Để so sánh ảnh hưởng sự khâu mạch trước khi biến tính lên tính chất của các hệ gel, chọn hai mẫu PAAGA-1 và PAAGA-2: là sản phẩm phản ứng trans amid
hóa của PAAG-C1 và PAAS-L1 (Mn = 107,08.103 g/mol) với EDA ở tỉ lệ mol
EDA:AA = 6:1, nhiệt độ phản ứng 100o
C, và thời gian phản ứng 8 giờ.
9:1
1:1 3:1 6:1 12:1 15:1
PAAG-C1 là mẫu PAAG được tổng hợp từ phản ứng copolyme hóa giữa
monome AA và chất khâu mạng NMDA. Tỉ lệ mol monome AA:NMDA = 217, tỉ
lệ này rất lớn để không ảnh hưởng nhiều đến phân tử lượng của PAAG-C1 so với
phân tử lượng của PAAS-L1. Kết quả được trình bày trong bảng 3-12a
Bảng 3-12a: Ảnh hưởng sự khâu mạch lên tính chất của các hệ gel STT
Trạng thái trước khi biến
tính AV (mmol/g) Hàm lượng gel % TN (%) TA (%) PAAGA-1 Gel 3,33 ± 0,04 - 2250 ± 131 3013 ± 145 PAAGA-2 Sol 3,57 ± 0,02 83,1 ± 2,9 1820 ± 81 2867 ± 117
Bảng 3-12b: Tính chất của PAAG-C1 trước khi phản ứng với EDA
Mẫu AV (mmol/g) TN (%) TA (%)
C1 0,017 3050 ± 159 3090 ± 275
Từ kết quả (bảng 3-12a và bảng 3-12b) trên cho thấy:
1. Sau khi biến tính với EDA độ trương trong nước của PAAGA-1 (2250%) giảm xuống so với độ trương trong nước của mẫu PAAG-C1 (3050%, bảng 3-12b).
Độ trương trong nước của PAAGA-1 giảm xuống chứng tỏ rằng trong quá trình
biến tính với EDA ngoài phản ứng trans amid hóa nhóm chức ami n thứ nhất với
PAAG còn xảy ra thêm phản ứng trans amid hóa khâu mạng.
Kết quả này khá bất ngờ so với dự đoán là sau khi biến tính độ trương tăng do
số nhóm chức amin có khả năng tạo liên kết hydrogen với nước.
2. Hàm lượng nhóm chức amin và độ trương trong axit của hai mẫu PAAGA- 2 và PAAGA-1 khác biệt không nhiều. Tuy nhiên, độ trương trong nước của
PAAGA-1 lớn hơn so với PAAGA-2.
Do PAAG-C1 đã tạ o gel trước nên phản ứng trans amid hóa PAAG-C1 với
EDA sẽ bị ảnh hưởng bởi độ nhớt cao ngay từ khi ban đầu phản ứng. Trái lại, phản ứng trans amid hóa của PAAS-L1 với EDA thì độ nhớt tăng theo mức độ phản ứng
(mức độ khâu mạng tăng lên) nên phản ứng trans amid hóa nhóm chức amin thứ
nhất và thứ hai của EDA đều tốt hơn.
3.3. Phản ứng trans amid hóa PAA với EDA trong dung môi nước