm chiết (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
2.2.3.5. Bố trí thí nghiệm chọn chế độ thu nhận chất mầu
Sau khi chiết rút được chất mầu theo quy trình và các thông số như trên, tiến hành chọn chế độ sấy khô dịch chiết chất mầu mục đích là để bảo quản và dễ sử dụng.
Quá trình sấy khô chất mầu được bố trí theo sơ đồ sau: Chất mầu cô đặc
Chọn chế độ sấy thích hợp Nhiệt độ sấy (0C)
Sấy chân không
Đánh giá cảm quan 50 60 70 80
2.2.3.6. Bố trí thí nghiệm xác định ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ bền của chất mầu của chất mầu
Trong quá trình sản xuất ra sản phẩm tôm surimi có qua bước hấp chín sản phẩm bằng cách xử lý nhiệt. Cho nên ta cần nghiên cứu tính chất chịu nhiệt của mỗi chất mầu trước khi phối vào sản phẩm.
Quá trình xác định sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ bền của chất mầu được thực hiện theo sơ đồ sau:
Đánh giá sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến sự bền của chất mầu từ đó mới ứng dụng nhuộm mầu cho sản phẩm.
Chất mầu cô đặc Đo độ hấp thụ quang 80 90 100 Nhiệt độ (0C) 15 30 45 60 75 90 105 120 Thời gian (phút) Xử lý nhiệt Xác định độ bền mầu
2.2.3.7. Bố trí thí nghiệm xác định độ liên kết của chất mầu với sản phẩm phẩm
Thí nghiệm này mục đích để kiểm tra sự tương tác của chất mầu với protein. Thí nghiệm được bố trí như sau.
Surimi
Bổ sung gia vị
Định hình
Đo độ bền đông kết và độ dẻo Bổ sung chất mầu (% so với NL)
Đánh nhuyễn Chọn TL mầu thích hợp Hấp 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Cắt lát
2.2.3.8. Bố trí thí nghiệm xác định độ bám dính của chất mầu với sản phẩm phẩm
Một trong những chỉ tiêu quan trọng nhất đối với sản phẩm tôm surimi là mầu sắc và trạng thái. Thí nghiệm xác định độ bám dính của chất mầu với sản phẩm với sự có mặt của các phụ gia mục đích để kiểm chứng sự tương tác giữa chất mầu với protein và các chất phụ gia cho vào.
Surimi
Định hình
Tôm surimi
Bổ sung chất mầu
- Không bổ sung chất cầm mầu - Alginat - Tinh bột biến tính - Oligo-chitosan Hấp cách thủy Chọn chất cầm mầu Đánh giá cảm quan
2.3. THIẾT BỊ VAØ HÓA CHẤT SỬ DỤNG TRONG LUẬN VĂN 2.3.1. Hóa chất 2.3.1. Hóa chất
Các loại hóa chất sử dụng trong đề tài: aceton, methanol, ethanol, eter, acid acetic,.. và một số chất chuẩn khác đều là các loại hóa chất tinh khiết của Trung Quốc, đạt tiêu chuẩn cho việc phân tích thí nghiệm.
2.3.2. Thiết bị chủ yếu sử dụng trong luận văn
Hình 2.4. Quang phổ kế DR2000 Hình 2.5. Thiết bị cô quay chân không
Hình 2.6. Tủ sấy lạnh Hình 2.7. Tủ sấy thường (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
2.4. PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ SỐ LIỆU
Xử lý số liệu nghiên cứu theo phương pháp thống kê sinh học, mỗi thí nghiệm làm 3 lần, mỗi lần kiểm tra 3 mẫu. Kết quả là trung bình cộng của các lần thí nghiệm.
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VAØ THẢO LUẬN
3.1. XÁC ĐỊNH THAØNH PHẦN HÓA HỌC CỦA NGUYÊN LIỆU 3.1.1. Thành phần hóa học của củ dền 3.1.1. Thành phần hóa học của củ dền
Tiến hành lấy mẫu phân tích thành phần hóa học cơ bản của củ dền, kết quả phân tích được trình bày ở hình 3.1 và ở bảng 3.1 (phụ lục 2).
Hình 3.1. Tỷ lệ các thành phần hóa học cơ bản của củ dền Nhận xét
Từ kết quả phân tích ở hình 3.1 cho thấy, có sự khác biệt về thành phần các chất cơ bản của củ dền trồng ở Việt Nam và củ dền trồng ở Châu Âu: hàm lượng nước trong củ dền ở Việt Nam cao chiếm 82,4% trong khi đó hàm lượng nước ở củ dền của một số nước Châu Âu khá thấp chỉ vào khoảng 76%; Hàm lượng glucid trong củ dền ở Việt Nam chỉ chiếm 10,3% trong khi đó hàm lượng glucid ở củ dền của một số nước Châu Âu lại cao tới 20%. Trong khi đó hàm lượng các chất khác chỉ chiếm 1,2% chủ yếu ở đây là chất mầu và các vitamin. Kết quả
Nước: 82,4% Protein: 1,8% Glucid: 10,3% Lipid: 0,5% Cellulose: 2,5% Tro: 1,3% Chất khác: 1,2%
phân tích này cho thấy nếu chỉ dùng củ dền để chiết lấy mầu hơi lãng phí bởi vì hàm lượng glucid rất cao 10,3% và hàm lượng protein là 1,8%. Do vậy nên nghiên cứu tận dụng phần bã sau khi chiết chất mầu để chế biến thành các sản phẩm hữu ích.
3.1.2. Thành phần hóa học dành dành
Tiến hành lấy mẫu phân tích thành phần hóa học cơ bản của quả dành dành, kết quả phân tích được trình bày ở hình 3.2 và ở bảng 3.2 (phụ lục 2).
Hình 3.2. Tỷ lệ các thành phần hóa học cơ bản của quả dành dành Nhận xét
Từ kết quả phân tích ở hình 3.2 cho thấy, dành dành có hàm lượng nước chiếm 75,3%, hàm lượng pectin chiếm 5%. Dành dành cũng có hàm lượng cellulose cao (chiếm 7,1%) chủ yếu là ở lớp vỏ. Khi sấy khô dành dành thì chính lớp vỏ này sẽ khô rất nhanh và tạo thành màng vỏ rất cứng gây khó khăn cho quá trình sấy hoặc phơi do vậy cần tách lớp vỏ này trước khi sấy khô thì quá trình sấy sẽ diễn ra nhanh hơn. Trong dành dành hàm lượng các chất khác chiếm 1,9% đây chủ yếu là chất mầu và các vitamin.
Glucid: 3,9% Nước: 75,3% Protein: 2,2% Lipid: 2,7% Cellulose: 7,1% Tro: 1,9% Chất khác: 1,9% Pectin: 5%
3.2. XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ THÍCH HỢP CHO QUÁ TRÌNH CHIẾT RÚT CHẤT MẦU TỪ CỦ DỀN VAØ QUẢ DAØNH DAØNH CHIẾT RÚT CHẤT MẦU TỪ CỦ DỀN VAØ QUẢ DAØNH DAØNH
3.2.1. Các thông số thích hợp cho quá trình chiết rút chất mầu từ củ dền 3.2.1.1. Chọn dung môi chiết chất mầu betacyanin từ củ dền 3.2.1.1. Chọn dung môi chiết chất mầu betacyanin từ củ dền
Tiến hành 4 mẫu thí nghiệm mỗi mẫu 5g củ dền đã sấy khô và xay nhỏ, chiết rút chất mầu từ củ dền bằng các dung môi khác nhau: Mẫu 1 chiết rút chất mầu từ củ dền bằng hỗn hợp dung môi aceton – nước theo tỷ lệ 5/5; Mẫu 2 chiết rút chất mầu bằng hỗn hợp dung môi methanol – nước theo tỷ lệ 5/5; Mẫu 3 chiết rút chất mầu bằng hỗn hợp dung môi ethanol – nước theo tỷ lệ 5/5; Mẫu 4 chiết rút chất mầu bằng nước cất. Quá trình chiết rút được tiến hành ở nhiệt độ phòng. Với tỷ lệ dung môi so với nguyên liệu 12/1, thời gian chiết 3 ngày. Kết quả xác định khối lượng betacyanin được thể hiện ở hình 3.3 và bảng 3.3 (phụ lục 2).
31.74 26.55 31.2 8.81 0 10 20 30 40
Aceton-Nước Methanol-Nước Ethanol-Nước Nước cất Dung môi chiết
K hố i lươ ïng bet ac yan in (mg)
Hình 3.3. Ảnh hưởng của dung môi chiết đến khối lượng chất màu betacyanin Nhận xét
Từ kết quả phân tích hình 3.3 cho thấy, các mẫu chiết rút chất mầu từ củ dền bằng các dung môi khác nhau cũng khác nhau. Trong đó lượng betacyanin chiết
rút từ củ dền bằng dung môi aceton kết hợp với nước theo tỷ lệ 5/5 (mẫu 1) là cao nhất (31,74 mg), kế sau đó là mẫu 3 chiết rút bằng ethanol kết hợp với nước theo tỷ lệ 5/5 (31,20 mg) và mẫu 2 chiết rút bằng methanol kết hợp với nước theo tỷ lệ 5/5 (26,55 mg); Thấp nhất là mẫu 4 chiết rút betacyanin bằng dung môi nước (8,81 mg). Tuy vậy sự khác biệt về hiệu quả chiết betacyanin khi dùng hỗn hợp dung môi aceton kết hợp với nước và dung môi ethanol kết hợp với nước không nhiều. Kết quả này chứng tỏ hỗn hợp aceton kết hợp với nước theo tỷ lệ 5/5 là dung môi thích hợp cho quá trình chiết rút betacyanin từ củ dền. Kết quả phân tích này phù hợp với lý thuyết về tính chất lý – hóa học và cấu tạo của phân tử betacyanin. Theo cơ sở lý thuyết hóa học hữu cơ nước là dung môi có độ phân cực cao nhất (hằng số điện môi là 80), sau đó là đến methanol (33), ethanol (24) và thấp nhất là aceton (21). Trong khi đó betacyanin là phân tử chất mầu hòa có các nhóm ưa nước nên tan tốt trong các dung môi phân cực và nước. Điều này giải thích tại sao khi dùng aceton, methanol, ethanol để chiết betacyanin từ củ dền thì hiệu quả chiết betacyanin không cao vì các dung môi này có độ phân cực thấp (hằng số điện môi nhỏ). Tuy vậy nếu kết hợp dung môi nước và các dung môi phân cực khác theo tỷ lệ thích hợp thì hiệu quả chiết sẽ tăng; chẳng hạn khi kết hợp giữa aceton và nước theo tỷ lệ 5/5 thì hiệu quả chiết betacyanin cao hơn nhiều so với nếu dùng 100% là nước. Tương tự như vậy khi chiết betacyanin bằng các hỗn hợp dung môi khác: ethanol hay methanol kết hợp với nước thì hiệu quả chiết chất mầu sẽ tăng. Tuy nhiên nếu so sánh giữa các dung môi aceton, ethanol và methanol khi kết hợp với dung môi nước với cùng một tỷ lệ thì kết quả cho thấy dung môi aceton-nước khi chiết betacyanin cho hàm lượng cao nhất, rồi đến ethanol và sau cùng là methanol. Điều này được lý giải dựa vào phương trình Fick: d dm = - D.F. dx dc
Trong đó
dx dc
đóng vai trò quyết định. Theo lý thuyết thì aceton tạo ra gradien nồng độ cao hơn ethanol và methanol cho nên tạo ra khuếch tán phân tử cao hơn, chính vì thế hiệu suất chiết cao hơn.
Kết quả nghiên cứu ở trên cho phép ta chọn dung môi aceton kết hợp với nước làm dung môi chiết betacyanin. Tuy nhiên về quy mô công nghiệp, khi chọn aceton kết hợp với nước làm dung môi chiết betacyanin sẽ có một số nhược điểm như aceton có tính độc hơn ethanol và đắt tiền hơn ethanol hơn nữa khi dùng hỗn hợp aceton kết hợp với nước làm dung môi chiết betacyanin thì hàm lượng betacyanin thu được cao hơn không đáng kể so với dùng ethanol kết hợp với nước làm dung môi chiết betacyanin. Vì vậy, hỗn hợp dung dịch ethanol kết hợp với nước theo tỷ lệ 5/5 được lựa chon làm dung môi chiết betacyanin.
3.2.1.2. Xác định tỷ lệ phối trộn ethanol/nước để chiết rút betacyanin từ củ dền củ dền
Tiến hành 9 mẫu thí nghiệm mỗi mẫu 5g củ dền đã sấy khô và xay nhỏ, chiết rút chất mầu từ củ dền bằng hỗn hợp dung dịch ethanol – nước với tỷ lệ ethanol so với nước khác nhau: Mẫu 1 tỷ lệ giữa ethanol – nước là 3/7; Mẫu 2 tỷ lệ giữa ethanol – nước là 7/13; Mẫu 3 tỷ lệ giữa ethanol – nước là 4/6; Mẫu 4 tỷ lệ giữa ethanol – nước là 9/11; Mẫu 5 tỷ lệ giữa ethanol – nước là 5/5; Mẫu 6 tỷ lệ giữa ethanol – nước là 11/9; Mẫu 7 tỷ lệ giữa ethanol – nước là 6/4; Mẫu 8 tỷ lệ giữa ethanol – nước là 13/7; Mẫu 9 tỷ lệ giữa ethanol – nước là 7/3. Các mẫu đều chiết theo tỷ lệ dung môi so với nguyên liệu 12/1, thời gian chiết 3 ngày, quá trình chiết rút tiến hành ở nhiệt độ phòng. Kết quả xác định khối lượng betacyanin được thể hiện ở hình 3.4 và bảng 3.4 (phụ lục 2). (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
21.06 22.76 29.28 31.20 28.88 25.30 21.47 16.14 26.25 0 5 10 15 20 25 30 35 3:7 7:13 4:6 9:11 5:5 11:9 6:4 13:7 7:3 Tỷ lệ ethanol/nước K ho ái lư ợ ng be ta cy ani n (m g)
Hình 3.4. Ảnh hưởng của tỷ lệ dung môi ethanol - nước đến khối lượng chất màu betacyanin
Nhận xét
Kết quả phân tích ở hình 3.4 cho thấy, hàm lượng betacyanin tăng dần khi tăng